一种氯苯达诺药物中间体邻氯苯甲酸的合成方法与流程

文档序号:11123906

技术特征:

1.一种氯苯达诺药物中间体邻氯苯甲酸的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

(i)在反应瓶中加入200ml水溶液和一定量的浓盐酸,用搅拌器搅拌溶液,分批次加入一定量的邻氨基苯甲酸使其溶解,冷却至6—10℃,加入一定量的亚硝酸钠溶液,保持反应温度在8—15℃,加完后继续反应25—35min,以碘化钾试纸测定反应终点,生成重氮盐(3)备用;

(ii)在烧杯中加入210—300ml的水溶液,加入一定量的硫酸盐、氯化物,亚硫酸盐以及盐酸,配置成亚硫酸盐溶液,在搅拌的情况下分批次加入步骤(i)制备的重氮盐(3)溶液,充分搅拌后放置1—1.5h,过滤、用溶剂洗涤、干燥得邻氯苯甲酸(1);其中,步骤(i)中所述的水溶液和浓盐酸的体积比1:1—1.6,分批次加入一定量的邻氨基苯甲酸的次数为5—8次。

2.根据权利要求1所述一种氯苯达诺药物中间体邻氯苯甲酸的合成方法,其特征在于,步骤(i)中所述的亚硝酸钠溶液的质量分数为30%--60%。

3.根据权利要求1所述一种氯苯达诺药物中间体邻氯苯甲酸的合成方法,其特征在于,步骤(ii)中所述的硫酸盐和氯化物的摩尔比为1:1—1.6,步骤(ii)中所述的硫酸盐和亚硫酸盐的摩尔比为1:1—1.5,步骤(ii)中所述的水溶液和盐酸的体积比为1:1—1.7。

4.根据权利要求1所述一种氯苯达诺药物中间体邻氯苯甲酸的合成方法,其特征在于,步骤(ii)中所述的硫酸盐为硫酸铝、硫酸镁、硫酸钾中的任意一种,步骤(ii)中所述的氯化物为氯化钾、氯化镁、氯化铁中的任意一种。

5.根据权利要求1所述一种氯苯达诺药物中间体邻氯苯甲酸的合成方法,其特征在于,步骤(ii)中所述的亚硫酸盐为亚硫酸钾、亚硫酸铜、亚硫酸铁中的任意一种,步骤(ii)中所述的用溶剂洗涤所用的洗涤溶剂为甲醚、丙酮、甲醇中的任意一种。

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