一种噢哢类抗癌化合物药物中间体2,4,6‑三羟基苯乙酮的合成方法与流程

文档序号:11123890阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种噢哢类抗癌化合物药物中间体2,4,6-三羟基苯乙酮的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中,加入均苯三酚0.21mol,4-氯苯乙胺0.41mol,乙酸丁酯200ml,溴化亚铜0.02—0.025mol,降低溶液温度至3--5℃,控制搅拌速度100—120rpm,静置30—35h,滤出橙黄色固体亚胺溴酸盐,丁醇洗涤,将固体放置于3L的反应容器中,加入1.5—1.7L的水,升高溶液温度至80--85℃,回流3—3.5h,分子筛脱色,抽滤,滤饼用对二甲苯溶液洗涤,合并滤液和洗涤液,降低溶液温度至5--9℃,放置30—35h,滤出析出的无色固体,低压干燥,得2,4,6-三羟基苯乙酮;其中,步骤(i)所述的乙酸丁酯质量分数为40—55%。

2.根据权利要求1所述一种噢哢类抗癌化合物药物中间体2,4,6-三羟基苯乙酮的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的丁醇质量分数为80—85%。

3.根据权利要求1所述一种噢哢类抗癌化合物药物中间体2,4,6-三羟基苯乙酮的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的对二甲苯溶液质量分数为86—90%。

4.根据权利要求1所述一种噢哢类抗癌化合物药物中间体2,4,6-三羟基苯乙酮的合成方法,其特征在于,步骤(i)所述的低压干燥所处压力为2.1—2.3kPa。

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