技术总结
一种噢哢类抗癌化合物药物中间体2,4,6‑三羟基苯乙酮的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入均苯三酚0.21mol,4‑氯苯乙胺0.41mol,乙酸丁酯200ml,溴化亚铜0.02—0.025mol,降低溶液温度至3‑‑5℃，控制搅拌速度100—120rpm,静置30—35h,滤出橙黄色固体亚胺溴酸盐，丁醇洗涤，将固体放置于3L的反应容器中，加入1.5—1.7L的水，升高溶液温度至80‑‑85℃，回流3—3.5h,分子筛脱色，抽滤，滤饼用对二甲苯溶液洗涤，合并滤液和洗涤液，降低溶液温度至5‑‑9℃，放置30—35h,滤出析出的无色固体，低压干燥，得2,4,6‑三羟基苯乙酮；其中，步骤(i)所述的乙酸丁酯质量分数为40—55％。
技术研发人员：储冬红
受保护的技术使用者：厦门莱恩斯特信息科技有限公司
文档号码：201610827083
技术研发日：2016.09.18
技术公布日：2017.02.15