技术总结
一种烯丙尼定药物中间体2‑(N‑烯丙基‑N‑2,6‑二氯苯基)氨基咪唑啉的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入2‑(N‑2,6‑二氯苯基)氨基咪唑啉0.13mol,硝基甲烷110ml,亚硫酸钠0.11mol,控制搅拌速度130—160rpm,缓慢加入烯丙基胺0.16—0.19mol,加完后升高溶液温度至60‑‑65℃,回流5—6h,降低溶液温度至10‑‑15℃,过滤,减压蒸出硝基甲烷,剩余油状物加入210ml草酸,分子筛脱色,过滤,滤液用亚硫酸氢钾调节溶液pH为9—10,析出固体,抽滤,盐溶液洗涤,环己烷洗涤,脱水剂脱水,在丙睛中重结晶,得晶体2‑(N‑烯丙基‑N‑2,6‑二氯苯基)氨基咪唑啉。
技术研发人员:彭飞
受保护的技术使用者:厦门市凯尔利信息科技有限公司
文档号码:201610827792
技术研发日:2016.09.18
技术公布日:2017.02.15