一种高导热聚碳酸酯树脂组合物及其制备方法与流程

文档序号:12244419阅读:595来源:国知局

本发明涉及高分子材料领域,尤其涉及一种高导热聚碳酸酯树脂组合物及其制备方法。



背景技术:

近年来人们用非导电性的金属氧化物和其他化合物填充聚合物,已初步解决了这 一问题。绝缘型导热塑胶的填料主要包括:金属氧化物如BeO,MgO,A12O3,CaO,NIO;金属氮化物如AlN,BN等;碳化物如 SiC,B4C3等。它们有较高的导热系数,而且更为重要的是同金属粉相比有优异的电绝缘性,因此它们能保证最终制品具有良好的电绝缘性,这在电子电器工业中是至关重要的。

对于导热塑胶的研究和应用很多,可以对其进行简单的分类,按照基体材料种类可以分为热塑性导热树脂和热固性导热树脂;按填充粒子的种类可分为:金属填充型、金属氧化物填充型、金属氮化物填充型、无机非金属填充型、纤维填充型导热塑胶;也可以按照导热塑胶的某一种性质来划分,比如根据其电绝缘性能可以分为绝缘型导热塑胶和非绝缘型导热塑胶。

由于塑胶本身具有绝缘性,因此绝大多数导热塑胶的电绝缘性能,最终是由填充粒子的绝缘性能决定的。用于非绝缘型导热塑胶的填料常常是金属粉、石墨、炭黑、碳纤维等,这类填料的特点是具有很好的导热性,能够容易地使材料得到高的导热性能,但是同时也使得材料的阻燃性能和耐热性能下降,故有待改善。



技术实现要素:

为了克服上述问题,本发明提供了一种高导热聚碳酸酯树脂组合物及其制备方法,以克服现有产品耐热性能和阻燃性能的不足。

为实现上述目的,本发明提供的技术方案是:

一种高导热聚碳酸酯树脂组合物,其特征在于:原料配方为:

聚碳酸酯 91重量份;

高纯度碳粉 3重量份;

红磷 0.8重量份;

分散增韧剂 0.5重量份;

高导热性氮化硅 2.5重量份;

三聚氰胺氰尿酸 0.2重量份;

增韧剂 0.2重量份;

明矾 1.8重量份;

其中,所述的高导热性氮化硅是在粒径1μm以下原料粉体加入直径1μm,长3-4μm的种晶粒子,使这种种晶粒子取向排列,形成具有取向的长达100μm的纤维状氮化硅结构;

其中,以上各组份的质量百分数之和为100%。

一种高导热聚碳酸酯树脂组合物的制备方法,包括以下步骤:

1)将聚碳酸酯加入工程塑料粉碎机进行粉碎后备用;

2)将红磷、分散润滑剂及碳粉加入高分子材料搅拌机进行搅拌,搅拌速度为300r/min,搅拌时间为20min,得到一号混合料;

3)将明矾、增韧剂及粉状聚碳酸酯加入高分子材料搅拌机进行搅拌,搅拌速度为400r/min,搅拌时间为40min,得到二号混合料;

4)将步骤2)和步骤3)得到的一号混合料、二号混合料加入高分子材料搅拌机进行搅拌,搅拌速度为100r/min,搅拌时间为40min;

5) 在步骤4)搅拌完成后,加入三聚氰胺氰尿酸和高导热性氮化硅进行三段式搅拌,第一段搅拌的搅拌速度为120r/min,搅拌时间为30min,第二段搅拌的搅拌速度为 200r/min,搅拌时间为 20min,第三段搅拌的搅拌速度为 40r/min,搅拌时间为 3h;

6)将步骤5)得到的混合均匀的物料放入工程塑料挤出机进行造粒,得到塑胶颗粒;

7)将步骤6)得到的塑胶颗粒放入注塑机成型,其中烘料温度为 180℃,烘料时间为 40min;注塑加压温度为 325℃,注塑加压时间为20-30s,注塑加压范围为50-65kgf/cm²。

上述技术方案的有益之处在于:

本发明提供了一种高导热聚碳酸酯树脂组合物及其制备方法,利用三聚氰胺氰尿酸、高导热性氮化硅与一号混合料、二号混合料混合,且对三段式搅拌的搅拌时间、搅拌速度以及注塑温度及加压温度等严格把控,三聚氰胺氰尿酸、高导热性氮化硅与一号混合料、二号混合料可以起到“协同增效”的效果,从而能进一步提高高导热聚碳酸酯树脂组合物的表面形貌,可以使本发明制得的高导热聚碳酸酯树脂组合物不仅具有良好的导热性能,同时还具有较高的阻燃性能及耐热时间,经过试验证明,阻燃性能最高能达到V-0级,耐热性能达到在150℃±5℃的环境下进行烘烤35min后才出现变色现象。

下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

具体实施方式

实施例1

一种高导热聚碳酸酯树脂组合物,其特征在于:原料配方为:

聚碳酸酯 91重量份;

高纯度碳粉 3重量份;

红磷 0.8重量份;

分散增韧剂 0.5重量份;

高导热性氮化硅 2.5重量份;

三聚氰胺氰尿酸 0.2重量份;

增韧剂 0.2重量份;

明矾 1.8重量份;

其中,所述的高导热性氮化硅是在粒径1μm以下原料粉体加入直径1μm,长3-4μm的种晶粒子,使这种种晶粒子取向排列,形成具有取向的长达100μm的纤维状氮化硅结构;

其中,以上各组份的质量百分数之和为100%。

一种高导热聚碳酸酯树脂组合物的制备方法,包括以下步骤:

1)将聚碳酸酯加入工程塑料粉碎机进行粉碎后备用;

2)将红磷、分散润滑剂及碳粉加入高分子材料搅拌机进行搅拌,搅拌速度为300r/min,搅拌时间为20min,得到一号混合料;

3)将明矾、增韧剂及粉状聚碳酸酯加入高分子材料搅拌机进行搅拌,搅拌速度为400r/min,搅拌时间为40min,得到二号混合料;

4)将步骤2)和步骤3)得到的一号混合料、二号混合料加入高分子材料搅拌机进行搅拌,搅拌速度为100r/min,搅拌时间为40min;

5) 在步骤4)搅拌完成后,加入三聚氰胺氰尿酸和高导热性氮化硅进行三段式搅拌,第一段搅拌的搅拌速度为120r/min,搅拌时间为30min,第二段搅拌的搅拌速度为 200r/min,搅拌时间为 20min,第三段搅拌的搅拌速度为 40r/min,搅拌时间为 3h;

6)将步骤5)得到的混合均匀的物料放入工程塑料挤出机进行造粒,得到塑胶颗粒;

7)将步骤6)得到的塑胶颗粒放入注塑机成型,其中烘料温度为 180℃,烘料时间为 40min;注塑加压温度为 325℃,注塑加压时间为20-30s,注塑加压范围为50-65kgf/cm²。

实施例2

如实施例1所述的一种高导热聚碳酸酯树脂组合物的制备方法,其中部分工艺还可以采用以下工艺:

在步骤5)中,所述第一段搅拌的搅拌速度为150r/min,第二段搅拌的搅拌速度为210r/min,第三段搅拌的搅拌速度为50r/min。

在步骤7)中,所述烘料温度为 190℃,烘料时间为 45min;注塑加压温度为 330℃。

实施例3

如实施例1所述的一种高导热聚碳酸酯树脂组合物的制备方法,其中部分工艺还可以采用以下工艺:

在步骤5)中,所述第一段搅拌的搅拌速度为100r/min,第二段搅拌的搅拌速度为220r/min,第三段搅拌的搅拌速度为40r/min。

在步骤7)中,所述烘料温度为 200℃,烘料时间为 40min;注塑加压温度为 345℃。

实施例4

如实施例1所述的一种高导热聚碳酸酯树脂组合物的制备方法,其中部分工艺还可以采用以下工艺:

在步骤5)中,所述第一段搅拌的搅拌速度为200r/min,第二段搅拌的搅拌速度为180r/min,第三段搅拌的搅拌速度为70r/min。

在步骤7)中,所述烘料温度为 170℃,烘料时间为 50min;注塑加压温度为 292℃。

通过以上各实施例,最终均可制得高导热聚碳酸酯树脂组合物;需要说明的是,本发明的技术要点是在于通过在配方中加入碳粉、红磷、分散润滑剂、三聚氰胺氰尿酸、高导热性氮化硅、明矾等,并通过3个步骤将所有原料分别制成粉状聚碳酸酯、一号混合料、二号混合料,然后将一号混合料和二号混合料混合后再加入三聚氰胺氰尿酸、高导热性氮化硅进行三段式搅拌,而后进行挤出制粒及注塑成型;利用三聚氰胺氰尿酸、高导热性氮化硅与一号混合料、二号混合料混合,且对三段式搅拌的搅拌时间、搅拌速度以及注塑温度及加压温度等严格把控,三聚氰胺氰尿酸、高导热性氮化硅与一号混合料、二号混合料可以起到“协同增效”的效果,从而能进一步提高高导热聚碳酸酯树脂组合物的表面形貌,可以使本发明制得的高导热聚碳酸酯树脂组合物不仅具有良好的导热性能,同时还具有较高的阻燃性能及耐热时间,经过试验证明,阻燃性能最高能达到V-0级,耐热性能达到在150℃±5℃的环境下进行烘烤35min后才出现变色现象。

本领域技术人员在实施时应当注意,在本发明中的制备方法中,步骤1)所采用的工程塑料粉碎机及其他加工步骤所采用的高分子材料搅拌机可以直接采用现有粉碎设备、搅拌设备;优选采用本司提供的工程塑料粉碎机及高分子材料搅拌机,经过本申请人实践证明,经本司提供的工程塑料粉碎机及高分子材料搅拌机所加工的材料可以使物料具有较高的粉碎度和搅拌均匀度,可以为制得高质量聚碳酸酯树脂组合物提供一个较好保障。

性能试验:

试验一:针对成品高导热聚碳酸酯树脂组合物的阻燃性能做出测定。

试验样本:经本发明上述4个实施例所记载技术方案制得的产品和市面上的普通高导热聚碳酸酯树脂产品,不同技术得到的产品分别采样4种,普通高导热聚碳酸酯树脂产品也采样4种。

注:抽样标准采用gb/t2828.1-2012。

试验方法:对每个样品进行两次10秒的燃烧测试后,记录火焰熄灭时间,及是否有燃烧物掉落。

试验结果如表1所示:

表1(单位:秒)

在以上测试中,系列1-5的4个重复均无燃烧物掉落。

注:表1中,系列1-4分别为本发明四个实施例所制得的产品,系列5为普通高导热聚碳酸酯树脂产品,重复1-4为各产品的重复采样。

通过表1可以看出,经过本发明所制得的高导热聚碳酸酯树脂组合物在测试时,最低时间为5秒,最高为8秒,而普通高导热聚碳酸酯树脂产品的最低时间为18秒,最高为20秒,可以证明经过本发明四个实施例所记载的技术方案所制得的高导热聚碳酸酯树脂组合物的阻燃等级均达到V-0级,普通高导热聚碳酸酯树脂产品的阻燃性能为V-1级。

试验结论:

通过表1可以看出,经本发明所记载的技术方案所制得的高导热聚碳酸酯树脂组合物的阻燃性能远高于市面上的普通高导热聚碳酸酯树脂产品的阻燃性能;其中,以实施例1所记载的制备方法,即 在步骤5)中,所述第一段搅拌的搅拌速度为120r/min,第二段搅拌的搅拌速度为200r/min,第三段搅拌的搅拌速度为40r/min;在步骤7)中,所述烘料温度为 180℃,烘料时间为 40min;注塑加压温度为 325℃所制得高导热聚碳酸酯树脂组合物的阻燃性能最高,相比普通高导热聚碳酸酯树脂产品的阻燃性能,提升明显。

试验二:针对成品高导热聚碳酸酯树脂组合物的耐热时间做出测定。

试验样本:经本发明上述4个实施例所记载技术方案制得的产品和市面上的普通高导热聚碳酸酯树脂产品,不同技术得到的产品分别采样4种,普通高导热聚碳酸酯树脂产品也采样4种。

注:抽样标准采用gb/t2828.1-2012。

试验方法:在150℃±5℃的环境下进行烘烤,记录每个样品出现变色现象时的烘烤时间。

试验结果如表2所示:

表2(单位:min)

注:表2中,系列1-4分别为本发明四个实施例所制得的产品,系列5为的普通高导热聚碳酸酯树脂产品,重复1-4为各产品的重复采样。

通过表2可以看出,经本发明所记载的技术方案所制得的高导热聚碳酸酯树脂组合物的耐热时间最高达到35min才出现变色现象,最低达到33min,而普通高导热聚碳酸酯树脂产品的耐热时间最高只达到20min。

试验结论:

通过表2可以看出,经本发明所记载的技术方案所制得的高导热聚碳酸酯树脂组合物的耐热时间远高于市面上的普通高导热聚碳酸酯树脂产品的耐热时间;其中,以实施例1所记载的制备方法,即 在步骤5)中,所述第一段搅拌的搅拌速度为120r/min,第二段搅拌的搅拌速度为200r/min,第三段搅拌的搅拌速度为40r/min;在步骤7)中,所述烘料温度为 180℃,烘料时间为 40min;注塑加压温度为 325℃所制得高导热聚碳酸酯树脂组合物的的耐热时间最高,最高达到35min才出现变色现象,相比普通高导热聚碳酸酯树脂产品的耐热性能,提升明显。

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