一种阻燃PBT复合材料及其制备方法与流程

文档序号:11100236阅读:684来源:国知局

本发明属于高分子材料技术领域,特别是指一种阻燃PBT复合材料及其制备方法。



背景技术:

聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种综合性能优良的工程塑料,其尺寸稳定性好,绝缘性佳,耐油,成型加工性能比较好,但是其燃点低,这大大限制了它在一些领域上的应用。Al(OH)3作为阻燃、抑烟、热稳定性高的无机阻燃剂正日益引起关注。常温合成的Al(OH)3颗粒比较细小,尺寸在50nm-100nm之间,沉淀性能差。

如何提高Al(OH)3的性能以提高PBT的物理性能和阻燃性能方面,在相关文献中未见报道。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种阻燃PBT复合材料及其制备方法,以提高PBT复合材料的物理性能和阻燃性能。

本发明是通过以下技术方案实现的:

一种阻燃PBT复合材料,由以下重量份的组分制成:

其中经过处理的Al(OH)3的制备方法,包括以下步骤:

1)将AlBr3和NaOH进行混合,然后将混合液经过滤、洗涤后配制成悬浮液;

2)将步骤1)中的悬浮液经过水热处理后冷却至室温,加入表面活性剂聚乙二醇2000,经过滤、洗涤后经过干燥得到经过处理的Al(OH)3

所述AlBr3和所述NaOH的质量比为1-4:3-12。

所述水热处理温度为160-200℃,时间为4-6小时。

步聚2)中的悬浮液与聚乙二醇2000的质量比为100-140:2-4。

所述协同阻燃剂为微胶囊红磷、三聚氰胺氰尿酸盐或铁蒙脱土中的一种。

所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯或1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或多种。

上述任一项所述的阻燃PBT复合材料的制备方法,包括如下步骤:

1)称取80份-100份的PBT、50份-70份经过处理的Al(OH)3、3份-8份的协同阻燃剂、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀,得到混合料;

2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒,即得到PBT复合材料。

所述步骤2)具体为:将步骤1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒,其中,所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区,一区温度190~210℃,二区温度230~270℃,三区温度230~270℃,四区温度230~270℃,五区温度230~270℃,六区温度230~270℃,机头温度230~270℃;螺杆转速200~260r/min。

本发明的有益效果是:

本技术方案是将AlBr3与NaOH在160-200℃热处理下制备Al(OH)3,在反应体系中可维持比较小的离子积,使溶液的过饱和度较低,有利于形成粒径较大的产物,使Al(OH)3的沉淀性能好,并提高Al(OH)3的分散性。

Al(OH)3表面含有大量的羟基,容易引起粒子间的团聚。为了提高Al(OH)3的分散性能,可以利用表面活性剂对Al(OH)3进行表面改性。表面活性剂通常具有静电斥力和空间位阻稳定作用,将表面活性剂PEG2000应用于制备Al(OH)3中,可有效地减少粒子间的团聚,相比市售的阻燃剂Al(OH)3,制得的PBT复合材料物理性能和阻燃性能更好。

具体实施方式

以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案,以下的实施例仅是示例性的,仅能用来解释和说明本发明的技术方案,而不能解释为是对本发明技术方案的限制。

本发明各实施例中所用的原料及制造商如下:

PBT(型号2002U),日本宝理;Al(OH)3,山东淄博吉领工贸;NaOH,沧州刘氏化工;AlBr3,山东淄博祥特来化工;PEG2000,海安石油化工;抗氧剂(型号Irganox168、Irganox1010、Irganox1330),瑞士汽巴精化;MPR,河南科威阻燃新材料;MCA,合肥皖燃新材料科技有限公司;Fe-OMMT,浙江丰虹新材料。

本发明各实施例所用的测试仪器如下:

ZSK30型双螺杆挤出机,德国W&P公司;JL-1000型拉力试验机,广州市广才实验仪器公司生产;HTL900-T-5B型注射成型机,海太塑料机械有限公司生产;XCJ-500型冲击测试机,承德试验机厂生产;QT-1196型拉伸测试仪,东莞市高泰检测仪器有限公司;QD-GJS-B12K型高速搅拌机,北京恒奥德仪器仪表有限公司。

本申请提供一种阻燃PBT复合材料,由以下重量份的组分制成:

其中经过处理的Al(OH)3的制备方法,包括以下步骤:

1)将AlBr3和NaOH进行混合,然后将混合液经过滤、洗涤后配制成悬浮液;

2)将步骤1)中的悬浮液经过水热处理后冷却至室温,加入表面活性剂聚乙二醇2000(PEG2000),经过滤、洗涤后经过干燥得到经过处理的Al(OH)3

所述AlBr3和所述NaOH的质量比为1-4:3-12。

所述水热处理温度为160-200℃,时间为4-6小时。

步聚2)中的悬浮液与聚乙二醇2000的质量比为100-140:2-4。

所述协同阻燃剂为微胶囊红磷(MPR)、三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)或铁蒙脱土(Fe-OMMT)中的一种。

所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯(I rganox168)、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(I rganox1010)或1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯(I rganox1330)中的一种或多种。

上述任一项所述的阻燃PBT复合材料的制备方法,包括如下步骤:

1)称取80份-100份的PBT、50份-70份经过处理的Al(OH)3、3份-8份的协同阻燃剂、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀,得到混合料;

2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒,即得到PBT复合材料。

所述步骤2)具体为:将步骤1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒,其中,所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区,一区温度190~210℃,二区温度230~270℃,三区温度230~270℃,四区温度230~270℃,五区温度230~270℃,六区温度230~270℃,机头温度230~270℃;螺杆转速200~260r/min。

经过处理的Al(OH)3的制备

制备例1

经过处理的Al(OH)3的制备方法,包括以下步骤:

1)将AlBr3和NaOH进行混合,然后将混合液经过滤、洗涤后配制成悬浮液;所述AlBr3和所述NaOH的质量比为1:3。

2)将步骤1)中的悬浮液经过水热处理后冷却至室温,加入表面活性剂聚乙二醇2000(PEG2000),经过滤、洗涤后经过干燥得到经过处理的Al(OH)3

其中水热处理温度为160-200℃,时间为4-6小时。

步聚2)中的悬浮液与聚乙二醇2000的质量比为100:2。

制备例2

经过处理的Al(OH)3的制备方法,包括以下步骤:

1)将AlBr3和NaOH进行混合,然后将混合液经过滤、洗涤后配制成悬浮液;所述AlBr3和所述NaOH的质量比为1:12。

2)将步骤1)中的悬浮液经过水热处理后冷却至室温,加入表面活性剂聚乙二醇2000(PEG2000),经过滤、洗涤后经过干燥得到经过处理的Al(OH)3

所述水热处理温度为160-200℃,时间为4-6小时。

步聚2)中的悬浮液与聚乙二醇2000的质量比为100:4。

制备例3

经过处理的Al(OH)3的制备方法,包括以下步骤:

1)将AlBr3和NaOH进行混合,然后将混合液经过滤、洗涤后配制成悬浮液;所述AlBr3和所述NaOH的质量比为1:8。

2)将步骤1)中的悬浮液经过水热处理后冷却至室温,加入表面活性剂聚乙二醇2000(PEG2000),经过滤、洗涤后经过干燥得到经过处理的Al(OH)3

所述水热处理温度为160-200℃,时间为4-6小时。

步聚2)中的悬浮液与聚乙二醇2000的质量比为100:3。

制备例4

经过处理的Al(OH)3的制备方法,包括以下步骤:

1)将AlBr3和NaOH进行混合,然后将混合液经过滤、洗涤后配制成悬浮液;所述AlBr3和所述NaOH的质量比为4:3。

2)将步骤1)中的悬浮液经过水热处理后冷却至室温,加入表面活性剂聚乙二醇2000(PEG2000),经过滤、洗涤后经过干燥得到经过处理的Al(OH)3

所述水热处理温度为160-200℃,时间为4-6小时。

步聚2)中的悬浮液与聚乙二醇2000的质量比为140:2。

制备例5

经过处理的Al(OH)3的制备方法,包括以下步骤:

1)将AlBr3和NaOH进行混合,然后将混合液经过滤、洗涤后配制成悬浮液;所述AlBr3和所述NaOH的质量比为4:12。

2)将步骤1)中的悬浮液经过水热处理后冷却至室温,加入表面活性剂聚乙二醇2000(PEG2000),经过滤、洗涤后经过干燥得到经过处理的Al(OH)3

所述水热处理温度为160-200℃,时间为4-6小时。

步聚2)中的悬浮液与聚乙二醇2000的质量比为140:4。

制备例6

经过处理的Al(OH)3的制备方法,包括以下步骤:

1)将AlBr3和NaOH进行混合,然后将混合液经过滤、洗涤后配制成悬浮液;所述AlBr3和所述NaOH的质量比为4:9。

2)将步骤1)中的悬浮液经过水热处理后冷却至室温,加入表面活性剂聚乙二醇2000(PEG2000),经过滤、洗涤后经过干燥得到经过处理的Al(OH)3

所述水热处理温度为160-200℃,时间为4-6小时。

步聚2)中的悬浮液与聚乙二醇2000的质量比为140:3。

实施例1

1)称取80份的PBT、50份制备例1至6中任一制备例所制得的经过处理的Al(OH)3、3份的协同阻燃剂MPR、0.1份Irganox1010混合并搅拌均匀,得到混合料;

2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒,即得到PBT复合材料P1。

其中,双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区,第一温度区的温度为190℃,第二温度区的温度为230℃,第三温度区的温度为230℃,第四温度区的温度为230℃,第五温度区的温度为230℃,第六温度区的温度为230℃,双螺杆挤出机的机头温度为230℃,螺杆转速为200r/min。

实施例2

1)称取100份的PBT、70份制备例1至6中任一制备例所制得的经过处理的Al(OH)3、8份的协同阻燃剂MCA、0.2份Irganox1010、0.2份Irganox168、0.1份Irganox1330混合并搅拌均匀,得到混合料;

2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒,即得到PBT复合材料P2。

其中,双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区,第一温度区的温度为210℃,第二温度区的温度为270℃,第三温度区的温度为270℃,第四温度区的温度为270℃,第五温度区的温度为270℃,第六温度区的温度为270℃,双螺杆挤出机的机头温度为270℃,螺杆转速为260r/min。

实施例3

1)称取90份的PBT、60份制备例1至6中任一制备例所制得的经过处理的Al(OH)3、5.5份的协同阻燃剂Fe-OMMT、0.2份Irganox1010、0.1份Irganox168混合并搅拌均匀,得到混合料;

2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒,即得到PBT复合材料P3。

其中,双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区,第一温度区的温度为200℃,第二温度区的温度为250℃,第三温度区的温度为250℃,第四温度区的温度为250℃,第五温度区的温度为250℃,第六温度区的温度为250℃,双螺杆挤出机的机头温度为250℃,螺杆转速为230r/min。

实施例4

1)称取100份的PBT、50份制备例1至6中任一制备例所制得的经过处理的Al(OH)3、5份的协同阻燃剂MCA、0.1份Irganox1010、0.1份Irganox1330混合并搅拌均匀,得到混合料;

2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒,即得到PBT复合材料P4。

其中,双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区,第一温度区的温度为195℃,第二温度区的温度为240℃,第三温度区的温度为240℃,第四温度区的温度为240℃,第五温度区的温度为240℃,第六温度区的温度为240℃,双螺杆挤出机的机头温度为240℃,螺杆转速为260r/min。

实施例5

1)称取90份的PBT、60份制备例1至6中任一制备例所制得的经过处理的Al(OH)3、6份的协同阻燃剂MPR、0.1份Irganox1010、0.3份Irganox168混合并搅拌均匀,得到混合料;

2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒,即得到PBT复合材料P5。

其中,双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区,第一温度区的温度为190℃,第二温度区的温度为245℃,第三温度区的温度为245℃,第四温度区的温度为245℃,第五温度区的温度为245℃,第六温度区的温度为245℃,双螺杆挤出机的机头温度为245℃,螺杆转速为250r/min。

对比例1

1)称取100份的PBT、60份市售的Al(OH)3、6份的协同阻燃剂MCA、0.1份Irganox1010、0.1份Irganox168混合并搅拌均匀,得到混合料;

2)将步骤1)中得到的混合料挤出造粒,即得到PBT复合材料D1。

其中,双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区,第一温度区的温度为190℃,第二温度区的温度为250℃,第三温度区的温度为250℃,第四温度区的温度为250℃,第五温度区的温度为250℃,第六温度区的温度为250℃,双螺杆挤出机的机头温度为250℃,螺杆转速为220r/min。

性能测试:

将实施例1-5与对比例1制备的PBT合金材料按相关测试标准分别测试其拉伸强度、悬臂梁缺口冲击强度与弯曲模量、阻燃等级,其测试标准与产品性能数据如下表1所示:

表1各实施例及对比例产品性能测试

从上表可以看出,实施例1-5与对比例1相比,拉伸强度、悬臂梁冲击强度、阻燃等级均有提高,这大大扩展了PBT复合材料的应用领域,能够满足IT、通讯、电子、汽车等领域对工程件的要求。

以上仅是本发明的优选实施方式的描述,应当指出,由于文字表达的有限性,而在客观上存在无限的具体结构,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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