一种含量≥98%的芦丁精制方法与流程

本发明涉及芦丁的加工工艺，具体是一种含量≥98%的芦丁精制方法。

背景技术：

芦丁（Rutin）,异名芸香苷，其化学名称为5,7,3’,4’-四羟基-3-芸香糖黄酮。芦丁为黄色或黄绿色粉末，或极细微针状结晶；无臭，无味，在空气中逐渐变深；加热至185-192℃变成棕色胶体。溶解度：冷水中1:10000，热水中1:200，冷乙醇1:650，热乙醇1:60，冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。生产中的芦丁主要是从槐树的干燥花蕾中提取。芦丁具有降低毛细血管的异常通透性和脆性的作用。主要用于预防高血压病的辅助治疗。同时具有抗炎和维生素P样作用，临床上也用于脑出血、视网膜出血、出血性紫癜，急性出血肾炎，创伤性肺出血等。

槐米中的主要成分为芦丁，还含有三萜皂苷类，黄酮类，白桦脂醇，槐二醇，槐花米甲素，乙素，丙素，鞣质，色素，糖类，蛋白质等。槐米中的黄酮化合物有10余种，主要为槲皮素、山奈酚、染料木素、异鼠李素及其糖苷。山柰酚-3 -芸香糖苷，异鼠李素-3-芸香糖苷与芦丁的化学结构相似，在纯化过程中难以除去。

芦丁的精制方法主要有：葡聚糖凝胶法赵文斌等人报道，将芦丁以甲醇溶解后，加入葡聚糖凝胶柱顶，以甲醇洗脱，收集甲醇液，浓缩，结晶。树脂吸附除杂法廖志新等人报道，用有机溶剂溶解粗芦丁，用色谱柱吸附，有机溶剂洗脱，浓缩，结晶。有机溶剂纯化法高瑞等人报道，粗芦丁加入正丁醇中加热至溶解，过滤，向滤液加入去离子水，采用超声在低温下避光处理，静置结晶，烘干，获得纯芦丁。分子形态法王厚全等人报道在室温下以醇溶解芦丁，过滤，滤液放置结晶，母液浓缩后再次结晶，得高含量芦丁。枸橼酸铁铵纯化法马授权等报道，将粗芦丁溶于枸橼酸铁铵中，过滤，放冷，酸化，过滤，水洗，干燥的精品芦丁。碱溶酸沉法龚盛超等报道，粗芦丁加入适量水，用石灰水溶解，过滤，滤液以盐酸调酸性，静置，过滤，得精制芦丁。葡聚糖凝胶法、树脂吸附除杂法、有机溶剂纯化法，分子形态法均使用到了大量的有机溶剂，生产成本较高；碱溶酸沉法，芦丁溶于碱性溶液，过多的碱溶液溶解会使污水处理量加大，而较少的碱溶溶解会使溶液黏度较大，易黏附不溶物，过滤较慢，另外在酸沉过程时，与芦丁结构相似的黄酮化合物也被沉淀下来。

硅藻土助滤剂是以硅藻土为原料制成的粉末状产品，具有独特的微孔结构和比表面积大，吸附能力、渗透能力和抗压缩能力强，无毒无味，化学性能稳定。其助滤机制主要是对杂质起机械截留和吸附作用，可去除悬浮物、胶体物质、细菌、病毒、硅藻土助滤剂形成的滤饼层具有较高的渗透性和吸附性，有助于提高过滤时的截留精度和处理能力，其中截留精度可达0.1μm。硅藻土助滤剂过滤性能受粒度影响较大，粒度越小，过滤效果越过好，但粒度减少，会使渗透率降低，渗透率降低会导致过滤时间的延长，在试验应用过程中必须根据实际要求选择合适的粒度。

技术实现要素：

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种生产成本低，生产工艺简单的芦丁精制方法。

实现本发明目的的技术方案是：

一种含量≥98%的芦丁精制方法，包括如下步骤：

（1）将粗芦丁粉碎后，加入硼砂-石灰水溶液中，充分搅拌，使粗芦丁粉完全溶解；

（2）加入硅藻土，继续搅拌；

（3）用预涂有硅藻土的滤纸，将步骤（2）的溶液过滤，得滤液；

（4）滤液用5%盐酸溶液调节pH为6.0，搅拌0.5小时；

（5）加入硅藻土，继续搅拌，用预涂有硅藻土的滤纸过滤，得滤液；

（6）滤液用5%盐酸溶液调节pH为3-4，静置5-8小时，收集结晶，80-100℃干燥，得精制芦丁。

步骤（1）所述硼砂-石灰水溶液的重量份配比为：硼砂∶石灰水=7∶1000。

所述硅藻土为粒度较小的TS20A硅藻土，其加入量为：粗芦丁粉∶硅藻土=100∶1-3。

所述滤纸上预涂的硅藻土为粒度较大的RS300硅藻土。

本发明利用芦丁有4个酚羟基而显弱酸性溶于硼砂-石灰水溶液中，使用硅藻土助滤剂过滤滤液，滤液加入粒度较小TS20A硅藻土，搅拌混合，用粒度较大的RS300硅藻土预涂滤纸，过滤，硅藻土可以有效去除不溶性杂质，并提高过滤速度，间接减少了碱溶液使用量。滤液用盐酸调至pH为6.0，酸性较弱的黄酮化合物类杂质沉淀（山柰酚-3 -芸香糖苷与异鼠李素-3-芸香糖苷含有3个酚羟基），过滤去除黄酮类化合物杂质，再调pH3-4，使芦丁充分沉淀出来，生产成本低，生产工艺简单。

附图说明

图1为本发明芦丁精制方法的工艺流程图。

具体实施方式

实施例：

参照图1，本发明一种芦丁精制方法，包括如下步骤：

（1）将100g含量90%粗芦丁粉加入到2000ml硼砂-石灰水溶液中(硼砂:石灰水=7:1000)中，搅拌使芦丁完全溶解；

（2）加入2gTS20A硅藻土，保持搅拌；

（3）用RS300硅藻土预涂滤纸，溶液过滤；

（4）滤液用5%盐酸溶液调节pH为6.0，搅拌0.5小时；

（5）加入2gTS20A硅藻土，搅拌，用RS300硅藻土预涂滤纸，溶液过滤；

（6）滤液加入浓度为5%盐酸溶液调整节pH为3-4，静置6小时，抽滤，滤饼用纯水洗至中性，80-100℃干燥，得精制芦丁86.5g，芦丁含量98.8%。