一种可用于油水分离的新型多孔硅橡胶及其制备方法与流程

本发明属于有机溶剂与水两相分离技术领域，具体涉及一种可用于油水分离的新型多孔硅橡胶及其制备方法。

背景技术：

含油废水如果不加以回收处理，会造成浪费；含油废水排入河流、湖泊或海湾，会污染水体，影响水生生物生存；含油废水用于农业灌溉，则会堵塞土壤空隙，妨碍农作物生长。含油废水被排到江河湖海等水体后，油层覆盖水面，阻止空气中的氧气向水中的扩散。水体中由于溶解氧减少，藻类进行的光合作用受到限制；影响水生生物的正常生长，使水生动植物有油味或毒性，甚至使水体变臭，破坏水资源的利用价值。如果牲畜饮了含油废水，通常会感染致命的食道病。如果用含油废水灌溉农田，油分及其衍生物将覆盖土壤和植物的表面，堵塞土壤的孔隙，阻止空气透入，使果实有油味，或使土壤不能正常进行新陈代谢和微生物新陈代谢，严重时会造成农作物减产或死亡。另外，由于溢油的漂移和扩散，会荒废海滩和海滨旅游区，造成极大的环境危害和社会危害。但更主要的危害是石油中含有致癌烃，被鱼、贝富集并通过食物链危害人体健康。

目前最常用的溢油整治技术包括撇油器、凝固菲尔斯、分散剂、生物修复和原位燃烧。这些技术只集中清理大量水上油污，忽视分散的水中油污对环境的不利影响。目前也出现了一些漏油修复材料，但是大多数漏油修复材料局限于体积和吸附量材料，也成为阻碍目前的漏油修复材料实际应用的一个大问题。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种可用于油水分离的新型多孔硅橡胶及其制备方法，该法制备成本低廉，工艺简单，制备过程绿色无污染，利用硅橡胶的憎水性和亲油性，制备出能够进行连续油水两相分离的多孔硅橡胶。

为达到上述目的，本发明提供的技术方案是：

一种可用于油水分离的新型多孔硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：

S01.按体积比称取硫化硅橡胶和NaCl固体放入烧杯中，待混合搅拌均匀后，将烧杯置于冰水中，向烧杯内加入适量的固化剂，待搅拌均匀后将上述混合物倒入定型模具中，在60℃热水中固化大约30min；

S02.将步骤S01得到的样品从定型模具中取出，放入烧杯中，加入适量正己烷令样品充分溶胀后，再往烧杯继续加入正己烷，使样品淹没在正己烷中，将烧杯放入70℃恒温热水中持续加热3h～5h，每两个小时换一次正己烷；

S03.将步骤S02得到的样品与正己烷分离后放置在通风处自然风干24h～48h；

S04.将步骤S03中得到的样品放在80℃恒温的热水中浸泡，直至样品变得柔软且富有弹性；

S05.将步骤S04得到的样品放进烘箱，在105℃条件下烘7h～10h后，取出样品并冷却至室温，得到目标多孔硅橡胶。

步骤S01中，所述的NaCl固体与硅橡胶的体积比为1:1～4：1，优选的所述的NaCl固体与硅橡胶的体积比为2:1；固化剂与硅橡胶的体积比例为1:10。

所述的定型模具为小瓶子，规格为高6.3cm、直径3.0cm。

所述的硫化硅橡胶为107-2000双组份室温硫化硅橡胶或107-5000双组份硫化硅橡胶；所述NaCl为分析纯级别的NaCl固体。

本发明还公开了上述方法制备的可用于油水分离的新型多孔硅橡胶，所述的多孔硅橡胶是由NaCl固体与硅橡胶按一定比例均匀混合固化后，采用热水泡掉NaCl固体的方法开孔所得到的多孔硅橡胶。

多孔硅橡胶的硅橡胶主体上遍布孔径为10^-4～10^-5m的连续相连孔洞，孔洞结构组成若干通道。

本发明所制备的多孔硅橡胶材料比表面积大，孔隙结构发达，构成连续相连的多孔结构，连续相连的多孔结构组成若干通道，该通道选择性强，只允许油相通过，实现了对油水混合物中油相物质的连续、高效的分离，且不再局限于吸附材料自身体积和吸附量，可连续使用，无需再生，可用于油水分离。

本发明利用硅橡胶原料便宜，制备工艺简单，无污染；该材料的主要特征是孔隙结构发达，构成连续相连的多孔结构，比表面积大，对油相吸附能力强，实现了对油水混合物中油相物质的连续、高效的分离；由于本发明中连续相连的多孔结构组成若干通道，该通道选择性强，只允许油相通过，故本发明与常规的油水分离材料相比，不再局限于吸附材料自身体积或者吸附量，可连续长时间使用，无需再生处理，操作简单，使用方便，且能直接连续地收集油相物质，大大简化了油相物质的回收过程。

本发明提供的一种可用于油水分离的新型多孔硅橡胶及其制备方法，实现油相的连续分离和回收，可显著提高油污的分离效率以及修复环境的效率，且制备成本低廉，工艺简单，制备过程绿色无污染；在油水两相分离领域(比如，油轮泄露等)中有广泛的应用前景。

附图说明

图1：硅橡胶与水的接触角(a)和硅橡胶与正己烷的接触角(b)。

图2：光学显微镜下的多孔硅橡胶。

图3：多孔硅橡胶样品的油水分离测试。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

一种可用于油水分离的新型多孔硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：

S01.按体积比称取硫化硅橡胶和NaCl固体放入烧杯中，待混合搅拌均匀后，将烧杯置于冰水中，向烧杯内加入适量的固化剂，待搅拌均匀后将上述混合物倒入小瓶子中，在60℃热水中固化大约30min；

S02.除去小瓶子，将步骤S01得到的样品放入烧杯中，加入适量正己烷令样品充分溶胀后，再往烧杯加入适量正己烷，将烧杯放入70℃恒温热水中持续加热4h，每两个小时换一次正己烷；

S03.将步骤S02得到的样品与正己烷分离后放置在通风处自然风干24h～48h；

S04.将步骤S03中得到的样品放在80℃恒温的热水中浸泡，直至样品变得柔软且富有弹性；

S05.将步骤S04得到的样品放进烘箱，在105℃条件下烘8h后，取出样品并冷却至室温，得到目标多孔硅橡胶。

步骤S01中，所述的NaCl固体与硅橡胶的体积比为1:1～4：1，优选的所述的NaCl固体与硅橡胶的体积比为2:1，固化剂与硅橡胶的体积比例为1:10；小瓶子规格为高6.3cm、直径3.0cm。

所述的硫化硅橡胶为107-2000双组份室温硫化硅橡胶或107-5000双组份硫化硅橡胶；所述NaCl为分析纯级别的NaCl固体。

上述方法制备的可用于油水分离的新型多孔硅橡胶是由NaCl固体与硅橡胶按一定比例均匀混合固化后，采用热水泡掉NaCl固体的方法开孔所得到的多孔硅橡胶。

多孔硅橡胶的硅橡胶主体上遍布孔径为10^-4～10^-5m的连续相连孔洞，孔洞结构组成若干通道。

本发明所制备的多孔硅橡胶材料比表面积大，孔隙结构发达，构成连续相连的多孔结构，连续相连的多孔结构组成若干通道，该通道选择性强，只允许油相通过，实现了对油水混合物中油相物质的连续、高效的分离，且不再局限于吸附材料自身体积和吸附量，可连续使用，无需再生，可用于油水分离。

实施例2

光学显微镜检测：

参见图1，水相物质(水)与本发明所选硅橡胶的接触角θ>90°,而油相物质(正己烷)与本发明所选硅橡胶的接触角θ接近于0°，说明本发明所选主体材质具有很好的疏水性和亲油性。利用硅橡胶憎水性和亲油性，制备出能够进行连续油水两相分离的材料。

参见图2，本发明制备的新型多孔硅橡胶的特征是：比表面积大，孔隙结构发达，构成连续相连的多孔结构，连续相连的多孔结构组成若干通道，该通道选择性强，只允许油相通过，能够实现了对油水混合物中油相物质的连续、高效的分离。

实施例3

油水分离测试：

参见图3，将泵的输入管插入本发明的可用于油水分离的新型多孔硅橡胶中，然后将本发明的可用于油水分离的新型多孔硅橡胶直接置于油水混合物中；由于该多孔材料疏水性和亲油性，使其能够漂浮于水面上而浸入油相物质中；当泵工作时，油水混合物中的油相物质，会通过可用于油水分离的新型多孔硅橡胶的孔道，由泵的排出管排至容器储存；同时，由于多孔材料自身的憎水性，排斥油水混合物中的水进入多孔硅橡胶的通道，使水相仍保留在原容器中，从而实现油水混合物的油相与水相分离。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。