阻燃吸波材料的制备方法与流程

本发明涉及材料领域，尤其涉及一种阻燃吸波材料的制备方法。
背景技术：
：现有柔性吸波材料基本都是橡胶与软磁粉末混合成型的片状或卷状材料。利用压延或涂布的方法。为了达到高的吸波性能，通常是提升软磁粉末在橡胶中的填充比例，这一比例按照重量比通常能达到88％左右。例如CN105199169A本发明公开了一种吸波材料，主要由吸波剂和橡胶基体组成；吸波材料的组成及各组分的重量份数如下：羰基铁20～60份、钡铁氧体20～60份、炭黑20～60份、丁腈橡胶80～120份、有机溶剂1～10份；羰基铁、钡铁氧体及炭黑的粒径范围为1～100nm；所述溶剂为与丁晴橡胶相溶的有机溶剂，主要采用压延法制备，包括混炼、压片及压延等步骤。但是随着电子和通讯技术的发展，越来越多的领域对各种材料的阻燃性能提出了要求。阻燃吸波材料的需求也在提升，但是由于常用吸波材中通常软磁铁粉与橡胶基材的比例在85至88％附近，或已经超过88％，使用传统方法，将橡胶，阻燃剂，软磁铁粉共同混炼很难将所混材料混合在一起。很难再加入阻燃剂，常规的制备方法无法制备高吸波性能的阻燃吸波材料。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种阻燃吸波材料的制备方法，能制备得到高磁导率的阻燃吸波材料。本发明的技术方案为，阻燃吸波材料的制备方法，具体包括：(1)将橡胶与溶剂混合进行高温低速搅拌，完全溶解后降温到室温，得到橡胶溶液；(2)在上述橡胶溶液中加入阻燃剂，高速分散得到阻燃橡胶溶液；(3)将软磁粉末用偶联剂进行表面包覆后与上述阻燃橡胶溶液低速啮合，加入橡胶交联剂高速分散，得到混合浆料；(4)将混合浆料用涂布法涂布成膜，硫化后，得到阻燃吸波材料。优选的，步骤(1)中，橡胶与溶剂的重量之和为100份，具体重量比为8-30:70-92。更优选的，步骤(1)中，橡胶与溶剂的重量比为10:90或15:85。优选的，橡胶为丙烯酸酯橡胶，三元乙丙橡胶，聚氨酯橡胶中的任意一种；溶剂为乙酸乙酯，甲苯，环己烷，酒精中任意一种可以溶解相应橡胶的溶剂。优选的，高温低速搅拌在橡胶溶解机中进行，转速50-100rpm，温度50-70℃。优选的，阻燃剂与橡胶溶液的重量比为8-12：100，阻燃剂可以为聚磷酸铵、氢氧化铝、磷系无卤阻燃剂、磷氮系无卤阻燃剂、红磷中的一种或多种。优选的，软磁粉末用偶联剂进行表面包覆的具体方法为：将软磁粉末粉中加入适量偶联剂，再加入适量酒精充分搅拌后，烘干，软磁粉末与偶联剂的质量比为100:1-5。更优选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂，橡胶交联剂为过氧化二异丙苯、二乙烯基苯、3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷、聚异氰酸酯胶、氨基甲酸中的一种或多种。优选的，用偶联剂进行表面包覆的软磁粉末与阻燃橡胶溶液的重量比为84-200:100，加入0.14-0.54份的橡胶交联剂。优选的，步骤(3)中低速啮合和高速分散的同时都需要冷却，得到混合浆料。本发明的制备方法的有益效果在于：(1)本发明先将橡胶制备得到橡胶溶液加入阻燃剂，制备得到阻燃的橡胶溶液，再与软磁粉末混合，避免了磁导率高的吸波材料难以加入阻燃剂的问题；(2)通常片状吸波材料不阻燃，特别是磁导率大于130的无卤阻燃材料很难制备，本方法可以制备磁导率130的阻燃吸波材料。附图说明图1为本发明的实施例的磁导率实测图具体实施方式下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明实施例提供了阻燃吸波材料的制备方法，具体包括：S1将橡胶与溶剂混合进行高温低速搅拌，完全溶解后降温到室温，得到橡胶溶液。本步骤中，橡胶与相应的溶剂按照一定的比例混合在相应设备中溶解，为后续材料的加入提供基体。S2在上述橡胶溶液中加入阻燃剂，高速分散得到阻燃橡胶溶液。本步骤中，橡胶溶液与阻燃剂高速分散混合，得到混合均匀的阻燃的橡胶溶液，避免了加入软磁铁粉的吸波材料中无法加入大量阻燃剂的问题。S3将软磁粉末用偶联剂进行表面包覆后与上述阻燃橡胶溶液低速啮合，加入橡胶交联剂高速分散，得到混合浆料。本步骤中，将软磁粉末用偶联剂进行表面包覆可以提升磁铁粉在橡胶中的填充能力。S4将混合浆料用涂布法涂布成膜，硫化后，得到阻燃吸波材料。本步骤中，涂布成膜，常规的硫化方法进行硫化即可制备得到阻燃的吸波材料同时保证吸波材料的高磁导率。在本发明的一优选实施例中，步骤(1)橡胶与溶剂的重量之和为100份，具体重量比为8-30:70-92，作为更优选的实施例，橡胶与溶剂重量比可以为8:92，10:90，15:85，20:80，25:75，30:70。在本发明的一可选实施例中，橡胶为丙烯酸酯橡胶，三元乙丙橡胶，聚氨酯橡胶中的任意一种；溶剂为乙酸乙酯，甲苯，环己烷，酒精中任意一种可以溶解相应橡胶的溶剂。可以理解的是，选择橡胶种类后可以选择任意的溶解该橡胶种类的上述溶剂。在本发明的一优选实施例中，高温低速搅拌在橡胶溶解机中进行，转速50-100rpm，温度50-70℃；作为优选的实施例，转速可以为50，60，70，80，90，100rpm。在本发明的一优选实施例中，阻燃剂与橡胶溶液的重量比为8-12:100，可以理解的是，上述重量比可以为8:100、9:100、10:100、11:100、12:100。阻燃剂可以为聚磷酸铵、氢氧化铝、磷系无卤阻燃剂、磷氮系无卤阻燃剂、红磷中的一种或多种。在本发明的一优选实施例中，软磁粉末用偶联剂进行表面包覆的具体方法为：将软磁粉末粉中加入适量偶联剂，再加入适量酒精充分搅拌后，烘干，软磁粉末与偶联剂的质量比为100:1-5，可以理解的是，软磁粉末与偶联剂的质量比可以为100:1,100:2,100:3,100:4,100:5。作为更优选的实施例，偶联剂可以为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂，橡胶交联剂为过氧化二异丙苯、二乙烯基苯、3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷、聚异氰酸酯胶、六亚甲基二胺脲酸酯中的一种或多种。在本发明的一优选实施例中，用偶联剂进行表面包覆的软磁粉末与阻燃橡胶溶液的重量比为84-200:100，加入0.14-0.54份的橡胶交联剂。可以理解的是，阻燃橡胶溶液中固含物越高，加入的偶联剂进行表面包覆的软磁粉末的量也越大。加入的橡胶交联剂的量为0.14-0.54份，可以理解的是，根据阻燃橡胶溶液固含物的量可以随机调整交联剂的量。在本发明的一优选实施例中，步骤(3)中低速啮合和高速分散的同时都需要冷却，得到混合浆料，由于低速啮合和告诉分散过程会散发大量热量，热量会对浆料进行加温,温度过高会引发交联剂反应，因此该过程需要冷却。为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的阻燃吸波材料的制备方法，以下将结合具体实施例进行说明。实施例1将三元乙丙橡胶与环己烷按照15:85的比例混合进行高温低速搅拌，转速70rpm，温度60℃，完全溶解后降温到室温，得到橡胶溶液；在上述橡胶溶液中加入聚磷酸铵与氢氧化铝的混合物10份，高速分散得到阻燃橡胶溶液；将100份软磁粉末粉中加入其2％的硅烷偶联剂，再加入适量酒精充分搅拌后，烘干，与上述阻燃橡胶溶液按照重量比136:100低速啮合，加入0.14份橡胶交联剂过氧化二异丙苯高速分散，得到混合浆料；将混合浆料用涂布法涂布成膜，硫化后，得到阻燃吸波材料。实施例2将丙烯酸酯橡胶与乙酸乙酯按照8:92的比例混合进行高温低速搅拌，转速50rpm，温度70℃，完全溶解后降温到室温，得到橡胶溶液；在上述橡胶溶液中加入聚磷酸铵8份，高速分散得到阻燃橡胶溶液；将100份软磁粉末粉中加入其5％的硅烷偶联剂，再加入适量酒精充分搅拌后，烘干，与上述阻燃橡胶溶液按照重量比84:100低速啮合，加入0.37份橡胶交联剂六亚甲基二胺脲酸酯高速分散，得到混合浆料；将混合浆料用涂布法涂布成膜，硫化后，得到阻燃吸波材料。实施例3将丙烯酸酯橡胶与乙酸乙酯按照30:70的比例混合进行高温低速搅拌，转速100rpm，温度50℃，完全溶解后降温到室温，得到橡胶溶液；在上述橡胶溶液中加入磷系无卤阻燃剂12份，高速分散得到阻燃橡胶溶液；将100份软磁粉末粉中加入其1％的钛酸酯偶联剂，再加入适量酒精充分搅拌后，烘干，与上述阻燃橡胶溶液按照200:100低速啮合，加入0.54份橡胶交联剂二乙烯基苯高速分散，得到混合浆料；将混合浆料用涂布法涂布成膜，硫化后，得到阻燃吸波材料。测试上述实施例中材料具体性能，结果如下表1表1：实施例1-3材料磁导率数据与阻燃测试性能数据磁导率(@3MHz)阻燃性能实施例1130UL94-V2实施例2130UL94-V1实施例3110UL94-V1从表1可以看出其中实施例1、实施例2、实施例3的样品磁导率典型值分别为130、130、110；阻燃性能测试按照UL94标准的测试方法实施例1、实施例2、实施例3中的样品分别能达到UL94-V2、UL94-V1、UL04-V1，由上述数据可以看出本发明制备的阻燃材料在具备良好阻燃性能的同时，还能保持较高的磁导率。参见附图1，为本发明的实施例1-3样品的磁导率实测数据图。其中u′代表磁导率的实部，u″代表磁导率的虚部。通过图1可以看出磁导率实部在3MHz处均具有较高的磁导率，而随着频率的增加，磁导率呈现下降的趋势。当前第1页1 2 3