1.一种亚甲基碳酸乙烯酯的提纯方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、提供亚甲基碳酸乙烯酯粗品;
S2、对上述亚甲基碳酸乙烯酯粗品进行提纯处理,所述提纯处理方法为:对所述亚甲基碳酸乙烯酯粗品进行降温结晶,得到晶体和残液,分离出晶体;
然后对晶体进行加热,并分离出固体物质,得到亚甲基碳酸乙烯酯成品。
2.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述步骤S2中,对所述亚甲基碳酸乙烯酯粗品从18-30℃开始降温。
3.根据权利要求1或2所述的提纯方法,其特征在于,所述降温时的降温速率为0.5-2℃/h,所述加热时的升温速率为0.5-2℃/h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,还包括对所述残液进行精馏,然后对馏分进行所述提纯处理。
5.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述亚甲基碳酸乙烯酯粗品中,亚甲基碳酸乙烯酯的含量为85.0%以上。
6.一种亚甲基碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:提供炔丙基叔丁基碳酸酯;
步骤二:将所述炔丙基叔丁基碳酸酯与含汞催化剂混合,在搅拌条件下进行反应和精馏,得到亚甲基碳酸乙烯酯粗品;
步骤三:采用如权利要求1-5中任意一项所述的方法对所述亚甲基碳酸乙烯酯粗品进行提纯,得到亚甲基碳酸乙烯酯成品。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述炔丙基叔丁基碳酸酯通过如下方法制备得到:在干燥气氛下,将炔丙醇、二叔丁基二碳酸酯和碱性催化剂混合,在搅拌条件下进行反应,得到所述炔丙基叔丁基碳酸酯。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,先将炔丙醇和碱性催化剂混合,然后采用滴加的方式加入二叔丁基二碳酸酯;
所述滴加时的温度为0-60℃,滴加时间为0.5-2h;
所述反应温度为0-80℃,反应时间为1-6h;
所述碱性催化剂选自二乙胺、三乙胺、吡啶中的一种或多种。
9.根据权利要求6-8中任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述炔丙醇、二叔丁基二碳酸酯、碱性催化剂的摩尔比为1:1-2:0.01-5。
10.根据权利要求6-8中任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,先将炔丙基叔丁基碳酸酯与溶剂混合,搅拌均匀后,分次加入含汞类催化剂以及选择性加入的1,1,3,3-四甲基脲,在搅拌条件下进行反应;
所述溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、碳酸二甲酯、甲苯中的一种或多种;所述含汞催化剂为三氟甲磺酸汞;
所述炔丙基叔丁基碳酸酯、溶剂和1,1,3,3-四甲基脲的添加量之摩尔比为1:0-10:0-0.1;
所述反应温度为-10~60℃,反应时间为1-8h;
通过所述精馏后,使馏分中亚甲基碳酸乙烯酯的含量为85.0%以上。