一种亚甲基碳酸乙烯酯的提纯方法及亚甲基碳酸乙烯酯的制备方法与流程

文档序号:11105832阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种亚甲基碳酸乙烯酯的提纯方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1、提供亚甲基碳酸乙烯酯粗品;

S2、对上述亚甲基碳酸乙烯酯粗品进行提纯处理,所述提纯处理方法为:对所述亚甲基碳酸乙烯酯粗品进行降温结晶,得到晶体和残液,分离出晶体;

然后对晶体进行加热,并分离出固体物质,得到亚甲基碳酸乙烯酯成品。

2.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述步骤S2中,对所述亚甲基碳酸乙烯酯粗品从18-30℃开始降温。

3.根据权利要求1或2所述的提纯方法,其特征在于,所述降温时的降温速率为0.5-2℃/h,所述加热时的升温速率为0.5-2℃/h。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,还包括对所述残液进行精馏,然后对馏分进行所述提纯处理。

5.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述亚甲基碳酸乙烯酯粗品中,亚甲基碳酸乙烯酯的含量为85.0%以上。

6.一种亚甲基碳酸乙烯酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤一:提供炔丙基叔丁基碳酸酯;

步骤二:将所述炔丙基叔丁基碳酸酯与含汞催化剂混合,在搅拌条件下进行反应和精馏,得到亚甲基碳酸乙烯酯粗品;

步骤三:采用如权利要求1-5中任意一项所述的方法对所述亚甲基碳酸乙烯酯粗品进行提纯,得到亚甲基碳酸乙烯酯成品。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述炔丙基叔丁基碳酸酯通过如下方法制备得到:在干燥气氛下,将炔丙醇、二叔丁基二碳酸酯和碱性催化剂混合,在搅拌条件下进行反应,得到所述炔丙基叔丁基碳酸酯。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,先将炔丙醇和碱性催化剂混合,然后采用滴加的方式加入二叔丁基二碳酸酯;

所述滴加时的温度为0-60℃,滴加时间为0.5-2h;

所述反应温度为0-80℃,反应时间为1-6h;

所述碱性催化剂选自二乙胺、三乙胺、吡啶中的一种或多种。

9.根据权利要求6-8中任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述炔丙醇、二叔丁基二碳酸酯、碱性催化剂的摩尔比为1:1-2:0.01-5。

10.根据权利要求6-8中任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,先将炔丙基叔丁基碳酸酯与溶剂混合,搅拌均匀后,分次加入含汞类催化剂以及选择性加入的1,1,3,3-四甲基脲,在搅拌条件下进行反应;

所述溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、碳酸二甲酯、甲苯中的一种或多种;所述含汞催化剂为三氟甲磺酸汞;

所述炔丙基叔丁基碳酸酯、溶剂和1,1,3,3-四甲基脲的添加量之摩尔比为1:0-10:0-0.1;

所述反应温度为-10~60℃,反应时间为1-8h;

通过所述精馏后,使馏分中亚甲基碳酸乙烯酯的含量为85.0%以上。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1