本发明属于有机合成领域，具体涉及一种3-氯-4-氟硝基苯的制备方法。
（二）
背景技术：
3-氯-4-氟硝基苯是氟哌酸的中间体。也可用于制3-氯-4-氟苯胺,是合成喹诺酸等药物的基本原料，也可应用于农药生产等方面。
（三）
技术实现要素：
本发明需要解决的问题是针对现有技术，提供一种全新的合成3-氯-4-氟硝基苯的工艺，该工艺路线简单合理、成本低，反应速度快，后处理简便易行，适于实验室及工业化生产的3-氯-4-氟硝基苯的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种3-氯-4-氟硝基苯的制备方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：
本工艺以对氟硝基苯为起始物料，以酸的10-20%水溶液为反应溶剂，在碘单质催化下与N-氯代琥珀酰亚胺按一定的比例在室温下反应，经2~4小时制得3-氯-4-氟硝基苯，反应结束，将反应体系用一定量的水稀释，有机溶剂萃取、还原性水溶液与饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得3-氯-4-氟硝基苯粗产品，该粗产品经重结晶得纯品。
本发明的3-氯-4-氟硝基苯的制备方法，稀酸为稀硫酸，稀硝酸，稀盐酸的至少一种，酸的体积分数为10-20%。
本发明的3-氯-4-氟硝基苯的制备方法，对氟硝基苯与N-氯代琥珀酰亚胺的摩尔比例为1：1.05—1：1.2。
本发明的3-氯-4-氟硝基苯的制备方法，对氟硝基苯和与碘单质的重量比例为1:0.1。
本发明的3-氯-4-氟硝基苯的制备方法，还原性水溶液为硫代硫酸钠，亚硫酸氢钠，亚硫酸钠溶液中的至少一种。
本发明的3-氯-4-氟硝基苯的制备方法，粗产品用甲醇重结晶得纯品。
有机溶剂采用乙酸乙酯。
本发明3-氯-4-氟硝基苯的合成工艺及合成步骤如下：
本发明的有益效果：合成路线简单合理，反应条件温和，速度快，后处理简便易行。
（四）具体实施方式
实施例1
35mmol(5g)对氟硝基苯悬浮于15mL体积浓度10%的硫酸溶液中，在碘单质(0.5g)催化下与N-氯代琥珀酰亚胺36.7mmol(5.2g)室温下反应2小时，反应结束， 用30mL水稀释，乙酸乙酯(3×30 mL)萃取、（2×20mL）20%亚硫酸钠溶液和20mL食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥，旋转蒸发浓缩后得3-氯-4-氟硝基苯粗品，该粗产品经甲醇重结晶得纯品3-氯-4-氟硝基苯4g，产率65%。
实施例2
35mmol(5g)对氟硝基苯悬浮于15mL体积浓度20%的硫酸溶液中，在碘单质(0.5g)催化下与N-氯代琥珀酰亚胺39mmol(4.9g)室温下反应3小时，反应结束，用30mL水稀释，乙酸乙酯(3×30 mL)萃取、（2×20mL）20%亚硫酸钠溶液和20mL食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥，旋转蒸发浓缩后得3-氯-4-氟硝基苯粗品，该粗产品经甲醇重结晶得纯品3-氯-4-氟硝基苯4.4g，产率72%。
实施例3
35mmol(5g)对氟硝基苯悬浮于15mL体积浓度10%的硝酸溶液中，在碘单质(0.5g)催化下与N-氯代琥珀酰亚胺40mmol(5.3g)室温下反应2.5小时，反应结束，用30mL水稀释，乙酸乙酯(3×30 mL)萃取、（2×20mL）20%亚硫酸钠溶液和20mL食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥，旋转蒸发浓缩后得3-氯-4-氟硝基苯粗品，该粗产品经甲醇重结晶得纯品3-氯-4-氟硝基苯4g，产率65%。
实施例4
35mmol(5g)对氟硝基苯悬浮于15mL体积浓度20%的硝酸溶液中，在碘单质(0.5g)催化下与N-氯代琥珀酰亚胺40mmol(5.3g)室温下反应2.5小时，反应结束，用30mL水稀释，乙酸乙酯(3×30 mL)萃取、（2×20mL）20%亚硫酸钠溶液和20mL食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥，旋转蒸发浓缩后得3-氯-4-氟硝基苯粗品，该粗产品经甲醇重结晶得纯品3-氯-4-氟硝基苯4.1g，产率66%。
实施例4
35mmol(5g)对氟硝基苯悬浮于15mL体积浓度10%的盐酸溶液中，在碘单质(0.5g)催化下与N-氯代琥珀酰亚胺36.7mmol(5.2g)室温下反应2小时，反应结束，用30mL水稀释，乙酸乙酯(3×30 mL)萃取、（2×20mL）20%硫代硫酸钠溶液和20mL食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥，旋转蒸发浓缩后得3-氯-4-氟硝基苯粗品，该粗产品经甲醇重结晶得纯品3-氯-4-氟硝基苯3.5g，产率57%。
实施例5
35mmol(5g)对氟硝基苯悬浮于15mL体积浓度20%的盐酸溶液中，在碘单质(0.5g)催化下与N-氯代琥珀酰亚胺36.7mmol(5.2g)室温下反应2小时，反应结束，用30mL水稀释，乙酸乙酯(3×30 mL)萃取、（2×20mL）20%硫代硫酸钠溶液和20mL食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥，旋转蒸发浓缩后得3-氯-4-氟硝基苯粗品，该粗产品经甲醇重结晶得纯品3-氯-4-氟硝基苯3.7g，产率60%。
实例6
35mmol(5g)对氟硝基苯悬浮于15mL体积浓度20%的硝酸和硫酸（1:1）溶液中，在碘单质(0.5g)催化下与N-氯代琥珀酰亚胺42mmol(5.6g)室温下反应2小时，反应结束，用30mL水稀释，乙酸乙酯(3×30 mL)萃取、（2×20mL）20%硫代硫酸钠溶液和20mL食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥，旋转蒸发浓缩后得3-氯-4-氟硝基苯粗品，该粗产品经甲醇重结晶得纯品3-氯-4-氟硝基苯4.6g，产率75%。