本发明涉及一种染料合成中间体萘并乙二酮的合成方法。
背景技术：
萘并乙二酮作为染料和杀虫剂的中间体，工业上一般以苊为原料生产，但是现有的萘并乙二酮合成方法所得最终产率并不理想，合成工艺也比较复杂，生成成本较高，因此，有必要提出一种新的合成方法，该合成方法对于提高合成产品质量和收率，减少副产物含量具有重要经济意义。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种染料合成中间体萘并乙二酮的合成方法，包括如下步骤：
(i)将2mol苊(1)溶解于10—12L已预热至45--50℃的乙醇溶液中，再加入20—26g氯酸钠，搅拌溶液30—40min,升高溶液温度至55--60℃，加入6—9kg硝酸铜，加完后，继续搅拌30—50min,保温90—110min,将溶液倒入氯化钾溶液中，析出黄色晶体，过滤出晶体，用环己烷溶液洗涤，将晶体重新溶解在草酸溶液中，降低溶液温度至10--15℃，过滤，所得晶体用乙腈溶液洗涤，脱水剂脱水，在85--90℃温度干燥，得萘并乙二酮晶体(2)；其中，步骤(i)所述的乙醇溶液质量分数为60—65％，步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为15—20％，步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为30—38％，步骤(i)所述的乙腈溶液质量分数为80—86％，步骤(i)所述的脱水剂为无水氯化钙、活性氧化铝中的任意一种。
整个反应过程可用如下反应式表示：
本发明优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，进一步提高了反应收率。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明：
一种染料合成中间体萘并乙二酮的合成方法，
实例1：
将2mol苊溶解于10L已预热至45℃的质量分数为60％的乙醇溶液中，再加入20g氯酸钠，搅拌溶液30min,升高溶液温度至55℃，加入6kg硝酸铜，加完后，继续搅拌30min,保温90min,将溶液倒入质量分数为15％氯化钾溶液中，析出黄色晶体，过滤出晶体，用环己烷溶液洗涤，将晶体重新溶解在质量分数为30％草酸溶液中，降低溶液温度至10℃，过滤，所得晶体用质量分数为80％乙腈溶液洗涤，无水氯化钙脱水剂脱水，在85℃温度干燥，得萘并乙二酮晶体323.96g，收率89％。
实例2：
将2mol苊溶解于11L已预热至47℃的质量分数为62％乙醇溶液中，再加入23g氯酸钠，搅拌溶液35min,升高溶液温度至57℃，加入7kg硝酸铜，加完后，继续搅拌40min,保温100min,将溶液倒入质量分数为17％氯化钾溶液中，析出黄色晶体，过滤出晶体，用环己烷溶液洗涤，将晶体重新溶解在质量分数为35％草酸溶液中，降低溶液温度至12℃，过滤，所得晶体用质量分数为83％乙腈溶液洗涤，活性氧化铝脱水剂脱水，在87℃温度干燥，得萘并乙二酮晶体334.88g，收率92％。
实例3：
将2mol苊溶解于12L已预热至50℃的质量分数为65％乙醇溶液中，再加入26g氯酸钠，搅拌溶液40min,升高溶液温度至60℃，加入9kg硝酸铜，加完后，继续搅拌50min,保温110min,将溶液倒入质量分数为20％氯化钾溶液中，析出黄色晶体，过滤出晶体，用环己烷溶液洗涤，将晶体重新溶解在质量分数为38％草酸溶液中，降低溶液温度至15℃，过滤，所得晶体用质量分数为86％乙腈溶液洗涤，无水氯化钙脱水剂脱水，在90℃温度干燥，得萘并乙二酮晶体342.16g，收率94％。