本发明涉及一种聚酰胺助剂的制备方法，尤其是一种用作聚酰胺助剂的聚醚化合物的制备方法。
背景技术：
：聚酰胺俗称尼龙，聚酰胺主要用于合成纤维，其最突出的优点是耐磨性高于其他所有纤维，比棉花耐磨性高10倍，比羊毛高20倍，在混纺织物中稍加入一些聚酰胺纤维，可大大提高其耐磨性；当拉伸至3-6%时，弹性回复率可达100%；能经受上万次折挠而不断裂。在尼龙生产过程中加入阻燃剂，可以提高尼龙产品的阻燃性能，从而提高尼龙相关产品的使用安全性能，拓展产品的应用领域。CN103304992B公开一种高灼热丝起燃温度阻燃尼龙组合物。单一使用某一种阻燃剂时，尼龙材料虽能获得比较好的垂直燃烧性能，但灼热丝温度很难达到850℃，不能满足电子电气对材料的高灼热丝温度要求，且燃烧时有严重的熔融滴落现象。本发明为共混物，该共混物的组分包括尼龙66树脂、多元复合阻燃剂、抗滴落剂、成炭促进剂、灼热丝起燃温度增强剂、抗氧剂、偶联剂；共混物中各组分的质量百分含量为尼龙66树脂65～85﹪、多元复合阻燃剂10～30﹪、抗滴落剂0.1～3﹪、成炭促进剂0.1～3﹪、灼热丝起燃温度增强剂1～3﹪、抗氧剂0.1～1﹪、偶联剂0.5～2﹪。该共混物具有优良力学性能，且满足高灼热丝起燃温度的要求。CN103898744B涉及一种不熔融无卤阻燃尼龙66织物的制造方法，属于织物阻燃改性领域。首先将织物进行预处理，再使之与含有PNF、AS和HEDP的氮磷阻燃剂通过充分浸渍、常规浸压工艺后，经烘焙将阻燃剂与织物牢固结合，从而达到阻燃防熔滴的目的。本发明的目的在于提供一种不熔融无卤阻燃尼龙66织物的制造方法，克服现有技术中含卤及燃烧时熔滴严重的弊端。通过上述方法处理过的织物具有良好的阻燃性能，且织物颜色、手感无明显变化，实验表明，处理后锦纶样品的氧指数值从21.1%提高到了26.0%。垂直燃烧结果显示，处理过的锦纶织物样品损毁长度由14.0cm降至10.6cm，续燃时间由68.9s缩短到1.3s，且燃烧时熔滴数目变少，织物成碳良好，阻燃剂用量少，工艺简单，成本低廉，是一种十分有效的阻燃方法。现有技术中的阻燃剂制备技术生产工艺较为复杂，燃烧后产生有毒有害气体较多，阻燃性能仍有上升空间，需要开发新型高效阻燃剂进行改进。技术实现要素：本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种用作聚酰胺助剂的聚醚化合物的制备方法。为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种用作聚酰胺助剂的聚醚化合物的制备方法，其特征在于制备步骤包括：在反应釜中，按重量份计加入100份聚醚，1-5份乙烯基三乙氧基硅烷、1-5份(Z)-11-二十烯酰胺，0.01-0.1份9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴，1000-3000份乙酸乙酯，1-4份聚乙烯醇，0.5-2份过氧化苯甲酰，在85℃-105℃反应6-15h，得到产品。所述聚醚为聚(2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚)。所述的聚(2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚)为市售产品，如湖北巨胜科技有限公司生产的产品；乙烯基三乙氧基硅烷为市售产品，如上海化成工业发展有限公司生产的产品；(Z)-11-二十烯酰胺为市售产品，如湖北信康医药化工有限公司生产的产品；9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴为市售产品，如武汉科美沃化工有限公司生产的产品。本发明的有益效果：采用本专利所用聚(2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚)，经过改性处理，加入(Z)-11-二十烯酰胺,9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴，得到本发明的聚醚阻燃剂产品，LOI增加量也非常显著，可提高40%以上。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。实施例1：在5000L反应釜中，加入100Kg聚(2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚)，3Kg乙烯基三乙氧基硅烷、3Kg(Z)-11-二十烯酰胺，0.05Kg9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴，2000Kg乙酸乙酯，2Kg聚乙烯醇，1Kg过氧化苯甲酰，在95℃条件下反应8h，产品编号M-1。实施例2：在5000L反应釜中，加入100Kg聚(2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚)，1Kg乙烯基三乙氧基硅烷、1Kg(Z)-11-二十烯酰胺，0.01Kg9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴，1000Kg乙酸乙酯，1Kg聚乙烯醇，0.5Kg过氧化苯甲酰，在85℃条件下反应6h，产品编号M-2。实施例3：在5000L反应釜中，加入100Kg聚(2,6-二甲基-1,4-亚苯基醚)，5Kg乙烯基三乙氧基硅烷、5Kg(Z)-11-二十烯酰胺，0.1Kg9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴，3000Kg乙酸乙酯，4Kg聚乙烯醇，2Kg过氧化苯甲酰，在105℃条件下反应15h，产品编号M-3。比较例1：乙烯基三乙氧基硅烷不加入，其它同实施例1。所得产品编号为M-4。比较例2：(Z)-11-二十烯酰胺不加入，其它同实施例1。所得产品编号为M-5。比较例3：9,9-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴不加入，其它同实施例1。所得产品编号为M-6。实施例4：将加入实施例1-3以及比较例1-3的阻燃剂加量5wt%,应用于制纤维的尼龙6组合物中，按ANST/UL94-1985检测极限氧指数LOI%。表1不同工艺做出的试验样品阻燃性能的比较编号LOI%M-139.1M-236.1M-342.6M-432.1M-531.8M-633.5未添加阻燃剂25.3由表1可知：尼龙6用阻燃剂加量5wt%,LOI增加量非常显著，可大幅提高尼龙6的阻燃性。当前第1页1 2 3