一种离子液体的高效制备方法与流程

文档序号:11105022阅读:887来源:国知局
本发明涉及离子液体制备
技术领域
,尤其是一种离子液体的高效制备方法。
背景技术
:离子液体因其极低的蒸气压,对于有机、无机、高分子化合物的溶解度大,电化学窗口宽、热稳定性高等优点,近年来成为绿色溶剂领域的研究热点。目前很多研究表明,一步合成法对于离子液体的收率而言,收率仅有50%~60%,产物转化效率慢,这样就导致了生产成本高,无法规模化生产等问题。技术实现要素:为了克服现有的产物转化效率慢、生产成本高和无法规模化生产的不足,本发明提供了一种离子液体的高效制备方法,通过超声波空化作用及恒温水浴加热的方法来解决问题。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种离子液体的高效制备方法,制备步骤如下:步骤一:超声波反应方法,在烧杯中加入摩尔比为1:1.5的EMImBr和LIFSI,然后加入相对应25倍重量的超纯水,待溶解后使用超声波搅拌,用超声波空化作用来使液体内部形成高温高压环境,减小液体中颗粒的尺寸,待搅拌结束后,下层油状的离子液体产率为75%;步骤二:恒温水浴加热方法,在设定温度范围为65℃~80℃的恒温油浴中继续搅拌步骤一中的液体,提升了微化反应分子的活化能,克服了反应能垒,分子有效碰撞频率增大,正向促进了反应,使得油相的离子液体体积明显增加;步骤三:离子液体提纯方法,使用2倍于油相产物体积的二氯甲烷溶解烧杯底部油相,使用500ml超纯水清洗该油相,除去离子液体中过量的卤素,随后用分液漏斗将二氯甲烷和离子液体混合溶液与水相分离;步骤四:用无水乙醚清洗步骤三产物三遍以上,设置真空干燥箱-0.1Mpa,70℃加热4h,即可通过减压蒸馏除去离子液体中有机溶剂,得到最终纯化的离子液体,产率90%;步骤五:最终离子液体由卡尔费休水分测试仪测定水含量为10ppm,硝酸银滴定法测定卤素含量为15ppm。进一步的,包括步骤一中的超声波频率为26KHz~30KHz,搅拌转速为400r/min,时间为2h。进一步的,包括步骤二中的搅拌转速为400r/min,时间为4~6h。进一步的,包括步骤三中的超纯水电阻率≥15MΩ·cm。本发明的有益效果是,通过超声波空化作用及恒温水浴加热的方法提高了反应效率、大幅度提升了产物转化率,纯化效果较好,极大提高了咪唑类离子液体的产率,并且节省了反应时间,提高了生产效率。具体实施方式一种离子液体的高效制备方法,烧杯中加入摩尔比1:1.5的EMImBr和LIFSI,EMImBr为溴化1-乙基-3-甲基咪唑,LiFSI为双氟磺酰亚胺锂盐,加入相对应25倍重量的超纯水溶解后,超声波搅拌,用超声波空化作用来液体内部形成高温高压环境,减小液体中颗粒的尺寸。超声波频率26KHz~30KHz,搅拌转速400r/min,时间2h,待搅拌结束后,下层油状的离子液体产率为75%;在设定温度范围为65℃~80℃的恒温油浴中继续搅拌上步液体,搅拌转速400r/min,时间4~6h,此步骤结束后油相的离子液体体积明显增加,这是因为加热提升了微化反应分子活化能,克服了此反应能垒,分子有效碰撞频率增大,正向促进了反应;步骤三:离子液体提纯方法,使用2倍于油相产物体积的二氯甲烷溶解烧杯底部油相,使用500ml超纯水清洗该油相,除去离子液体中过量的卤素,随后用分液漏斗将二氯甲烷和离子液体混合溶液与水相分离;上述产物用无水乙醚清洗3遍以上,真空干燥下除掉有机溶剂,得到最终纯化的离子液体,产率90%;最终离子液体由卡尔费休水分测试仪测定水含量为10ppm,硝酸银滴定法测定卤素含量为15ppm。如下表所示,本发明方法极大提高了咪唑类离子液体的产率,并且节省了反应时间,提高了生产效率。表1不同工艺的收率对比工艺常规搅拌超声波搅拌超声波+加热收率54%75%90%耗时12h12h6~8h以上说明对本发明而言只是说明性的,而非限制性的,本领域普通技术人员理解,在不脱离所附权利要求所限定的精神和范围的情况下,可做出许多修改、变化或等效,但都将落入本发明的保护范围内。当前第1页1 2 3 
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