一种维生素C钠的结晶方法与流程

文档序号:11105591阅读:1307来源:国知局
一种维生素C钠的结晶方法与制造工艺

本发明涉及化工工艺技术,尤其是涉及一种维生素C钠的结晶方法。



背景技术:

维生素C又称L-抗坏血酸,在医学上具有重要的作用,是维持人体健康的一种不可缺少的物质,是活细胞氧化还原反应的催化剂,参与身体内多种代谢,具有促进体内多种激素合成的生理作用。肌体内缺乏维生素C会发生坏血病,严重时可造成死亡。维生素C既是药物又是营养剂,近年来已广泛用于食品和化妆品行业。随着我国人民生活水平的不断提高以及对维生素C增加人体抵抗能力、延长寿命的认识程度的增加,维生素C在我国的需求量预计将会有较大幅度的增长。然而,维生素C呈弱酸性,无法安全静脉注射,并且食道、胃部有疾病的患者口服困难,这种弱酸性限制了维生素C的应用。因此,维生素C盐产品成为口感不酸且能补充维生素C的理想制剂,受到人们关注。

维生素C钠又名L-抗坏血酸钠,是一种非酸性易溶的维生素C产品。具有补充维生素C及增强钙的吸收的双重功能,相对维生素C性能更稳定。在医药上用作维生素C增补剂,以补充维生素C摄入不足;在食品及一些饮料的生产中用作抗氧化剂,可防止食品和饮料变色、变味,维生素C钠广泛用于火腿、香肠、蛋糕的保鲜固色及月饼的防霉中;维生素C钠加入化妆品中,可产生防皱、抗衰老、美白的效果。

目前,维生素C钠的主要制备方法有两种,第一种是在两步发酵法制备维生素C的过程中,维生素C钠以中间体的形式合成出来,第二种是以维生素C成品为原料,经中和反应、结晶等步骤制备得到维生素C钠。在第一种制备方法中,酯化反应温度较高,由于维生素C钠具有热敏性,高温对其质量破坏很大,使得维生素C钠溶液体系呈红褐色,严重影响了维生素C钠的色泽,且使用浓硫酸做催化剂,会产生硫酸钠副产品掺杂在维生素C钠产品中,该方法得到的维生素C钠产品色泽差、纯度低;第二种方法相对第一种方法制备温度低,生产的维生素C钠色泽及质量得到了提高,但结晶过程仍存在很多问题,采用冷却结晶得到的维生素C钠收率低,而采用溶析结晶得到的晶体主粒度小,颗粒不均匀,杂质含量高。因此,现有急需一种维生素C钠的结晶方法。



技术实现要素:

为解决上述问题,本发明提供了一种维生素C钠的结晶方法,采用冷却结晶和溶析结晶耦合的方法,通过调控结晶条件,制备粒度均一,纯度高的维生素C钠晶体产品。

本发明所涉及的一种维生素C钠的结晶方法,技术步骤包括:

S1、中和反应

将维生素C和碳酸氢钠加入水中,加热至50~60℃,搅拌,进行中和反应30~40min,得到反应完成液,将反应完成液通过0.22μm的有机过滤膜进行过滤,得到反应澄清液。其中:

维生素C与水的质量比为1:0.75~1.5;

维生素C与碳酸氢钠的质量比为1:0.65~0.95;

中和反应终点pH值为4.5~6.5;

过滤温度为50~60℃。

S2、恒温养晶

向S1中和反应过滤得到的反应澄清液中加入维生素C钠晶种,得到晶种悬浮液,恒温养晶1~1.5h,得到养晶完成液。其中:

维生素C钠晶种与S1中和反应中加入的维生素C的质量比为1:800~900;

维生素C钠晶种的粒度为170~200目;

养晶温度为50~60℃。

S3、冷却-溶析耦合结晶

该步骤由一段降温冷却结晶、一段升温溶析结晶、二段降温冷却结晶、二段升温溶析结晶和三段降温冷却结晶组成。

S3-1、一段降温冷却结晶

将S2恒温养晶得到的养晶完成液匀速降温20~30℃,得到一段降温冷却结晶晶浆,一段降温冷却结晶时间为1.5~2.5h。

S3-2、一段升温溶析结晶

将S3-1一段降温冷却结晶得到的一段降温冷却结晶晶浆匀速升温20~30℃,同时向体系内匀速加入甲醇,得到一段升温溶析结晶晶浆,一段升温溶析结晶时间为3~4h,所加入的甲醇与S1中和反应中加入的维生素C的质量比为0.4~0.75:1。

S3-3、二段降温冷却结晶

将S3-2一段升温溶析结晶得到的一段升温溶析结晶晶浆匀速降温20~30℃,得到二段降温冷却结晶晶浆,二段降温冷却结晶时间为2~3h。

S3-4、二段升温溶析结晶

将S3-3二段降温冷却结晶得到的二段降温冷却结晶晶浆匀速升温20~30℃,同时向体系内匀速加入甲醇,得到二段升温溶析结晶晶浆,二段升温溶析结晶时间为2.5~3.5h,所加入的甲醇与S1中加入的维生素C的质量比为0.82~1.6:1。

S3-5、三段降温冷却结晶

将S3-4二段升温溶析结晶得到的二段升温溶析结晶晶浆匀速降温至5~10℃,得到三段降温冷却结晶晶浆,三段降温冷却结晶时间为1~2h。

S4、离心分离

将S3-5三段降温冷却结晶得到的三段降温冷却结晶晶浆离心分离,得到维生素C钠晶体滤饼和滤液。

S5、洗涤干燥

配制洗液,对S4离心分离中得到的维生素C钠晶体滤饼进行洗涤,得到维生素C钠晶体浆液,将维生素C钠晶体浆液离心分离得到维生素C钠晶体湿产品和洗涤母液,将得到的维生素C钠晶体湿产品进行真空干燥5~6h,得到维生素C钠晶体产品。其中:

洗液由水和甲醇配制,其中水与甲醇的质量比为1:1.65~2;

配制洗液的水与S1中和反应中用水的质量比为1:4~6;

真空干燥的真空度为-0.08~-0.1MPa,温度为50~65℃。

本发明的有益效果:

1、通过三段降温冷却结晶和两段升温溶析结晶结合,有效的控制了体系内过饱和度:由于溶析剂对维生素C钠的溶解度影响大,因此在溶析过程中进行升温,以减缓溶析过程中的过饱和度骤增,使体系内的过饱和度维持在较低的范围内,避免高过饱和度导致的大量细晶析出的现象,促进维生素C钠晶体的稳定生长,结晶出的维生素C钠晶体产品粒度大、粒度均一、纯度高。

2、采用溶析结晶和冷却结晶耦合的结晶方法,既避免了单一冷却结晶方法收率低的缺点,又克服了单一溶析结晶产品粒度不均,颗粒度小的缺点,有效地提高了维生素C钠晶体产品的收率和质量。

3、通过晶种的加入,为维生素C钠晶体的生长提供了生长基点,有利于维生素C钠晶体的均匀生长。

4、采用真空干燥,避免维生素C钠晶体产品在高温下与空气接触变质,保证了产品的纯度。

附图说明

图1是一种维生素C钠的结晶方法的流程示意图。

图中标记说明:

S1、中和反应 S2、恒温养晶

S3、冷却-溶析耦合结晶 S4、离心分离

S5、洗涤干燥

具体实施方式

通过实施例对本发明的技术方案做进一步说明。

实施例一

中和反应(S1):向反应器中加入300mL蒸馏水,再取300g维生素C和255g碳酸氢钠加入反应器中,加热至50℃,搅拌,进行中和反应30min,控制中和反应的终点pH值为4.5,得到反应完成液,将反应完成液用0.22μm的有机过滤膜进行过滤,过滤温度为50℃,得到反应澄清液;

恒温养晶(S2):向反应澄清液中加入200目的维生素C钠晶种0.35g,得到晶种悬浮液,将晶种悬浮液在50℃下养晶1.5h,得到养晶完成液;

冷却-溶析耦合结晶(S3):将养晶完成液匀速降温至25℃,降温时间为2h,冷却结晶得到一段降温冷却结晶晶浆;将一段降温冷却结晶晶浆在匀速升温至50℃,同时向体系内匀速加入246mL甲醇,升温时间为3.5h,得到一段升温溶析结晶晶浆;将一段升温溶析结晶晶浆匀速降温至25℃,降温时间为2.5h,冷却结晶得到二段降温冷却结晶晶浆;将二段降温冷却结晶晶浆匀速升温至50℃,同时向体系内匀速加入455mL甲醇,升温时间为3h,得到二段升温溶析结晶晶浆;将二段升温溶析结晶晶浆匀速降温至5℃,降温时间为1.5h,冷却结晶得到三段降温冷却结晶晶浆;

离心分离(S4):将三段降温冷却结晶晶浆离心分离,得到维生素C钠晶体滤饼和滤液;

洗涤干燥(S5):取50mL蒸馏水和117mL甲醇混合,配制得到洗液,对维生素C钠晶体滤饼进行洗涤,离心分离得到维生素C钠晶体湿产品,将维生素C钠晶体湿产品在真空度为-0.08MPa,温度为50℃的干燥条件下进行真空干燥5h,得到维生素C钠晶体产品330g,经测定维生素C钠的含量为99.5%。本实施例的收率为97.5%,维生素C钠晶体的平均粒度为265μm,变异系数为40%。

实施例二

中和反应(S1):向反应器中加入360mL蒸馏水,再取300g维生素C和270g碳酸氢钠加入反应器中,加热至50℃,搅拌,进行中和反应40min,控制中和反应的终点pH值为5,得到反应完成液,将反应完成液用0.22μm的有机过滤膜进行过滤,过滤温度为50℃,得到反应澄清液;

恒温养晶(S2):向反应澄清液中加入180目的维生素C钠晶种0.4g,得到晶种悬浮液,将晶种悬浮液在50℃下养晶1h,得到养晶完成液;

冷却-溶析耦合结晶(S3):将养晶完成液匀速降温至25℃,降温时间为2.5h,冷却结晶得到一段降温冷却结晶晶浆;将一段降温冷却结晶晶浆在匀速升温至50℃,同时向体系内匀速加入265mL甲醇,升温时间为3h,得到一段升温溶析结晶晶浆;将一段升温溶析结晶晶浆匀速降温至25℃,降温时间为2.5h,冷却结晶得到二段降温冷却结晶晶浆;将二段降温冷却结晶晶浆匀速升温至50℃,同时向体系内匀速加入569mL甲醇,升温时间为3.5h,得到二段升温溶析结晶晶浆;将二段升温溶析结晶晶浆匀速降温至10℃,降温时间为2h,冷却结晶得到三段降温冷却结晶晶浆;

离心分离(S4):将三段降温冷却结晶晶浆离心分离,得到维生素C钠晶体滤饼和滤液;

洗涤干燥(S5):取60mL蒸馏水和139mL甲醇混合,配制得到洗液,对维生素C钠晶体滤饼进行洗涤,离心分离得到维生素C钠晶体湿产品,将维生素C钠晶体湿产品在真空度为-0.09MPa,温度为50℃的干燥条件下进行真空干燥5.5h,得到维生素C钠晶体产品332g,经测定维生素C钠的含量为99.7%。本实施例的收率为98.1%,维生素C钠晶体的平均粒度为325μm,变异系数为45%。

实施例三

中和反应(S1):向反应器中加入270mL蒸馏水,再取300g维生素C和240g碳酸氢钠加入反应器中,加热至55℃,搅拌,进行中和反应35min,控制中和反应的终点pH值为5.5,得到反应完成液,将反应完成液用0.22μm的有机过滤膜进行过滤,过滤温度为55℃,得到反应澄清液;

恒温养晶(S2):向反应澄清液中加入190目的维生素C钠晶种0.43g,得到晶种悬浮液,将晶种悬浮液在55℃下养晶1h,得到养晶完成液;

冷却-溶析耦合结晶(S3):将养晶完成液匀速降温至25℃,降温时间为2.5h,冷却结晶得到一段降温冷却结晶晶浆;将一段降温冷却结晶晶浆在匀速升温至55℃,同时向体系内匀速加入190mL甲醇,升温时间为3h,得到一段升温溶析结晶晶浆;将一段升温溶析结晶晶浆匀速降温至25℃,降温时间为2.5h,冷却结晶得到二段降温冷却结晶晶浆;将二段降温冷却结晶晶浆匀速升温至55℃,同时向体系内匀速加入380mL甲醇,升温时间为3.5h,得到二段升温溶析结晶晶浆;将二段升温溶析结晶晶浆匀速降温至5℃,降温时间为2h,冷却结晶得到三段降温冷却结晶晶浆;

离心分离(S4):将三段降温冷却结晶晶浆离心分离,得到维生素C钠晶体滤饼和滤液;

洗涤干燥(S5):取50mL蒸馏水和105mL甲醇混合,配制得到洗液,对维生素C钠晶体滤饼进行洗涤,离心分离得到维生素C钠晶体湿产品,将维生素C钠晶体湿产品在真空度为-0.08MPa,温度为55℃的干燥条件下进行真空干燥6h,得到维生素C钠晶体产品332g,经测定维生素C钠的含量为99.4%。本实施例的收率为97.8%,维生素C钠晶体的平均粒度为316μm,变异系数为35%。

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