一种LED用改性纳米二氧化硅增强增韧PBT高导热阻燃型塑料及其制备方法与流程

文档序号:11100292阅读:962来源:国知局

本发明涉及复合材料领域,具体涉及一种LED用改性纳米二氧化硅增强增韧PBT高导热阻燃型塑料,及其制备工艺。



背景技术:

LED作为一种优良的光电器件,具有体积小、寿命长、低碳环保、节能稳定等优点,预计在未来的几年内将成为新一代理想的通用照明光源。随着LED向高光强、高功率发展,其散热问题日渐突出,严重影响了LED的光输出特性和器的寿命,已成为大功率LED封装必需解决的关键问题。导热复合材料作为LED灯用外壳,具有质轻,易于加工成型,成本低等优点。

为了提高导热复合材料的导热性能及力学性能,以满足LED灯用外壳的使用要求。马洁玲在其硕士学位论文《LED灯用导热塑料的研究》中,以聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)为基体,以氧化镁和氮化硼为导热填料,加入乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)和玻璃纤维对其进行增强增韧处理,使用双螺杆挤出机制备了导热复合材料,提高了导热复合材料的导热性能及力学性能,但存在导热性能不足,且不具备阻燃性能。

本发明以氧化镁、氮化硼为填料,以正硅酸乙酯为硫化剂,以二月桂酸二丁基锡为催化剂,制备了KH550表面处理的导热硅橡胶,提高了硅橡胶的导热性能;以二羟基丁基氯化锡为催化剂,用纳米SiO2对聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)进行增强增韧处理;次磷酸铝(AHP)磷含量高、阻燃效果好,三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)是一种典型的氮系无卤阻燃剂,无臭无味,分解温度高,低烟低毒,制备了复合阻燃剂;碳纤维是一种性能优异的新型增强材料,具有低密度、高比强和耐腐蚀等优点;得到一种LED用改性纳米SiO2增强增韧PBT高导热阻燃型塑料。



技术实现要素:

本发明主要解决的技术问题是提供一种LED用改性纳米二氧化硅增强增韧PBT高导热阻燃型塑料及其制备工艺,依照该工艺制作的复合材料导热系数高、阻燃性能好,能更好的改善LED的散热。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:

氧化镁5-7,氮化硼8-12,PBT 15-25,EVA 5-10,玻璃纤维4-9,107胶2-5,二月桂酸二丁基锡1-3,正硅酸乙酯1-3,三聚氰胺氰尿酸盐3-5,硼酸锌2-4,次磷酸铝2-4,竹炭1-3,纳米SiO2 2-5,二羟基丁基氯化锡1-2,氧化石墨烯2-4,碳纤维4-10,KH550 1-2,四辛基溴化铵1-3,异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷1-3,乙醇、丙酮、NaOH溶液、蒸馏水、二甲苯适量。

一种LED用改性纳米二氧化硅增强增韧PBT高导热阻燃型塑料的制备方法,其特征在于,按以下步骤进行:

a. 将KH550与乙醇混合,水浴加热到70-90℃,加入氧化镁和氮化硼,搅拌10-30min,取出静置1-2h,用吸管吸去上层溶液,于75-95℃烘干1-2h后,与107胶混合,再加入二月桂酸二丁基锡、正硅酸乙酯,搅拌1-2h;

b. 向三聚氰胺氰尿酸盐中加NaOH溶液,搅拌均匀,加入硼酸锌,升温65-95℃反应1-3h,得白色粘稠产物,抽滤、水洗3-5次,于115-165℃干燥1-3h;将次磷酸铝、竹炭在100-150℃烘干1-2h后,与前者混合,超细粉碎,得复合阻燃剂;

c. 把四辛基溴化铵分散在二甲苯中,磁力搅拌20-40min,将SiO2分散其中,超声1-2h,在N2保护下加入异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷,80-90℃油浴反应2-4h,分离,用二甲苯清洗3-5次,于60-80℃真空干燥3-5h;

d. 将PBT加热到150-170℃,把b、c中所得物料加入其中,混合均匀,再加入二羟基丁基氯化锡,聚合反应1-2h后,移入冰水浴中并粉碎,将所得样品于105-130℃真空干燥2-4h;

e. 将氧化石墨烯加入d中所得物料,超声振动2-3h,加入碳纤维和丙酮,混合均匀,超声振荡1-2h;

f. 将a、e中所得物料及其他剩余原料放入高速搅拌机中搅拌1-2h,置于双螺杆挤出机中,在200-250℃熔融挤出,经空气冷却,造粒机造粒,再放入烘箱中75-95℃烘干4-8h,取出,经注塑机于235-255℃注塑成型,得到一种LED用改性纳米SiO2增强增韧PBT高导热阻燃型塑料。

本发明的反应机理如下:

(1)以氧化镁、氮化硼为填料,以正硅酸乙酯为硫化剂,以二月桂酸二丁基锡为催化剂,制备了KH550表面处理的导热硅橡胶,提高了硅橡胶的导热性能。

(2)次磷酸铝(AHP)具有磷含量高、阻燃效果好的优点,协效剂竹炭的加入能够促使AHP降解生成磷酸和焦磷酸,在固相中,磷酸和焦磷酸可以促进复合材料降解成炭,且降解后产生的致密炭层可以阻止氧和热传递到聚合物基体内部,有利于提高材料的阻燃性能;三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)是一种典型的氮系无卤阻燃剂,无臭无味,分解温度高,低烟低毒,采用硼酸锌对MCA进行控制,使硼酸锌分散沉积在MCA表面,对MCA进行包覆,分隔成较小的独立反应体系,使得反应体系的粘度始终保持在一个较低的水平。

(3)纳米SiO2具有比表面积大、无毒、耐高温等特点,是一种优良的增强材料;采用四辛基溴化铵(TOAB)改善纳米SiO2颗粒的分散性,并在SiO2表面进行聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)的接枝改性,以二羟基丁基氯化锡为催化剂,采用纳米SiO2对PBT进行增强增韧处理。

(4)氧化石墨烯具有高的径厚比,热还原后形成导热母粒在复合材料中形成导热通路,复合材料具有良好的力学性能、优异的导热性能,并且制备工艺简单、成本低廉。碳纤维是一种性能优异的新型增强材料,具有低密度、高比强和耐腐蚀等优点。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。

实施例

一种LED用改性纳米二氧化硅增强增韧PBT高导热阻燃型塑料,由下述重量份(g)的原料制得:

氧化镁7,氮化硼8,PBT 25,EVA 10,玻璃纤维9,107胶2,二月桂酸二丁基锡3,正硅酸乙酯1,三聚氰胺氰尿酸盐3,硼酸锌2,次磷酸铝4,竹炭1,纳米SiO2 5,二羟基丁基氯化锡1,氧化石墨烯4,碳纤维10,KH550 1,四辛基溴化铵3,异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷3,乙醇、丙酮、NaOH溶液、蒸馏水、二甲苯适量。

一种LED用改性纳米二氧化硅增强增韧PBT高导热阻燃型塑料的制备方法,其特征在于,按以下步骤进行:

a. 将KH550与乙醇混合,水浴加热到80-90℃,加入氧化镁和氮化硼,搅拌30min,取出静置1h,用吸管吸去上层溶液,于85-95℃烘干1h后,与107胶混合,再加入二月桂酸二丁基锡、正硅酸乙酯,搅拌1h;

b. 向三聚氰胺氰尿酸盐中加NaOH溶液,搅拌均匀,加入硼酸锌,升温85-95℃反应1h,得白色粘稠产物,抽滤、水洗3次,于145-165℃干燥1h;将次磷酸铝、竹炭在140-150℃烘干1h后,与前者混合,超细粉碎,得复合阻燃剂;

c. 把四辛基溴化铵分散在二甲苯中,磁力搅拌40min,将SiO2分散其中,超声1h,在N2保护下加入异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷,80-90℃油浴反应2h,分离,用二甲苯清洗3次,于60-70℃真空干燥3h;

d. 将PBT加热到150-160℃,把b、c中所得物料加入其中,混合均匀,再加入二羟基丁基氯化锡,聚合反应2h后,移入冰水浴中并粉碎,将所得样品于120-130℃真空干燥2h;

e. 将氧化石墨烯加入d中所得物料,超声振动2h,加入碳纤维和丙酮,混合均匀,超声振荡1h;

f. 将a、e中所得物料及其他剩余原料放入高速搅拌机中搅拌1h,置于双螺杆挤出机中,在230-250℃熔融挤出,经空气冷却,造粒机造粒,再放入烘箱中85-95℃烘干4h,取出,经注塑机于245-255℃注塑成型,得到一种LED用改性纳米SiO2增强增韧PBT高导热阻燃型塑料。

上述实施例制备的一种LED用改性纳米二氧化硅增强增韧PBT高导热阻燃型塑料的性能检测结果如下所示:

导热系数为316.29W/m K,热膨胀系数为14.12×10-6·K-1(50-150℃),拉伸强度为59.79MPa,弯曲强度为44.94MPa,冲击强度为3.92KJ/m2,断裂伸长率达14.61%。

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