本发明涉及一种大孔吸附树脂及其制备方法,更具体地说,本发明涉及一种中等极性大孔吸附树脂及其制备方法,属于大孔吸附树脂技术领域。
背景技术:
大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂,其具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积,可以通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物,是20世纪60年代发展起来的新型有机高聚物吸附剂,已在环保、食品、医药等领域得到了广泛的应用。大孔树脂对拟吸附对象的吸附现象发生在吸附剂的表面上,因此,吸附树脂的物理、化学结构对吸附都有很大的影响。
合成具有一定极性、适宜的孔径及较高的比表面积的吸附树脂,可以使树脂的吸附性能得到提高。而在所有影响吸附树脂吸附性能的因素中,化学结构(极性)起着重要的作用。
技术实现要素:
本发明旨在解决现有技术中大孔吸附树脂的问题,提供一种中等极性大孔吸附树脂,该吸附树脂适合应用于天然产物活性成分及中药有效成分分离纯化。
为了实现上述发明目的,其具体的技术方案如下:
一种中等极性大孔吸附树脂,其特征在于:包括以下按照重量份数计的原料:
油相:
丙烯酸甲酯 20-30份
丙烯酸丁酯 15-20份
丙烯腈 5-10份
丙烯酸羟乙酯 10-15份
二甲基丙烯酸乙二醇酯 20-30份
二甲苯 40-50份
异戊醇 20-30份
异辛醇 20-30份
偶氮二异丁腈 1-3份
水相:
10%聚乙烯醇水液 5-10份
明胶 5-10份
氯化钠 10-20份
碳酸钙 3-5份
0.1%次甲基蓝水液 5-10份
去离子水 1000-1200份。
一种中等极性大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于:包括以下方法步骤:
A、按照配方要求准确称取油相原料于容器中充分混合均匀,备用;
B、按照水相配方要求,将各原料加入一具搅拌、冷凝管及加料口的2500ml三口瓶内;将体系温度升至40-50℃,开动搅拌直至水相各组分充分混合溶解;
C、将步骤A配制好的油相混合物倒入步骤B制备好的水相三口瓶内;保持适宜的反应器中搅拌的速度,使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中;
D、于0.5h内将水相温度升至75-80℃,保持该反应温度直至分散的油珠不破定型;将聚合反应体系温度升到80-85℃,保温2-3个小时;将聚合反应体系升温至85-90℃,保温2-3个小时;将聚合反应体系升温至95℃,保温2-3个小时;将反应体系降温至室温,滤出树脂珠体;
E、采用乙醇对树脂进行淋洗,除去树脂内的致孔剂及其它杂质,真空干燥即得到中等极性大孔吸附树脂。
本发明带来的有益技术效果:
本发明根据对中等极性物质分离纯化的需要,采用悬浮聚合工艺,以丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸丁酯为主要共聚单体,以二甲基丙烯酸二甘醇酯为交联剂,通过添加少量丙烯腈以改进吸附树脂的机械强度;同时,采用异戊醇、异辛醇及二甲苯为组合致孔剂;以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,制备了一种中极性大孔吸附树脂,该吸附树脂在天然产物活性成分及中药有效成分分离纯化领域具有较好的应用前景。
具体实施方式
实施例1
一种中等极性大孔吸附树脂,包括以下按照重量份数计的原料:
油相:
丙烯酸甲酯 20份
丙烯酸丁酯 15份
丙烯腈 5份
丙烯酸羟乙酯 10份
二甲基丙烯酸乙二醇酯 20份
二甲苯 40份
异戊醇 20份
异辛醇 20份
偶氮二异丁腈 1份
水相:
10%聚乙烯醇水液 5份
明胶 5份
氯化钠 10份
碳酸钙 3份
0.1%次甲基蓝水液 5份
去离子水 1000份。
实施例2
一种中等极性大孔吸附树脂,包括以下按照重量份数计的原料:
油相:
丙烯酸甲酯 30份
丙烯酸丁酯 20份
丙烯腈 10份
丙烯酸羟乙酯 15份
二甲基丙烯酸乙二醇酯 30份
二甲苯 50份
异戊醇 30份
异辛醇 30份
偶氮二异丁腈 3份
水相:
10%聚乙烯醇水液 10份
明胶 10份
氯化钠 20份
碳酸钙 5份
0.1%次甲基蓝水液 10份
去离子水 1200份。
实施例3
一种中等极性大孔吸附树脂,包括以下按照重量份数计的原料:
油相:
丙烯酸甲酯 25份
丙烯酸丁酯 17份
丙烯腈 8份
丙烯酸羟乙酯 13份
二甲基丙烯酸乙二醇酯 25份
二甲苯 45份
异戊醇 25份
异辛醇 25份
偶氮二异丁腈 2份
水相:
10%聚乙烯醇水液 7份
明胶 7份
氯化钠 15份
碳酸钙 4份
0.1%次甲基蓝水液 8份
去离子水 1100份。
实施例4
一种中等极性大孔吸附树脂的制备方法,包括以下方法步骤:
A、按照配方要求准确称取油相原料于容器中充分混合均匀,备用;
B、按照水相配方要求,将各原料加入一具搅拌、冷凝管及加料口的2500ml三口瓶内;将体系温度升至40℃,开动搅拌直至水相各组分充分混合溶解;
C、将步骤A配制好的油相混合物倒入步骤B制备好的水相三口瓶内;保持适宜的反应器中搅拌的速度,使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中;
D、于0.5h内将水相温度升至75℃,保持该反应温度直至分散的油珠不破定型;将聚合反应体系温度升到80℃,保温2个小时;将聚合反应体系升温至85℃,保温2个小时;将聚合反应体系升温至95℃,保温2个小时;将反应体系降温至室温,滤出树脂珠体;
E、采用乙醇对树脂进行淋洗,除去树脂内的致孔剂及其它杂质,真空干燥即得到中等极性大孔吸附树脂。
实施例5
一种中等极性大孔吸附树脂的制备方法,包括以下方法步骤:
A、按照配方要求准确称取油相原料于容器中充分混合均匀,备用;
B、按照水相配方要求,将各原料加入一具搅拌、冷凝管及加料口的2500ml三口瓶内;将体系温度升至50℃,开动搅拌直至水相各组分充分混合溶解;
C、将步骤A配制好的油相混合物倒入步骤B制备好的水相三口瓶内;保持适宜的反应器中搅拌的速度,使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中;
D、于0.5h内将水相温度升至80℃,保持该反应温度直至分散的油珠不破定型;将聚合反应体系温度升到85℃,保温3个小时;将聚合反应体系升温至90℃,保温3个小时;将聚合反应体系升温至95℃,保温3个小时;将反应体系降温至室温,滤出树脂珠体;
E、采用乙醇对树脂进行淋洗,除去树脂内的致孔剂及其它杂质,真空干燥即得到中等极性大孔吸附树脂。
实施例6
一种中等极性大孔吸附树脂的制备方法,包括以下方法步骤:
A、按照配方要求准确称取油相原料于容器中充分混合均匀,备用;
B、按照水相配方要求,将各原料加入一具搅拌、冷凝管及加料口的2500ml三口瓶内;将体系温度升至45℃,开动搅拌直至水相各组分充分混合溶解;
C、将步骤A配制好的油相混合物倒入步骤B制备好的水相三口瓶内;保持适宜的反应器中搅拌的速度,使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中;
D、于0.5h内将水相温度升至78℃,保持该反应温度直至分散的油珠不破定型;将聚合反应体系温度升到82℃,保温2.5个小时;将聚合反应体系升温至88℃,保温2.5个小时;将聚合反应体系升温至95℃,保温2.5个小时;将反应体系降温至室温,滤出树脂珠体;
E、采用乙醇对树脂进行淋洗,除去树脂内的致孔剂及其它杂质,真空干燥即得到中等极性大孔吸附树脂。