本发明属于非离子表面活性剂合成
技术领域：
，具体涉及一种壬基酚聚氧乙烯醚环氧丙烷封端的制备方法。
背景技术：
：壬基酚聚氧乙烯醚是一类十分重要的非离子表面活性剂，具有优良的去污、润湿和乳化等性能，在工业清洗、纺织印染、造纸、皮革化工、化纤油剂、油田助剂、农药、乳液聚合等工业领域有着广泛的应用。同时，壬基酚聚氧乙烯醚是一类泡沫高的非离子表面活性剂，在工业清洗和纺织印染等工业领域会产生大量的泡沫，给现场操作带来不便。壬基酚聚氧乙烯醚环氧丙烷封端由于在壬基酚聚氧乙烯醚分子末端引入了带有支链的环氧丙烷，降低了封端产品的泡沫，在要求低泡的工业领域可以替代壬基酚聚氧乙烯醚使用,解决了高泡沫给生产操作带来的不便。技术实现要素：针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种低泡沫、封端率高的壬基酚聚氧乙烯醚环氧丙烷封端的制备方法。所述的一种壬基酚聚氧乙烯醚环氧丙烷封端的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）以壬基酚为起始剂，在碱性催化剂的作用下和环氧乙烷进行加成反应，制得壬基酚聚氧乙烯醚；2）将步骤1）得到的壬基酚聚氧乙烯醚降温，加入碳酸丙烯酯进行反应，反应结束后用醋酸中和，制得壬基酚聚氧乙烯醚环氧丙烷封端，其合成路线如下：，其中，m=1～15。所述的一种壬基酚聚氧乙烯醚环氧丙烷封端的制备方法，其特征在于碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠中的任意一种或者一种以上混合物。所述的一种壬基酚聚氧乙烯醚环氧丙烷封端的制备方法，其特征在于步骤1）的反应温度为100～180℃，反应时间为2～5小时。所述的一种壬基酚聚氧乙烯醚环氧丙烷封端的制备方法，其特征在于步骤1）的反应温度为100～180℃，反应时间为2～5小时。所述的一种壬基酚聚氧乙烯醚环氧丙烷封端的制备方法，其特征在于步骤1）的壬基酚和环氧乙烷的投料摩尔比为1：1-15。所述的一种壬基酚聚氧乙烯醚环氧丙烷封端的制备方法，其特征在于碱性催化剂的加入量为壬基酚与环氧乙烷总质量的0.4～0.8%。所述的一种壬基酚聚氧乙烯醚环氧丙烷封端的制备方法，其特征在于步骤2）的反应温度为60～80℃，反应时间为1～3小时。所述的一种壬基酚聚氧乙烯醚环氧丙烷封端的制备方法，其特征在于壬基酚和碳酸丙烯酯的投料摩尔比为1：1。采用上述方法，使本发明具有以下优点：1）本发明采用传统的碱性催化剂，如氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠等，其原料简单易得，成本低、生产工艺简单，生产效率高；2）本发明通过采用限定的壬基酚聚氧乙烯醚环氧丙烷封端的制备方法，制备的壬基酚聚氧乙烯醚环氧丙烷封端的泡沫低、封端率高。具体实施方式实施例1壬基酚聚氧乙烯（7）醚环氧丙烷封端的制备在压力反应釜中加入1.5mol（330g）壬基酚和4.75g甲醇钠催化剂，将环氧乙烷计量罐与压力釜连接。用氮气置换釜内空气3次，待釜温上升至180℃，通入10.5mol(462g)环氧乙烷，2.5小时通完，继续反应0.5小时。然后，缓慢降温至70℃，加入1.5mol（153g）碳酸丙烯酯，打开卸压阀，卸压阀通过管道和40%的氢氧化钠水溶液吸收槽连接，反应2小时。反应完毕后，冷却，加入醋酸中和，放料得壬基酚聚氧乙烯（7）醚环氧丙烷封端。实施例2壬基酚聚氧乙烯（11）醚环氧丙烷封端的制备在压力反应釜中加入0.75mol（165g）壬基酚和4.22g氢氧化钾催化剂，将环氧乙烷计量罐与压力釜连接。用氮气置换釜内空气3次，待釜温上升至120℃，通入8.25mol(363g)环氧乙烷，3.5小时通完，继续反应0.5小时。然后，缓慢降温至60℃，加入0.75mol（76.5g）碳酸丙烯酯，打开卸压阀，卸压阀通过管道和40%的氢氧化钠水溶液吸收槽连接，反应1.5小时。反应完毕后，冷却，加入醋酸中和，放料得壬基酚聚氧乙烯（11）醚环氧丙烷封端。实施例3壬基酚聚氧乙烯（1）醚环氧丙烷封端的制备在压力反应釜中加入1.0mol（220g）壬基酚和1.06g氢氧化钠催化剂，将环氧乙烷计量罐与压力釜连接。用氮气置换釜内空气3次，待釜温上升至100℃，通入1.0mol(44g)环氧乙烷，1.5小时通完，继续反应0.5小时。然后，缓慢降温至80℃，加入1.0mol（102g）碳酸丙烯酯，打开卸压阀，卸压阀通过管道和40%的氢氧化钠水溶液吸收槽连接，反应3小时。反应完毕后，冷却，加入醋酸中和，放料得壬基酚聚氧乙烯（1）醚环氧丙烷封端。实施例4壬基酚聚氧乙烯（15）醚环氧丙烷封端的制备在压力反应釜中加入0.5mol（110g）壬基酚和3.08g氢氧化钾催化剂，将环氧乙烷计量罐与压力釜连接。用氮气置换釜内空气3次，待釜温上升至140℃，通入7.5mol(330g)环氧乙烷，4.5小时通完，继续反应0.5小时。然后，缓慢降温至75℃，加入0.5mol（51g）碳酸丙烯酯，打开卸压阀，卸压阀通过管道和40%的氢氧化钠水溶液吸收槽连接，反应1小时。反应完毕后，冷却，加入醋酸中和，放料得壬基酚聚氧乙烯（15）醚环氧丙烷封端。实施例5壬基酚聚氧乙烯（4）醚环氧丙烷封端的制备在压力反应釜中加入1.25mol（275g）壬基酚和2.48g氢氧化钠催化剂，将环氧乙烷计量罐与压力釜连接。用氮气置换釜内空气3次，待釜温上升至160℃，通入5.0mol(220g)环氧乙烷，3.5小时通完，继续反应0.5小时。然后，缓慢降温至65℃，加入1.25mol（127.5g）碳酸丙烯酯，打开卸压阀，卸压阀通过管道和40%的氢氧化钠水溶液吸收槽连接，反应2.5小时。反应完毕后，冷却，加入醋酸中和，放料得壬基酚聚氧乙烯（4）醚环氧丙烷封端。比较例1壬基酚聚氧乙烯（15）醚的制备在压力反应釜中加入0.5mol（110g）壬基酚和3.08g氢氧化钾催化剂，将环氧乙烷计量罐与压力釜连接。用氮气置换釜内空气3次，待釜温上升至140℃，通入7.5mol(330g)环氧乙烷，4.5小时通完，继续反应0.5小时。反应完毕后，冷却，卸压，加入醋酸中和，放料。比较例2壬基酚聚氧乙烯（1）醚的制备在压力反应釜中加入1.0mol（220g）壬基酚和1.06g氢氧化钠催化剂，将环氧乙烷计量罐与压力釜连接。用氮气置换釜内空气3次，待釜温上升至100℃，通入1.0mol(44g)环氧乙烷，1.5小时通完，继续反应0.5小时。反应完毕后，冷却，卸压，加入醋酸中和，放料。比较例3壬基酚聚氧乙烯（7）醚的制备在压力反应釜中加入1.5mol（330g）壬基酚和4.75g甲醇钠催化剂，将环氧乙烷计量罐与压力釜连接。用氮气置换釜内空气3次，待釜温上升至180℃，通入10.5mol(462g)环氧乙烷，2.5小时通完，继续反应0.5小时。反应完毕后，冷却，卸压，加入醋酸中和，放料。上述实施例1～5中所制备的壬基酚聚氧乙烯醚环氧丙烷封端和比较例1～3中所制备的壬基酚聚氧乙烯醚经测试，具体指标如下表格：序号分子中环氧乙烷个数分子中环氧丙烷个数泡沫高度（mm）实施例17113实施例211119实施例3114实施例415127实施例5419比较例115038比较例2109比较例37026泡沫测试方法（测试温度25℃）：配制质量比为1%的表面活性剂水溶液，取10mL于一50mL的具塞量筒中。塞上塞子，剧烈上下摇晃10秒，静置，读取泡沫高度（泡沫达到的刻度减去液面的刻度）。从表1可以得出，经本发明方法制得的壬基酚聚氧乙烯醚环氧丙烷封端，与常规方法制得的壬基酚聚氧乙烯醚相比，其泡沫高度都有明显降低，封端率高。当前第1页1 2 3