一种异氰酸酯加成物的合成装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种异氰酸酯加成物的合成装置，包括微型反应器(5)和短程蒸馏器(7)，所述微型反应器(5)和所述短程蒸馏器(7)之间通过后熟化釜(6)连通；所述微型反应器(5)还通过计量泵一(3)连通第一加料釜(1)，通过计量泵二(4)连通第二加料釜(2)；所述短程蒸馏器(7)还分别连通有轻组分槽(8)、单体槽(9)、重组分槽(10)和真空机组系统(11)；所述真空机组系统(11)连通尾气吸收装置。该装置工艺流程简单，合成条件温和，分离装置高效，可以制备高品质的异氰酸酯加成物，特别适合工业化生产。
【专利说明】
一种异氰酸酯加成物的合成装置
技术领域
[0001]本实用新型属于化工设备应用领域，具体涉及一种异氰酸酯加成物的合成装置。
【背景技术】
[0002]异氰酸酯加成物是重要的双组份涂料中的固化剂，可以分为异氰酸酯三羟甲基丙烷的加成物，异氰酸酯与水反应生成的缩二脲，异氰酸酯自身三聚体以及共聚体等，国内外许多公开专利及文献都有介绍，异氰酸酯与三羟甲基丙烷加成物的制备情况，目前主要从物料配比、催化剂、反应条件以及反应后脱除游离单体上研究，从现有的国内产品质量上分析，普遍存在制备的异氰酸酯三羟甲基丙烷加成物游离单体含量高，产品粘度大，异氰酸酯基(NCO)含量偏低等。
[0003]因为微型反应器和短程蒸馏已经在异氰酸酯行业得到应用，并且取得了可喜效果，但针对异氰酸酯与三羟甲基丙烷加成物的制备方面的应用还鲜有报道，因此研究开发微型反应器和短程蒸馏在异氰酸酯与三羟甲基丙烷加成物上的应用很有必要。
【发明内容】
[0004]本实用新型所要解决的技术问题是:针对现有技术存在的游离单体含量高，产品粘度大，NCO含量偏低等不足，提供一种能解决这些问题的异氰酸酯加成物的合成装置。
[0005]为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案是:
[0006]异氰酸酯加成物的合成装置，包括微型反应器和短程蒸馏器，微型反应器和短程蒸馏器之间通过后熟化釜连通;微型反应器还通过计量栗一连通第一加料釜，通过计量栗二连通第二加料釜;短程蒸馏器还分别连通有轻组分槽、单体槽、重组分槽。和真空机组系统;真空机组系统连通尾气吸收装置系统。
[0007]优选的，所述的第一加料釜、第二加料釜、后熟化釜均为安装有搅拌装置、加热装置和冷却装置的不锈钢釜或者搪瓷釜。
[0008]其中，所述的第一加料釜、第二加料釜、后熟化釜为搪瓷釜。
[0009]优选的，所述的计量栗一、计量栗二是带有保温装置的不锈钢齿轮计量栗。
[0010]优选的，所述的微型反应器为圆形或椭圆形不锈钢反应器或者陶瓷反应器，微型反应器内的通道数为50?1000个，通道直径在1微米?10000微米。
[0011]其中，所述的微型反应器为圆形陶瓷反应器，微型反应器内的通道数为300?500个，通道直径为800微米?1200微米。
[0012]优选的，所述的短程蒸馏器是一种薄膜分子蒸馏装置，该装置内真空度在0.1Pa?200Pa，优选为0.1Pa?10Pa，进一步优选为0.1Pa?50Pa。
[0013]优选的，所述的真空机组系统包括有冷阱和缓冲罐，以及能持续提供满足短程蒸馏所需要的真空度的罗茨栗机组组合。
[0014]优选的，所述的尾气吸收装置系统由碱洗喷淋塔和活性炭吸附塔组成。
[0015]由于采用了上述技术方案，本实用新型的有益效果是:采用微型反应器和短程蒸馏联合装置，微型反应器可以很好地解决异氰酸酯与三羟甲基丙烷反应中存在的混合、传质传热问题，短程蒸馏可以避免合成产物因在高温下缩合，而造成的产物粘度增加，NCO含量下降。本实用新型提供的合成装置，工艺流程简单，合成条件温和，分离装置高效，可以制备高品质的异氰酸酯加成物，特别适合工业化生产。
【附图说明】
[0016]下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。
[0017]图1是本实用新型实施例的设备不意图；
[0018]图中，1.第一加料釜;2.第二加料釜；3.计量栗一;4.计量栗二 ； 5.微型反应器;6.后熟化釜;7.短程蒸馏器;8.轻组分槽;9.单体槽;10.重组分槽;11.真空机组系统；12.碱洗喷淋塔;13.活性炭吸附塔。
【具体实施方式】
[0019]下面结合附图和实施例，进一步阐述本实用新型。
[0020]如图1所示，本实用新型在具体应用时，先把700KG五亚甲基二异氰酸酯在氮气保护下加入到第一加料釜I中，控制反应釜内温度在30?350C，把67KG脱水的三羟甲基丙烷在氮气保护下加入到第二加料釜2中，同时把0.02KG二月桂酸二丁基锡加入到第二加料釜2中，控制温度在60?65°C;然后将第一加料釜1、第二加料釜2中的物料按照重量比10:1的计量关系，通过计量栗一3、计量栗二4送入微型反应器5中，微型反应器5事先控制温度在60?65°C之间，经过微型反应器5反应后，直接把物料输送至后熟化釜6中，后熟化釜6事先控制温度在45?55°C范围内，待物料完全进入后熟化釜6后，逐渐升温至80°C并维持1.5?2.5小时，取样分析NCO含量，达到预期值后，物料进入短程蒸馏器7中，短程蒸馏器7温度控制在75?85°C，系统真空度控制100?150Pa，开始脱除未反应的游离单体五亚基甲基二异氰酸酯，游离的五亚甲基二异氰酸酯单体轻组分进入轻组分槽8中，重组分进入重组分槽10中，并取样分析，当游离的五亚甲基二异氰酸酯含量在0.5%以下合格，取样分析游离的五亚甲基二异氰酸酯含量为0.32%,当游离单体含量在0.5 %以上或者需要更低的游离单体产品时，可以把重组分槽10中的物料返回至后熟化釜6中，升温至80?85°C进行二次进入短程蒸馏器，短程蒸馏器操控条件不变，可以得到合格以及更低含量的游离单体的产品，废气经过真空机组系统11进入碱洗喷淋塔12中，再进入活性炭吸附塔13中，然后排空。
[0021]经过上述制备的五亚甲基二异氰酸酯三羟甲基丙烷加成物产物，外观为无色透明液体，NCO含量为20.82%,游离五亚甲基二异氰酸酯含量0.32%,粘度45mPa.s。
[0022]应理解，这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。此外应理解，在阅读了本实用新型讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
【主权项】
1.一种异氰酸酯加成物的合成装置，其特征在于:包括微型反应器(5)和短程蒸馏器(7)，所述微型反应器(5)和所述短程蒸馏器(7)之间通过后熟化釜(6)连通;所述微型反应器(5)还通过计量栗一(3)连通第一加料釜(I)，通过计量栗二(4)连通第二加料釜(2);所述短程蒸馏器(7)还分别连通有轻组分槽(8)、单体槽(9)、重组分槽(10)和真空机组系统(11);所述真空机组系统(11)连通尾气吸收装置。2.如权利要求1所述的异氰酸酯加成物的合成装置，其特征在于:所述第一加料釜(I)、第二加料釜(2)、后熟化釜(6)均为安装有搅拌装置、加热装置和冷却装置的不锈钢釜或搪咨签gLt.TTr.ο3.如权利要求2所述的异氰酸酯加成物的合成装置，其特征在于:所述第一加料釜(I)、第二加料釜(2 )、后熟化釜(6)为搪瓷釜。4.如权利要求1所述的异氰酸酯加成物的合成装置，其特征在于:所述计量栗一(3)、计量栗二 (4)为带有保温装置的不锈钢齿轮计量栗。5.如权利要求1所述的异氰酸酯加成物的合成装置，其特征在于:所述微型反应器(5)为圆形或椭圆形的不锈钢反应器或者陶瓷反应器，所述微型反应器内的通道数为50?1000个，通道直径在1微米?10000微米。6.如权利要求5所述的异氰酸酯加成物的合成装置，其特征在于:所述微型反应器(5)为圆形陶瓷反应器，所述微型反应器内的通道数为300?500个，通道直径为800微米?1200微米。7.如权利要求1所述的异氰酸酯加成物的合成装置，其特征在于:所述短程蒸馏器(7)为薄膜分子蒸馏装置。8.如权利要求1所述的异氰酸酯加成物的合成装置，其特征在于:所述真空机组系统(11)包括冷阱、缓冲罐和罗茨栗机组组合。9.如权利要求1所述的异氰酸酯加成物的合成装置，其特征在于:所述尾气吸收装置由碱洗喷淋塔(12)和活性炭吸附塔(13)组成。
【文档编号】C07C271/20GK205710537SQ201620668430
【公开日】2016年11月23日
【申请日】2016年6月28日
【发明人】杨申, 钟文清, 陈南超, 李金木
【申请人】山东崇舜化工有限公司