可逆热致变色薄膜及其制备方法与流程

文档序号:12401041阅读:311来源:国知局

本发明涉及智能调光复合薄膜材料领域,具体涉及一种用于智能调光玻璃的可逆热致变色薄膜及其制备方法。



背景技术:

智能玻璃是一种可以在外界刺激或者人为控制条件下调整太阳光的透过、反射或吸收光谱的功能玻璃,该智能玻璃一般分为两种制备方法:一是将感应材料制成膜状复合到无机玻璃表面或是夹杂在两层普通玻璃中间;二是利用感应材料对玻璃本身进行改性。鉴于玻璃本身改性获得的智能玻璃工艺复杂、成本高,应用实例少,目前智能玻璃的研发与制备多数以第一种方法居多。

智能玻璃感应材料主要包括热致变色、电致变色和气致变色三种类型,分别通过环境温度、外加电场和敏感气体刺激来改变光谱性质。用于智能玻璃的可逆热致变色材料主要有三类:无机材料类、液晶类、有机材料类。相对于有机热致变色材料,无机类具有更好的耐候性、耐久性、以及较好的混合加工性。

热致变色玻璃是由普通玻璃镀上一层可逆热致变色材料而制成。在众多无机类的可逆热致变色材料中,以钒的氧化物为基础的薄膜涂层是人们研究的热点。VO2薄膜具有较高的低温透过率和很低的高温透过率。通过掺杂等方法,能够把VO2薄膜的相变温度降低至室温附近,可用于建筑物窗户和汽车玻璃的薄膜材料,即智能调光玻璃,控制室内温度达到冬暖夏凉的效果,帮组降低空调负荷,节约能耗。

VO2具有智能调温的性能,但要实现在建筑或汽车玻璃上应用,必须解决以下两个问题:一是VO2的相变温度是68℃,必须通过掺杂或者改变制备方法等,将VO2的相变温度降低至室温附近。离子掺杂可以改变能带间隙、晶体内应力、微观结构、钒离子价态及晶体缺陷等等因素来影响VO2的热致变色性能,即改变热致变色温度。目前,针对金属离子掺杂、非金属离子掺杂和二元掺杂都已有研究成果。如1988年,F.C.Case用电子束蒸发方法在蓝宝石基地上镀制了相变温度为38℃的VO2薄膜,其中掺杂了0.9%的W;二是调整可见光的透射比。上述的研究表明VO2薄膜不论相变前后可见光透过率都较低,多数都小于40%。目前尚未有较好的制备方法来调整VO2薄膜相变前后的可见光透射比。



技术实现要素:

基于此,本发明提供一种无毒、稳定性高、对环境友好的可逆热致变色薄膜,能够根据温度的改变来调控光谱性质,用于制备智能调光玻璃。

本发明还提供上述可逆热致变色薄膜的制备方法。

为了实现本发明的目的,本发明采用以下技术方案:

一种可逆热致变色薄膜,包括PET薄膜层、及涂覆于所述PET薄膜层表面的无机热致变色涂覆液层,所述无机热致变色涂覆液层包括如下重量份的组分:

本发明的可逆热致变色薄膜,首先制备了离子掺杂VO2纳米粉末,然后通过研磨分散的工艺将其制备成纳米浆料,与性能优良的高分子分散基质A复配成为无机热致变色涂覆液,最后涂覆于聚对甲苯二甲酸乙二酯(PET)表面形成透明高分子可逆热致变色薄膜,最后贴有可逆热致变色薄膜的玻璃,该玻璃为现有的商品无机玻璃或者有机玻璃等等,在0~70℃之间改变太阳光中各波长的光线透射效果,发挥智能调光的作用。该可逆热致变色薄膜基于环保型材料,使用寿命在五年以上,通过无机纳米粒子和高分子复配体系,通过离子掺杂改性的VO2在45℃左右发生相变,使380nm~2500nm波长范围内光的透过率明显改变这一特殊性质,从而制得一种用于温控响应型智能调光玻璃的热致变色薄膜。制备好的热致变色薄膜中无机纳米粒子均匀镶嵌于有机高分子分散基质A中,表观质量好、呈现均一的淡黄色,且透光性好、光学调控性能反应快。该可逆热致变色薄膜的制备方法可方便实现大面积生产。

本发明的可逆热致变色薄膜通过离子掺杂之后的VO2的粒径在10~30nm,其相变温度从68℃降低至45℃,并且减小了VO2的晶粒尺寸和降低了VO2的禁带宽度,所得的纳米VO2粉末成份单一,粒度分布均匀,成本低廉;掺杂改性的VO2纳米粒子保持三个月以上的分散稳定性,不发生沉降现象。

本发明的可逆热致变色薄膜采用一种或者多种无毒、稳定、环境友好的有机或无机复合材料复配而成,通过掺杂改性的VO2,在较低温度下发生相变,该体系的环境稳定性高,反应速率快;对于环境温度条件变化属于自主产生的应激行为,不需要人为调控,而达到智能调节的目的,属于一种智能节能产品;本发明的可逆热致变色薄膜成本低,加工制备方法简单,具有更好的环境稳定性和使用寿命,广泛的应用于建筑或汽车玻璃上。

在其中一些实施例中,所述无机纳米浆料包括如下重量份的组分:

在其中一些实施例中,所述改性VO2纳米粉末与所述研磨分散剂B的重量百分比为10:1。

在其中一些实施例中,所述改性VO2纳米粉末的制备包括如下步骤:

将V2O5粉末溶于NaOH溶液,搅拌至溶液变为无色后,得到组分A;

逐步缓慢向组分A加入稀HCl和H2O2溶液,搅拌均匀待溶液转为深蓝色后,得到PH值为1的组分B;

向组分B加入NaOH溶液直至溶液产生悬浊,再加入少量的白钨酸,得到组分C;

将组分C装入反应釜中,在高温高压的条件下,进行反应,反应后冷却至室温,得到组分D;

将组分D经过离心机离心分离,再经过无水乙醇与去离子水多次洗涤,放置于鼓风干燥箱中,在温度为50℃下,烘干,最后在玛瑙研钵中研磨成均匀细小粉末。

在其中一些实施例中,所述钨与钒的原子个数比范围为1:100~1:20。

在其中一些实施例中,所述改性VO2纳米粉末的粒径范围为10~30nm。

在其中一些实施例中,所述无机纳米浆料与所述有机高分子分散基质A的重量百分比为1:1。

在其中一些实施例中,所述有机高分子分散基质A为聚氨酯或者聚丙烯酸。

一种可逆热致变色薄膜的制备方法,包括如下步骤:

第一步骤:提供如下组分材料:PET薄膜层及无机热致变色涂覆液层;

所述无机热致变色涂覆液层包括如下重量份的组分:

所述无机纳米浆料包括如下重量份的组分:

第二步骤:将所述改性VO2纳米粉末、所述研磨分散剂B、所述溶剂B及所述抗老化剂B搅拌混合,再放置于砂磨机中,在2500r/min转速下,高速研磨10h后,得到所述无机纳米浆料;

第三步骤:将所述无机纳米浆料加入所述有机高分子分散基质A中,搅拌混合,再依次加入溶剂A和抗老化剂A,经过高速剪切分散2h后,得到所述无机热致变色涂覆液;

第四步骤:再通过涂装工艺,将所述无机热致变色涂覆液涂覆于所述PET薄膜层上,烘干后,得到可逆热致变色薄膜。

在其中一些实施例中,所述可逆热致变色薄膜的厚度为10μm~50μm。

具体实施方式

为了便于理解本发明,下面将对本发明进行更全面的描述。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。

一种可逆热致变色薄膜,包括PET薄膜层、及涂覆于所述PET薄膜层表面的无机热致变色涂覆液层,所述无机热致变色涂覆液层包括如下重量份的组分:

本发明的可逆热致变色薄膜,首先制备了离子掺杂VO2纳米粉末,然后通过研磨分散的工艺将其制备成纳米浆料,与性能优良的高分子分散基质A复配成为无机热致变色涂覆液,最后涂覆于聚对甲苯二甲酸乙二酯(PET)表面形成透明高分子可逆热致变色薄膜,最后贴有可逆热致变色薄膜的玻璃,该玻璃为现有的商品无机玻璃或者有机玻璃等等,在0~70℃之间改变太阳光中各波长的光线透射效果,发挥智能调光的作用。该可逆热致变色薄膜基于环保型材料,使用寿命在五年以上,通过无机纳米粒子和高分子复配体系,通过离子掺杂改性的VO2在45℃左右发生相变,使380nm~2500nm波长范围内光的透过率明显改变这一特殊性质,从而制得一种用于温控响应型智能调光玻璃的热致变色薄膜。制备好的热致变色薄膜中无机纳米粒子均匀镶嵌于有机高分子分散基质A中,表观质量好、呈现均一的淡黄色,且透光性好、光学调控性能反应快。该可逆热致变色薄膜的制备方法可方便实现大面积生产。

本发明的可逆热致变色薄膜通过离子掺杂之后的VO2的粒径在10~30nm,其相变温度从68℃降低至45℃,并且减小了VO2的晶粒尺寸和降低了VO2的禁带宽度,所得的纳米VO2粉末成份单一,粒度分布均匀,成本低廉;掺杂改性的VO2纳米粒子保持三个月以上的分散稳定性,不发生沉降现象。

本发明的可逆热致变色薄膜采用一种或者多种无毒、稳定、环境友好的有机或无机复合材料复配而成,通过掺杂改性的VO2,在较低温度下发生相变,该体系的环境稳定性高,反应速率快;对于环境温度条件变化属于自主产生的应激行为,不需要人为调控,而达到智能调节的目的,属于一种智能节能产品;本发明的可逆热致变色薄膜成本低,加工制备方法简单,具有更好的环境稳定性和使用寿命,广泛的应用于建筑或汽车玻璃上。

在其中一些实施例中,所述无机纳米浆料包括如下重量份的组分:

在其中一些实施例中,所述改性VO2纳米粉末与所述研磨分散剂B的重量百分比为10:1。

在其中一些实施例中,所述改性VO2纳米粉末的制备包括如下步骤:

将V2O5粉末溶于NaOH溶液,搅拌至溶液变为无色后,得到组分A;

逐步缓慢向组分A加入稀HCl和H2O2溶液,搅拌均匀待溶液转为深蓝色后,得到PH值为1的组分B;

向组分B加入NaOH溶液直至溶液产生悬浊,再加入少量的白钨酸,得到组分C;

将组分C装入反应釜中,在高温高压的条件下,进行反应,反应后冷却至室温,得到组分D;

将组分D经过离心机离心分离,再经过无水乙醇与去离子水多次洗涤,放置于鼓风干燥箱中,在温度为50℃下,烘干,最后在玛瑙研钵中研磨成均匀细小粉末。

在其中一些实施例中,所述钨与钒的原子个数比范围为1:100~1:20。

在其中一些实施例中,所述改性VO2纳米粉末的粒径范围为10~30nm。

在其中一些实施例中,所述无机纳米浆料与所述有机高分子分散基质A的重量百分比为1:1。

在其中一些实施例中,所述有机高分子分散基质A为聚氨酯或者聚丙烯酸。

一种可逆热致变色薄膜的制备方法,包括如下步骤:

第一步骤:提供如下组分材料:PET薄膜层及无机热致变色涂覆液层;

所述无机热致变色涂覆液层包括如下重量份的组分:

所述无机纳米浆料包括如下重量份的组分:

第二步骤:将所述改性VO2纳米粉末、所述研磨分散剂B、所述溶剂B及所述抗老化剂B搅拌混合,再放置于砂磨机中,在2500r/min转速下,高速研磨10h后,得到所述无机纳米浆料;

第三步骤:将所述无机纳米浆料加入所述有机高分子分散基质A中,搅拌混合,再依次加入溶剂A和抗老化剂A,经过高速剪切分散2h后,得到所述无机热致变色涂覆液;

第四步骤:再通过涂装工艺,将所述无机热致变色涂覆液涂覆于所述PET薄膜层上,烘干后,得到可逆热致变色薄膜。

在其中一些实施例中,所述可逆热致变色薄膜的厚度为10μm~50μm。

以下将通过几个实施例来进一步说明本发明的方案。

实施例一

本发明的可逆热致变色薄膜由PET薄膜层、及涂覆于所述PET薄膜层表面的无机热致变色涂覆液层组成;所述无机热致变色涂覆液层包括如下重量份的组分无机纳米浆料:5份;有机高分子分散基质A:5份;溶剂A:10份;抗老化剂A:0.01份;无机纳米浆料包括如下重量份的组分:改性VO2纳米粉末:2.65份;研磨分散剂B:0.26份;溶剂B:2.13份;抗老化剂B:0.01份。

第一步骤,制备改性VO2纳米粉末:

将V2O5粉末溶于浓度为20%的NaOH溶液,搅拌至溶液变为无色后,得到组分A;

逐步缓慢向组分A加入浓度为10%的稀HCl和浓度为10%的H2O2溶液,搅拌均匀待溶液转为深蓝色后,得到PH值为1的组分B;

向组分B加入浓度为40%的NaOH溶液直至溶液产生悬浊,再加入少量的白钨酸(钨与钒的原子个数比范围为1:100),得到组分C;

将组分C装入100mL的反应釜中,在高温高压的条件下,进行反应,反应后冷却至室温,得到组分D;

将组分D经过离心机离心分离,再经过无水乙醇与去离子水多次洗涤,放置于鼓风干燥箱中,在温度为50℃下,烘干,最后在玛瑙研钵中研磨成均匀细小粉末。

第二步骤,将所述改性VO2纳米粉末、所述研磨分散剂B、所述溶剂B及所述抗老化剂B搅拌混合,再放置于砂磨机中,在2500r/min转速下,高速研磨10h后,得到所述无机纳米浆料。

第三步骤,将所述无机纳米浆料加入所述有机高分子分散基质A中,搅拌混合,再依次加入溶剂A和抗老化剂A,经过高速剪切分散2h后,得到所述无机热致变色涂覆液。所述有机高分子分散基质A为聚氨酯。

第四步骤,再通过涂装工艺,将所述无机热致变色涂覆液涂覆于所述PET薄膜层上,烘干后,得到可逆热致变色薄膜。

实施例二

本发明的可逆热致变色薄膜由PET薄膜层、及涂覆于所述PET薄膜层表面的无机热致变色涂覆液层组成;所述无机热致变色涂覆液层包括如下重量份的组分无机纳米浆料:30份;有机高分子分散基质A:30份;溶剂A:20份;抗老化剂A:0.05份;无机纳米浆料包括如下重量份的组分:改性VO2纳米粉末:10份;研磨分散剂B:1份;溶剂B:18.92份;抗老化剂B:0.08份。

第一步骤,制备改性VO2纳米粉末:

将V2O5粉末溶于浓度为20%的NaOH溶液,搅拌至溶液变为无色后,得到组分A;

逐步缓慢向组分A加入浓度为10%的稀HCl和浓度为10%的H2O2溶液,搅拌均匀待溶液转为深蓝色后,得到PH值为1的组分B;

向组分B加入浓度为40%的NaOH溶液直至溶液产生悬浊,再加入少量的白钨酸(钨与钒的原子个数比范围为1:60),得到组分C;

将组分C装入100mL的反应釜中,在高温高压的条件下,进行反应,反应后冷却至室温,得到组分D;

将组分D经过离心机离心分离,再经过无水乙醇与去离子水多次洗涤,放置于鼓风干燥箱中,在温度为50℃下,烘干,最后在玛瑙研钵中研磨成均匀细小粉末。

第二步骤,将所述改性VO2纳米粉末、所述研磨分散剂B、所述溶剂B及所述抗老化剂B搅拌混合,再放置于砂磨机中,在2500r/min转速下,高速研磨10h后,得到所述无机纳米浆料。

第三步骤,将所述无机纳米浆料加入所述有机高分子分散基质A中,搅拌混合,再依次加入溶剂A和抗老化剂A,经过高速剪切分散2h后,得到所述无机热致变色涂覆液。所述有机高分子分散基质A为聚氨酯。

第四步骤,再通过涂装工艺,将所述无机热致变色涂覆液涂覆于所述PET薄膜层上,烘干后,得到可逆热致变色薄膜。

实施例三

本发明的可逆热致变色薄膜由PET薄膜层、及涂覆于所述PET薄膜层表面的无机热致变色涂覆液层组成;所述无机热致变色涂覆液层包括如下重量份的组分无机纳米浆料:80份;有机高分子分散基质A:80份;溶剂A:70份;抗老化剂A:0.08份;无机纳米浆料包括如下重量份的组分:改性VO2纳米粉末:30份;研磨分散剂B:3份;溶剂B:46.9份;抗老化剂B:0.1份。

第一步骤,制备改性VO2纳米粉末:

将V2O5粉末溶于浓度为20%的NaOH溶液,搅拌至溶液变为无色后,得到组分A;

逐步缓慢向组分A加入浓度为10%的稀HCl和浓度为10%的H2O2溶液,搅拌均匀待溶液转为深蓝色后,得到PH值为1的组分B;

向组分B加入浓度为40%的NaOH溶液直至溶液产生悬浊,再加入少量的白钨酸(钨与钒的原子个数比范围为1:20),得到组分C;

将组分C装入100mL的反应釜中,在高温高压的条件下,进行反应,反应后冷却至室温,得到组分D;

将组分D经过离心机离心分离,再经过无水乙醇与去离子水多次洗涤,放置于鼓风干燥箱中,在温度为50℃下,烘干,最后在玛瑙研钵中研磨成均匀细小粉末。

第二步骤,将所述改性VO2纳米粉末、所述研磨分散剂B、所述溶剂B及所述抗老化剂B搅拌混合,再放置于砂磨机中,在2500r/min转速下,高速研磨10h后,得到所述无机纳米浆料。

第三步骤,将所述无机纳米浆料加入所述有机高分子分散基质A中,搅拌混合,再依次加入溶剂A和抗老化剂A,经过高速剪切分散2h后,得到所述无机热致变色涂覆液。所述有机高分子分散基质A为聚氨酯。

第四步骤,再通过涂装工艺,将所述无机热致变色涂覆液涂覆于所述PET薄膜层上,烘干后,得到可逆热致变色薄膜。

实施例四

本发明的可逆热致变色薄膜由PET薄膜层、及涂覆于所述PET薄膜层表面的无机热致变色涂覆液层组成;所述无机热致变色涂覆液层包括如下重量份的组分无机纳米浆料:120份;有机高分子分散基质A:120份;溶剂A:120份;抗老化剂A:0.1份;无机纳米浆料包括如下重量份的组分:改性VO2纳米粉末:40份;研磨分散剂B:4份;溶剂B:85.9份;抗老化剂B:0.1份。

第一步骤,制备改性VO2纳米粉末:

将V2O5粉末溶于浓度为20%的NaOH溶液,搅拌至溶液变为无色后,得到组分A;

逐步缓慢向组分A加入浓度为10%的稀HCl和浓度为10%的H2O2溶液,搅拌均匀待溶液转为深蓝色后,得到PH值为1的组分B;

向组分B加入浓度为40%的NaOH溶液直至溶液产生悬浊,再加入少量的白钨酸(钨与钒的原子个数比范围为1:20),得到组分C;

将组分C装入100mL的反应釜中,在高温高压的条件下,进行反应,反应后冷却至室温,得到组分D;

将组分D经过离心机离心分离,再经过无水乙醇与去离子水多次洗涤,放置于鼓风干燥箱中,在温度为50℃下,烘干,最后在玛瑙研钵中研磨成均匀细小粉末。

第二步骤,将所述改性VO2纳米粉末、所述研磨分散剂B、所述溶剂B及所述抗老化剂B搅拌混合,再放置于砂磨机中,在2500r/min转速下,高速研磨10h后,得到所述无机纳米浆料。

第三步骤,将所述无机纳米浆料加入所述有机高分子分散基质A中,搅拌混合,再依次加入溶剂A和抗老化剂A,经过高速剪切分散2h后,得到所述无机热致变色涂覆液。所述有机高分子分散基质A为聚氨酯。

第四步骤,再通过涂装工艺,将所述无机热致变色涂覆液涂覆于所述PET薄膜层上,烘干后,得到可逆热致变色薄膜。

实施例五

本发明的可逆热致变色薄膜由PET薄膜层、及涂覆于所述PET薄膜层表面的无机热致变色涂覆液层组成;所述无机热致变色涂覆液层包括如下重量份的组分无机纳米浆料:5份;有机高分子分散基质A:5份;溶剂A:10份;抗老化剂A:0.01份;无机纳米浆料包括如下重量份的组分:改性VO2纳米粉末:2.65份;研磨分散剂B:0.26份;溶剂B:2.13份;抗老化剂B:0.01份。

第一步骤,制备改性VO2纳米粉末:

将V2O5粉末溶于浓度为20%的NaOH溶液,搅拌至溶液变为无色后,得到组分A;

逐步缓慢向组分A加入浓度为10%的稀HCl和浓度为10%的H2O2溶液,搅拌均匀待溶液转为深蓝色后,得到PH值为1的组分B;

向组分B加入浓度为40%的NaOH溶液直至溶液产生悬浊,再加入少量的白钨酸(钨与钒的原子个数比范围为1:100),得到组分C;

将组分C装入100mL的反应釜中,在高温高压的条件下,进行反应,反应后冷却至室温,得到组分D;

将组分D经过离心机离心分离,再经过无水乙醇与去离子水多次洗涤,放置于鼓风干燥箱中,在温度为50℃下,烘干,最后在玛瑙研钵中研磨成均匀细小粉末。

第二步骤,将所述改性VO2纳米粉末、所述研磨分散剂B、所述溶剂B及所述抗老化剂B搅拌混合,再放置于砂磨机中,在2500r/min转速下,高速研磨10h后,得到所述无机纳米浆料。

第三步骤,将所述无机纳米浆料加入所述有机高分子分散基质A中,搅拌混合,再依次加入溶剂A和抗老化剂A,经过高速剪切分散2h后,得到所述无机热致变色涂覆液。所述有机高分子分散基质A为聚丙烯酸。

第四步骤,再通过涂装工艺,将所述无机热致变色涂覆液涂覆于所述PET薄膜层上,烘干后,得到可逆热致变色薄膜。

实施例六

本发明的可逆热致变色薄膜由PET薄膜层、及涂覆于所述PET薄膜层表面的无机热致变色涂覆液层组成;所述无机热致变色涂覆液层包括如下重量份的组分无机纳米浆料:30份;有机高分子分散基质A:30份;溶剂A:20份;抗老化剂A:0.05份;无机纳米浆料包括如下重量份的组分:改性VO2纳米粉末:10份;研磨分散剂B:1份;溶剂B:18.92份;抗老化剂B:0.08份。

第一步骤,制备改性VO2纳米粉末:

将V2O5粉末溶于浓度为20%的NaOH溶液,搅拌至溶液变为无色后,得到组分A;

逐步缓慢向组分A加入浓度为10%的稀HCl和浓度为10%的H2O2溶液,搅拌均匀待溶液转为深蓝色后,得到PH值为1的组分B;

向组分B加入浓度为40%的NaOH溶液直至溶液产生悬浊,再加入少量的白钨酸(钨与钒的原子个数比范围为1:60),得到组分C;

将组分C装入100mL的反应釜中,在高温高压的条件下,进行反应,反应后冷却至室温,得到组分D;

将组分D经过离心机离心分离,再经过无水乙醇与去离子水多次洗涤,放置于鼓风干燥箱中,在温度为50℃下,烘干,最后在玛瑙研钵中研磨成均匀细小粉末。

第二步骤,将所述改性VO2纳米粉末、所述研磨分散剂B、所述溶剂B及所述抗老化剂B搅拌混合,再放置于砂磨机中,在2500r/min转速下,高速研磨10h后,得到所述无机纳米浆料。

第三步骤,将所述无机纳米浆料加入所述有机高分子分散基质A中,搅拌混合,再依次加入溶剂A和抗老化剂A,经过高速剪切分散2h后,得到所述无机热致变色涂覆液。所述有机高分子分散基质A为聚丙烯酸。

第四步骤,再通过涂装工艺,将所述无机热致变色涂覆液涂覆于所述PET薄膜层上,烘干后,得到可逆热致变色薄膜。

实施例七

本发明的可逆热致变色薄膜由PET薄膜层、及涂覆于所述PET薄膜层表面的无机热致变色涂覆液层组成;所述无机热致变色涂覆液层包括如下重量份的组分无机纳米浆料:80份;有机高分子分散基质A:80份;溶剂A:70份;抗老化剂A:0.08份;无机纳米浆料包括如下重量份的组分:改性VO2纳米粉末:30份;研磨分散剂B:3份;溶剂B:46.9份;抗老化剂B:0.1份。

第一步骤,制备改性VO2纳米粉末:

将V2O5粉末溶于浓度为20%的NaOH溶液,搅拌至溶液变为无色后,得到组分A;

逐步缓慢向组分A加入浓度为10%的稀HCl和浓度为10%的H2O2溶液,搅拌均匀待溶液转为深蓝色后,得到PH值为1的组分B;

向组分B加入浓度为40%的NaOH溶液直至溶液产生悬浊,再加入少量的白钨酸(钨与钒的原子个数比范围为1:20),得到组分C;

将组分C装入100mL的反应釜中,在高温高压的条件下,进行反应,反应后冷却至室温,得到组分D;

将组分D经过离心机离心分离,再经过无水乙醇与去离子水多次洗涤,放置于鼓风干燥箱中,在温度为50℃下,烘干,最后在玛瑙研钵中研磨成均匀细小粉末。

第二步骤,将所述改性VO2纳米粉末、所述研磨分散剂B、所述溶剂B及所述抗老化剂B搅拌混合,再放置于砂磨机中,在2500r/min转速下,高速研磨10h后,得到所述无机纳米浆料。

第三步骤,将所述无机纳米浆料加入所述有机高分子分散基质A中,搅拌混合,再依次加入溶剂A和抗老化剂A,经过高速剪切分散2h后,得到所述无机热致变色涂覆液。所述有机高分子分散基质A为聚丙烯酸。

第四步骤,再通过涂装工艺,将所述无机热致变色涂覆液涂覆于所述PET薄膜层上,烘干后,得到可逆热致变色薄膜。

实施例八

本发明的可逆热致变色薄膜由PET薄膜层、及涂覆于所述PET薄膜层表面的无机热致变色涂覆液层组成;所述无机热致变色涂覆液层包括如下重量份的组分无机纳米浆料:120份;有机高分子分散基质A:120份;溶剂A:120份;抗老化剂A:0.1份;无机纳米浆料包括如下重量份的组分:改性VO2纳米粉末:40份;研磨分散剂B:4份;溶剂B:85.9份;抗老化剂B:0.1份。

第一步骤,制备改性VO2纳米粉末:

将V2O5粉末溶于浓度为20%的NaOH溶液,搅拌至溶液变为无色后,得到组分A;

逐步缓慢向组分A加入浓度为10%的稀HCl和浓度为10%的H2O2溶液,搅拌均匀待溶液转为深蓝色后,得到PH值为1的组分B;

向组分B加入浓度为40%的NaOH溶液直至溶液产生悬浊,再加入少量的白钨酸(钨与钒的原子个数比范围为1:20),得到组分C;

将组分C装入100mL的反应釜中,在高温高压的条件下,进行反应,反应后冷却至室温,得到组分D;

将组分D经过离心机离心分离,再经过无水乙醇与去离子水多次洗涤,放置于鼓风干燥箱中,在温度为50℃下,烘干,最后在玛瑙研钵中研磨成均匀细小粉末。

第二步骤,将所述改性VO2纳米粉末、所述研磨分散剂B、所述溶剂B及所述抗老化剂B搅拌混合,再放置于砂磨机中,在2500r/min转速下,高速研磨10h后,得到所述无机纳米浆料。

第三步骤,将所述无机纳米浆料加入所述有机高分子分散基质A中,搅拌混合,再依次加入溶剂A和抗老化剂A,经过高速剪切分散2h后,得到所述无机热致变色涂覆液。所述有机高分子分散基质A为聚丙烯酸。

第四步骤,再通过涂装工艺,将所述无机热致变色涂覆液涂覆于所述PET薄膜层上,烘干后,得到可逆热致变色薄膜。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

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