一种煤制乙二醇精制工艺及系统的制作方法

本发明属于化工领域，具体涉及一种煤制乙二醇精制工艺及系统。

背景技术：

乙二醇又名“甘醇”是战略性的大宗化工基本原料，具有十分广泛的工业用途，主要用于制聚酯、防冻液、粘合剂、油漆溶剂、耐寒润滑油和聚酯多元醇等。近年来由于我国聚酯的生产发展很快，2008年至2010年对乙二醇的需求从636万吨提高至710万吨。尽管我国乙二醇生产能力和产量增长较快但仍然不能满足国内聚酯等日益增长的市场需求，每年仍需要大量的进口，2006年的进口依存高达72.26％。

目前乙二醇制备的技术路线主要有两种：一是石油路线，主要是由乙烯经过银催化剂上的气相氧化生成环氧乙烷，再进行液相非催化水合制得乙二醇产品，优点是技术成熟、应用面；另一种方法是煤制乙二醇技术路线，以煤制成合成气制备草酸二甲酯，然后加氢制备乙二醇。随着面临世界石油资源的日渐短缺，石油资源供应紧缺，以煤为原料合成乙二醇路线受到人们的广泛关注，从原料选择的经济合理性及我国的能源结构组成考虑，采用煤制乙二醇最适合我国现状，目前国内在建或已投产的煤制乙二醇项目规模达200万吨。

当前煤制乙二醇技术尚不成熟，工业化过程中重要的设备放大受限制，装置能耗高收率低，产品纯度等指标未达标，尤其是紫外透光率-UV值这一重要指标未实现突破。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服上述现有技术中存在的煤制乙二醇技术尚不成熟、装置能耗高收率低及产品纯度等指标未达标等缺点而提供一种实现长周期、满负荷、百分百优等品率的煤制乙二醇精制工艺及系统。

为了实现上述目的，本发明采用这样的技术方案：一种煤制乙二醇精制工艺，该工艺包括如下步骤

步骤1：粗乙二醇经过精密过滤器脱出机械杂质；

步骤2：脱出机械杂质的原料从预脱塔中部进入，预脱塔塔顶脱除原料液中的甲醇送至中间罐区，作为原料向合成系统输送，甲醇循环使用减少物料消耗，塔釜脱除大部分甲醇后的粗乙二醇从塔釜排出；

步骤3：预脱塔塔釜排出的物料从主脱塔中部进入，塔顶脱除原料液中的甲醇送至中间罐区，作为原料向合成系统输送，甲醇循环使用减少物料消耗，塔釜脱除甲醇的粗乙二醇从塔釜排出；

步骤4:从主脱塔塔釜排出的物料从脱轻塔中部进入，塔顶分离出沸点低于水的组分，塔釜脱除轻组分的粗乙二醇从塔釜排出；

步骤5：从脱轻塔釜排出物料从脱酯塔上部进入，塔顶脱沸点低于1,2-丁二醇及1,4丁内酯的组分，进一步脱除沸点低于乙二醇的物料从塔釜排出；

步骤6：从脱酯塔塔釜排出的物料从产品精馏塔中下部进入，塔顶脱除部分低沸点组分送入液相加氢反应器优化循环组分，侧线采出除醛含量外符合优等品指标的乙二醇产品，塔釜排出重组分及乙二醇的混合物；

步骤7：从脱酯塔塔顶排出的物料从回收塔中部进入，塔顶脱除1,2-丁二醇、水、乙二醇、1,2丙二醇、碳酸乙烯酯及杂质送入杂醇罐外销，塔釜排出的脱除部分1,2-丁二醇的高纯度的乙二醇返回脱酯塔塔顶；

步骤8：从产品精馏塔釜排出物料从脱重塔中部进入，塔顶脱除部分低沸点的轻组分送入液相加氢反应器优化循环组分，塔釜排出的沸点高的重组分送入重组分罐外销；

步骤9：回收塔中回收的乙二醇经过液相加氢反应器提质后进入脱酯塔回收乙二醇，液相加氢反应器操作压力为0.3MPa，温度95-105℃；

步骤10：产品精馏塔侧线采出的乙二醇产品进入脱醛装置进一步降低醛含量，提升透光率，生产出高品质的乙二醇产品。

所述步骤2中预脱塔操作压力为微正压，塔顶温度为64.5-65.5℃，塔釜温度为99-103℃，回流比1.5-3.0之间。

所述步骤3中主脱塔操作压力为微正压，塔顶温度为64.5-65.5℃，塔釜温度为160-168℃，回流比1.5-3.0之间。

所述步骤4中脱轻塔操作压力为20-33KPa，塔顶温度为45-51℃，塔釜温度为142-160℃，回流比2-4之间。

所述步骤5中脱酯塔操作压力为20-25KPa，塔顶温度为142-150℃，塔釜温度为155-165℃，塔釜1,2丁二醇及1,4-丁内酯含量小于0.05%，回流比2-3.5之间。

所述步骤6中产品精馏塔操作压力为7-15KPa，塔顶温度为135-140℃，塔釜温度为144-150℃，回流比1-3之间。

所述步骤7中回收塔操作压力为20-33KPa，塔顶温度为95-135℃，塔釜温度为155-165℃，回流比0.8-2之间。

所述步骤8中脱重塔操作压力为真空度7-15KPa，塔顶温度为133-140℃，塔釜温度为150-165℃，回流比0.5-1.5之间。

一种煤制乙二醇精制系统，包括精密过滤器、预脱塔、主脱塔、脱轻塔、脱脂塔、产品精馏塔、回收塔、脱重塔、液相加氢反应器及脱醛装置；精密过滤装置的出口通过管道连接在预脱塔的中部入口上，预脱塔塔釜出口通过管道连接在主脱塔中部入口，主脱塔塔釜出口通过管道连接在脱轻塔中部入口，脱轻塔塔釜出口通过管道连接在脱脂塔上部入口，脱脂塔塔釜出口通过管道连接在产品精馏塔中下部入口，产品精馏塔上部出口通过管道连接在液相加氢反应器的入口，产品精馏塔塔釜出口通过管道连接在脱重塔中部入口，产品精馏塔侧线出口通过管道连接在脱醛装置的入口，脱脂塔塔顶出口通过管道连接在回收塔中部入口，回收塔出口通过管道连接在液相加氢反应器的入口，液相加氢反应器的出口通过管道连接在脱脂塔入口。

本发明的技术方案产生的如下积极效果：本发明具有流程合理、回收率高的特点，所得产品乙二醇产品质量高，乙二醇产品质量大于99.8％，全部指标达到并超过GB/T 4649-2008中规定的各项指标；步骤4脱轻塔是在主脱塔、预脱塔之后新增一套轻组分脱除装置，塔顶分离出沸点低于水的组分，从而使脱酯塔脱酯效率提升；步骤7中回收塔是新增乙二醇回收装置，将脱酯塔顶排除含有乙二醇的物料精馏分离，塔顶脱除1,2-丁二醇等组分送入杂醇罐外销，得到高纯度的乙二醇，该步骤使整个乙二醇生产收率得到大幅提升。步骤9是产品精馏塔、脱重塔塔顶物料精制提纯的装置，经过步骤9后，乙二醇纯度及UV得到大幅提升。步骤10脱除乙二醇产品中含有微量的醛类物质，乙二醇产品醛含量≤8ppm。

附图说明

图1为本发明煤制乙二醇精制工艺的流程图。

图2为本发明煤制乙二醇精制系统的连接示意图。

图中标注为：1、精密过滤器；2、预脱塔；3、主脱塔；4、脱轻塔；5、脱酯塔；6、产品精馏塔；7、脱重塔；8、回收塔；9、脱醛装置；10、液相加氢反应器。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明的煤制乙二醇精制工艺及系统进行进一步阐述。

实施例一

一种煤制乙二醇精制工艺，如图1所示，该工艺包括如下步骤：

步骤1：粗乙二醇经过精密过滤器1脱出机械杂质,粗乙二醇中含甲醇65%，乙二醇30%；

步骤2：脱出机械杂质的原料从预脱塔2中部进入，预脱塔塔顶脱除原料液中的甲醇送至中间罐区，作为原料向合成系统输送，甲醇循环使用减少物料消耗，塔釜脱除大部分甲醇后的粗乙二醇从塔釜排出，操作压力为微正压，塔顶温度为64.5-65.5℃，塔釜温度为99-103℃，回流比1.5-3.0之间；塔釜排出的粗乙二醇中甲醇为15%，乙二醇为80%；

步骤3：预脱塔塔釜排出的物料从主脱塔3中部进入，塔顶脱除原料液中的甲醇送至中间罐区，作为原料向合成系统输送，甲醇循环使用减少物料消耗，塔釜脱除甲醇的粗乙二醇从塔釜排出，操作压力为微正压，塔顶温度为64.5-65.5℃，塔釜温度为160-168℃，回流比1.5-3.0之间；塔釜排出的粗乙二醇中乙二醇含量为95%；

步骤4:从主脱塔塔釜排出的物料从脱轻塔4中部进入，塔顶分离出沸点低于水的组分，塔釜脱除轻组分的粗乙二醇从塔釜排出，操作压力为20-33KPa，塔顶温度为45-51℃，塔釜温度为142-160℃，回流比2-4之间；其中塔釜排出的乙二醇含量为99%，塔顶排出的组分中乙二醇含量为90%；

步骤5：从脱轻塔釜排出物料从脱酯塔5上部进入，塔顶脱沸点低于1,2-丁二醇及1,4丁内酯的组分，进一步脱除沸点低于乙二醇的物料从塔釜排出，操作压力为20-25KPa，塔顶温度为142-150℃，塔釜温度为155-165℃，塔釜1,2丁二醇及1,4-丁内酯含量小于0.05%，回流比2-3.5之间；塔釜排出含量为99.5%的乙二醇；

步骤6：从脱酯塔塔釜排出的物料从产品精馏塔6中下部进入，塔顶脱除部分低沸点组分送入液相加氢反应器优化循环组分，侧线采出除醛含量外符合优等品指标的乙二醇产品，乙二醇的含量为99.8%，塔釜排出重组分及乙二醇的混合物，乙二醇的含量为90%；操作压力为7-15KPa，塔顶温度为135-140℃，塔釜温度为144-150℃，回流比1-3之间；

步骤7：从脱酯塔塔顶排出的物料从回收塔8中部进入，塔顶脱除1,2-丁二醇、水、乙二醇、1,2丙二醇、碳酸乙烯酯及杂质送入杂醇罐外销，塔釜排出的脱除部分1,2-丁二醇的乙二醇返回脱酯塔塔顶，乙二醇含量为95%以上；操作压力为20-33KPa，塔顶温度为95-135℃，塔釜温度为155-165℃，回流比0.8-2之间；

步骤8：从产品精馏塔釜排出物料从脱重塔7中部进入，塔顶脱除部分低沸点的轻组分与产品精馏塔顶的组分混合送入液相加氢反应器9优化循环组分，塔釜排出的沸点高的重组分送入重组分罐外销；操作压力为真空度7-15KPa，塔顶温度为133-140℃，塔釜温度为150-165℃，回流比0.5-1.5之间；

步骤9：回收塔中回收的乙二醇经过液相加氢反应器提质后进入脱酯塔回收乙二醇，进入脱脂塔的乙二醇含量为99%，液相加氢反应器操作压力为0.3MPa，温度95-105℃；

步骤10：产品精馏塔侧线采出的乙二醇产品进入脱醛装置10进一步降低醛含量，提升透光率，生产出高品质的乙二醇产品，得出的产品乙二醇含量为99.9%，紫外透光率220nm≥90%，275nm≥95%，350nm≥99.5%。

本实施例中所述的煤制乙二醇精制工艺中的精制设备为实施例二中的煤制乙二醇精制系统，在此不再一一赘述。

实施例二

一种煤制乙二醇精制系统，如图2所示，包括精密过滤器1、预脱塔2、主脱塔3、脱轻塔4、脱脂塔5、产品精馏塔6、回收塔7、脱重塔8、液相加氢反应器9及脱醛装置10；精密过滤装置的出口通过管道连接在预脱塔的中部入口上，预脱塔塔釜出口通过管道连接在主脱塔中部入口，主脱塔塔釜出口通过管道连接在脱轻塔中部入口，脱轻塔塔釜出口通过管道连接在脱脂塔中上部入口，脱脂塔塔釜出口通过管道连接在产品精馏塔中下部入口，产品精馏塔上部出口通过管道连接在液相加氢反应器的入口，产品精馏塔塔釜出口通过管道连接在脱重塔中部入口，产品精馏塔侧线出口通过管道连接在脱醛装置的入口，脱脂塔塔顶出口通过管道连接在回收塔中部入口，回收塔出口通过管道连接在液相加氢反应器的入口，液相加氢反应器的出口通过管道连接在脱脂塔入口。

所述的精密过滤器包括精密过滤器主体及附属的再生系统，过滤原件采用金属烧结304材质，过滤精度高；所述的预脱塔主要包括预脱塔主体、再沸器、塔顶冷凝器、尾凝器、回流罐、釜液泵、釜液出料泵、回流泵，预脱塔主体塔釜隔板分隔两侧温度不同釜液，内部填料为TJH255型高效无壁流填料；主脱塔主要包括塔主体、再沸器、塔顶冷凝器、尾凝器、回流罐、釜液泵、回流泵，主脱塔底部液体收集装置，强制液相全部进入再沸器，内部填料为TJH255型高效无壁流填料；所述脱轻塔主要包括塔主体、再沸器、塔顶冷凝器、尾凝器、回流罐、釜液泵、回流泵，它主体内部有塔盘2段，浮阀28层，分离精度高，操作稳定；所述脱酯塔包括塔主体、再沸器、塔顶冷凝器、一次尾凝器、二次尾冷器、回流罐、尾凝器回流罐、釜液泵、回流泵，塔顶冷凝器与预脱塔釜液换热，回收预热减少冷负荷；所述产品精馏塔包括塔主体、再沸器、塔顶冷凝器、回流罐、釜液泵、回流泵，侧线设置两段采出口, 如需采出一级品，打开上段采出口，采出产品通过旁路进入产品罐区，不再进入脱醛装置，如需采出优级品，关闭上部采出口，打开下段采出口，采出产品进入脱醛装置；所述脱醛装置包括精制床、水帽隔离及扑捉器，内装高效脱醛催化剂，有效提高产品质量；所述液相加氢反应器包括液相加氢反应器主体、分离罐、釜液泵，采用最新催化剂降低乙二醇中杂质，提高收率。