一种甲基氯硅烷单体合成循环反应系统的制作方法

本发明涉及一种反应系统，具体涉及一种甲基氯硅烷单体合成循环反应系统。

背景技术：

有机硅是20世纪40年代发展起来的高新技术产品，它兼具无机材料和有机材料的双重性能，具有耐高低温、电气绝缘、耐候、耐腐蚀、无毒无味等优异特性；因而广泛应用于航空航天、电子、汽车、石油、化工、建筑等领域，尤其在许多尖端领域，有机硅材料有着不可替代的特殊作用，获得了科技发展催化剂和“工业味精的双重美誉。制备有机硅材料离不开有机硅单体，而甲基氯硅烷则是最重要也是用量最大的有机硅单体。

甲基氯硅烷的合成反应剧烈，反应过程十分复杂，因此，目前普遍采用流化床反应器生产，氯甲烷和硅粉经过流化床反应器后生成了甲基氯硅烷混合单体，作为反应原料，氯甲烷有两种形式，一种是氯甲烷，另一种是第一次反应经处理回收得到的带单体的氯甲烷，如果两中氯甲烷同时进入流化床反应器，容易将分布板堵塞，使循环生成反应无法顺利进行。

与此同时，反应生成的甲基氯硅烷混合单体中含有硅粉等杂质，现有技术中一般使用多管旋风分离器对粉状杂质进行分离，但是分离效率低，精度差，渣浆产率大于3％，分离出来的硅粉无法直接进行回收利用，增加了能耗，提高了成本。

技术实现要素：

本发明针对上述问题提出了一种甲基氯硅烷单体合成循环反应系统，提高了反应效率，降低了废品率。

具体的技术方案如下：

一种甲基氯硅烷单体合成循环反应系统，包括流化床反应器、硅粉回收装置、精馏塔、第一储罐、第二储罐、第三储罐和第四储罐；

所述流化床反应器包括流化床反应器主体，流化床反应器主体上设有第一进液管、第二进液管、第三进料管、第三出料管和第二回料管，流化床反应器主体内可拆卸的设有一个分布板，分布板将流化床反应器分隔成进液腔和反应腔，第一进液管的数量至少为一个，第一进液管设置在流化床反应器主体底部，并且与进液腔相连通，第二进液管的数量为一个，第二进液管穿过分布板与反应腔相连通；

所述硅粉回收装置包括自回床旋风分离器和多管旋风分离器，自回床旋风分离器上设有第一进料管、第一出料管和第一出气管，多管旋风分离器上设有第二进料管、第二出料管和第二出气管，自回床旋风分离器的第一出气管通过第一转接管道与多管旋风分离器的第一进料管相连通；

所述硅粉回收装置包括自回床旋风分离器和多管旋风分离器，自回床旋风分离器上设有第一进料管、第一出料管和第一出气管，多管旋风分离器上设有第二进料管、第二出料管和第二出气管，自回床旋风分离器的第一出气管通过第一转接管道与多管旋风分离器的第一进料管相连通；

所述精馏塔上设有第四进料管、第四出料管和第一回料管；

第一储罐通过第一管道与第二进液管相连接，第二储罐通过第二管道与第三进料管相连接，第三出料管通过第三管道与第一进料管相连接，第一出料管通过第四管道与第二回料管相连接，第二出料管通过第五管道与第三储罐相连接，第二出气管通过第六管道与第四进料管相连接，第一回料管通过第七管道与第一进液管相连接，第四出料管与第四储罐相连接；

第一储罐内储存氯甲烷，第二储罐内储存硅粉，第三储罐内用于储存经过硅粉回收装置回收到的硅粉，第四储罐内用于储存精馏后得到的甲基氯硅烷。

上述一种甲基氯硅烷单体合成循环反应系统，其中，所述第三进料管、第三出料管和第二回料管均设置在流化床反应器主体的外壁上，与进液腔相连通。

上述一种甲基氯硅烷单体合成循环反应系统，其中，所述流化床反应器主体内设有一圈第一卡槽，分布板底部设有一圈第一卡板，分布板通过第一卡板与第一卡槽之间的相互配合可拆卸的设置在流化床反应器主体内。

上述一种甲基氯硅烷单体合成循环反应系统，其中，所述第三出料管位于第三进料管和第二回料管的上方。

上述一种甲基氯硅烷单体合成循环反应系统，其中，所述第一进液管的内径d1小于第二进液管的内径d2。

利用该循环反应系统制备甲基氯硅烷单体的方法如下：

通过第二进液管和第三进料管分别向流化床反应器内输送氯甲烷和硅粉，两者反应后的产物经第三管道以15-20m/s的速度进入硅粉回收装置中，其中的硅粉在离心作用下甩向第一分离腔内壁，在重力作用下落入第一出料管中，经由第四管道进入第二回料管中，直接加以重复利用；

剩余气体和粉料在自身液压差的作用下进入多管旋风分离器中加以高速二次分离，分离得到的含有杂质的硅粉进入第三储罐中，其它气体进入精馏塔中精馏，精馏得到的甲基氯硅烷单体进入第四储罐中进行储存，剩余的带单体的氯甲烷经过第一进液管进入流化床反应器中进行循环反应。

本发明的有益效果为：

(1)本发明的第二进液管用于直接向流化床反应器的反应腔内通入氯甲烷，第一进液管用于向流化床反应器的进液腔内通入带单体的氯甲烷，第三进料管通入硅粉，第三出料管输出反应产物，第二回料管用于将处理反应产物后得到的硅粉重新输入流化床反应器内进行反应，以确保分布板不会堵塞，保证了反正持续性进行，提高了反应效率，降低了废品率。

(2)本发明提高了硅粉回收效率，降低了渣浆产率，将渣浆产率降低至1.2％以下，同时提高了回收精度，使一次回收的硅粉可以直接进行二次加工利用。

附图说明

图1为本发明结构图。

图2为本发明流化床反应器剖视图。

图3为本发明分布板结构图。

图4为本发明分布板剖视图。

图5为本发明B部放大图。

图6为本发明硅粉回收装置剖视图。

图7为本发明A部放大图。

具体实施方式

为使本发明的技术方案更加清晰明确，下面结合附图对本发明进行进一步描述，任何对本发明技术方案的技术特征进行等价替换和常规推理得出的方案均落入本发明保护范围。

附图标记

流化床反应器1、硅粉回收装置2、精馏塔3、第一储罐4、第二储罐5、第三储罐6、第四储罐7、流化床反应器主体11、第一进液管12、第二进液管13、第三进料管14、第三出料管15、第二回料管16、分布板17、进液腔18、反应腔19、第一卡槽110、第一卡板111、上分布板112、下分布板113、第二定位凸条115、第二定位凹槽116、第二进液管通道117、第三通孔118、第四通孔119、第五通孔120、自回床旋风分离器21、多管旋风分离器22、第一进料管23、第一出料管24、第一出气管25、第二进料管26、第二出料管27、第二出气管28、第一转接管道29、第一分离器壳体211、进风管212、出风管213、第一分隔板214、第一出气腔215、第一分离腔216、轴流式叶轮217、第一出气主管218、第一出气支管219、通风孔220、支撑架221、上支撑板222、下支撑座223、调节通道224、弹簧225、第二分离器壳体226、第二分隔板227、第二分离腔228、第二出气腔229、旋风体230、旋风排气管231、第四进料管31、第四出料管32、第一回料管33、第一管道34、第二管道35、第三管道36、第四管道37、第五管道38、第六管道39、第七管道310、第八管道311。

如图所示一种甲基氯硅烷单体合成循环反应系统，包括流化床反应器1、硅粉回收装置2、精馏塔3、第一储罐4、第二储罐5、第三储罐6和第四储罐7；

所述流化床反应器包括流化床反应器主体11，流化床反应器主体上设有第一进液管12、第二进液管13、第三进料管14、第三出料管15和第二回料管16，所述第一进液管的内径d1小于第二进液管的内径d2，流化床反应器主体内可拆卸的设有一个分布板17，分布板将流化床反应器分隔成进液腔18和反应腔19，第一进液管的数量至少为一个，第一进液管设置在流化床反应器主体底部，并且与进液腔相连通，第二进液管的数量为一个，第二进液管穿过分布板与反应腔相连通；所述第三进料管、第三出料管和第二回料管均设置在流化床反应器主体的外壁上，与进液腔相连通，所述第三出料管位于第三进料管和第二回料管的上方。

所述流化床反应器主体内设有一圈第一卡槽110，分布板底部设有一圈第一卡板111，分布板通过第一卡板与第一卡槽之间的相互配合可拆卸的设置在流化床反应器主体内。

所述分布板包括圆形结构的上分布板112和下分布板113，下分布板的上表面上向内凹陷形成圆形结构的固定槽，固定槽上设有一圈第二定位凸条115，上分布板的外壁上设有一圈第二定位凹槽116，第二定位凸条与第二定位凹槽间隙配合，使上分布板可转动的固定在固定槽内；

所述上分布板的轴心处设有第一通孔、下分布板的轴心处设有第二通孔，第一通孔与第二通孔同轴设置且相互连通的形成第二进液管通道117，所述上分布板上设有若干第三通孔118，下分布板上设有若干第四通孔119，第三通孔与第四通孔的形状、大小相同，两者之间的位置关系相互对应，下分布板上还设有若干第五通孔120，第五通孔位于固定槽外周，第三通孔的内径为d3，第四通孔的内径为d4，第五通孔的内径为d5，d3＝d4＞d5。

所述硅粉回收装置包括自回床旋风分离器21和多管旋风分离器22，自回床旋风分离器上设有第一进料管23、第一出料管24和第一出气管25，多管旋风分离器上设有第二进料管26、第二出料管27和第二出气管28，自回床旋风分离器的第一出气管通过第一转接管道29与多管旋风分离器的第一进料管相连通；

所述自回床旋风分离器包括第一分离器壳体211、进风管212和出风管213，第一分离器壳体为中空的锥体结构，第一分离器壳体内通过第一分隔板214将其分隔成第一出气腔215和第一分离腔216两个腔室，所述进风管为中空的螺旋形结构管道，进风管贴合固定在第一分离腔的内壁上，并且与第一进料管相连通，所述出风管为直管，出风管设置在第一分离腔的轴线处，出风管一端穿过第一分隔板与第一出气腔相连通，第一出气腔内设有一个轴流式叶轮217，该轴流式叶轮固定在第一出气腔顶部轴心处，所述第一出气管包括第一出气主管218和与第一出气主管相连通的若干第一出气支管219，第一出气支管成圆周状的固定在第一分离器壳体的顶部，与第一出气腔相连通，第一出料管位于第一分离器壳体底部，所述出风管的管壁上均匀设有若干通风孔220，通风孔在管道内壁的端口位置高于其在管道外壁的端口，使通风孔整体倾斜向下设置；

所述自回床旋风分离器通过支撑架221加以固定，所述支撑架包括上支撑板222和下支撑座223，上支撑板固定在第一分离器壳体外部，下支撑座上设有调节通道，第一分离器壳体穿过调节通道224，上支撑板与下支撑板之间通过若干弹簧225加以连接，上支撑板与下支撑板之间的距离小于2cm，第一分离器壳体与调节通道间隙配合；

所述多管旋风分离器包括第二分离器壳体226，第二分离器壳体内通过倾斜设置的第二分隔板227分隔成第二分离腔228和第二出气腔229，第二分离腔内通过支撑板固定若干旋风体230，每个旋风体内设有一个旋风排气管231，旋风排气管穿过第二分隔板与第二出气腔相连通，第二出气管设置在第二分离器壳体上与第二出气腔相连通，第二出料管位于第二分离器壳体底部，第二进料管设置在第二分离器壳体上，与第二分离腔相连通，且位于第二出气管与第二出料管之间；

所述精馏塔上设有第四进料管31、第四出料管32和第一回料管33；

第一储罐通过第一管道34与第二进液管相连接，第二储罐通过第二管道35与第三进料管相连接，第三出料管通过第三管道36与第一进料管相连接，第一出料管通过第四管道37与第二回料管相连接，第二出料管通过第五管道38与第三储罐相连接，第二出气管通过第六管道39与第四进料管相连接，第一回料管通过第七管道310与第一进液管相连接，第四出料管与第四储罐通过第八管道311相连接；

第一储罐内储存氯甲烷，第二储罐内储存硅粉，第三储罐内用于储存经过硅粉回收装置回收到的硅粉，第四储罐内用于储存精馏后得到的甲基氯硅烷。

利用该循环反应系统制备甲基氯硅烷单体的方法如下：

通过第二进液管和第三进料管分别向流化床反应器内输送氯甲烷和硅粉，两者反应后的产物经第三管道以15-20m/s的速度进入硅粉回收装置中，其中的硅粉在离心作用下甩向第一分离腔内壁，在重力作用下落入第一出料管中，经由第四管道进入第二回料管中，直接加以重复利用；

剩余气体和粉料经过离心风里抽取进入多管旋风分离器中加以高速二次分离，分离得到的含有杂质的硅粉进入第三储罐中，其它气体进入精馏塔中精馏，精馏得到的甲基氯硅烷单体进入第四储罐中进行储存，剩余的带单体的氯甲烷经过第一进液管进入流化床反应器中进行循环反应。