本发明属于中药提取技术领域,具体涉及一种利用甘草药渣提取甘草查尔酮a的方法。
背景技术:
甘草属豆科多年生草本,根与根状茎粗壮,是一种补益中草药。药用部位是根及根茎,药材性状根呈圆柱形,长25~100厘米,直径0.6~3.5厘米。外皮松紧不一,表面红棕色或灰棕色。根茎呈圆柱形,表面有芽痕,断面中部有髓。气微,味甜而特殊。是世界上使用最广泛的草药之一,在印度草药医学中它可以辅助治疗眼疾、喉咙感染、胃溃疡、关节炎和肝病。原因在于它可以化痰、润肤、抗炎、抗滤过性病原体,抗肝毒素和抗菌。
甘草查尔酮a(licochalconea)是从甘草属植物中分离纯化的黄酮类化合物,cas号为58749-22-7,分子式为c21h22o4,分子量为338.39698,能够抑制酪氨酸酶,又能抑制多巴色素互变酶和dhica氧化酶的活性甘草黄酮除了明显的抗溃疡、抗菌消炎、降血脂外,还有明显的清除自由基和抗氧化作用,是一种快速、高效的美白祛斑化妆品添加剂。
中国专利cn101117311a公开了一种“高纯度甘草查尔酮a的制备方法”,该方法是以甘草为原料直接提取甘草查尔酮a的,然而甘草中含有大量甘草酸,甘草酸呈粘稠胶冻状,难溶于水和低醇且不易除去,此外还含有其它水溶性杂质及蛋白质和植物多糖等,对制备甘草查尔酮a产生较大干扰。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种利用甘草药渣提取甘草查尔酮a的方法。该方法简单易操作,采用提取甘草酸后的残余药渣为原料,其杂质含量少,克服了现有技术中对设备要求高,提取率低的问题。
本发明的一种利用甘草药渣提取甘草查尔酮a的方法,包括以下步骤:
1)将提取甘草酸后的残余药渣粉碎过150目筛,加入硅胶混匀后烘干,甘草渣与硅胶的质量比为甘草渣:硅胶=1:3-1:5;
2)采用柱层析的方法进行梯度洗脱,洗脱剂由石油醚和二氯甲烷组成,二氯甲烷所占体积比为20%-100%,初始二氯甲烷所占体积比为20%,后逐渐增加二氯甲烷含量至100%,用薄层层析法检测流出液,收集含有甘草查尔酮a的流出液,减压浓缩至小体积,回收溶剂;
3)将所得浓缩液中加入5倍体积量摩尔浓度5%的碳酸钠溶液搅拌溶解,再加入摩尔浓度5%的盐酸溶液搅拌调节ph至5-6,产生沉淀;
4)将沉淀加甲醇溶解,加石油醚萃取3-5次,
5)萃取下相浓缩、结晶,即得甘草查尔酮a纯品。
与现有技术相比,本发明的有益效果:实现了对甘草药渣的合理利用,对生产设备要求较低,所用试剂污染小,能够实现工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细阐述,但不构成对本发明的范围性限制。
实施例1
称取1kg提取甘草酸后的甘草药渣粉碎过150目筛,加入3kg硅胶混匀后烘干,采用柱层析的方法进行梯度洗脱,洗脱液由石油醚和二氯甲烷组成,初始二氯甲烷所占体积比为20%,后逐渐增加二氯甲烷含量至100%,用薄层层析法检测流出液,收集含有甘草查尔酮a的流出液,减压浓缩,所得浓缩液中加入5倍体积量摩尔浓度5%的碳酸钠溶液搅拌溶解,再加入摩尔浓度5%的盐酸溶液搅拌调节ph至5-6,所得沉淀加甲醇溶解,加入石油醚萃取3次,萃取下相浓缩、结晶,即得89.75%甘草查尔酮a纯品2.8563g。
实施例2
称取2kg提取甘草酸后的甘草药渣粉碎过150目筛,加入8kg硅胶混匀后烘干,采用柱层析的方法进行梯度洗脱,洗脱液由石油醚和二氯甲烷组成,初始二氯甲烷所占体积比为20%,后逐渐增加二氯甲烷含量至100%,用薄层层析法检测流出液,收集含有甘草查尔酮a的流出液,减压浓缩,所得浓缩液中加入5倍体积量摩尔浓度5%的碳酸钠溶液搅拌溶解,再加入摩尔浓度5%的盐酸溶液搅拌调节ph至5-6,所得沉淀加甲醇溶解,加入石油醚萃取4次,萃取下相浓缩、结晶,即得91.26%甘草查尔酮a纯品5.3692g。
实施例3
称取5kg提取甘草酸后的甘草药渣粉碎过150目筛,加入25kg硅胶混匀后烘干,采用柱层析的方法进行梯度洗脱,洗脱液由石油醚和二氯甲烷组成,初始二氯甲烷所占体积比为20%,后逐渐增加二氯甲烷含量至100%,用薄层层析法检测流出液,收集含有甘草查尔酮a的流出液,减压浓缩,所得浓缩液中加入5倍体积量摩尔浓度5%的碳酸钠溶液搅拌溶解,再加入摩尔浓度5%的盐酸溶液搅拌调节ph至5-6,所得沉淀加甲醇溶解,加入石油醚萃取5次,萃取下相浓缩、结晶,即得90.08%甘草查尔酮a纯品12.8346g。