本发明涉及复合改性沥青
技术领域：
，具体是一种纤维素纳米纤维改性胶粉制备及应用其来改性沥青的方法。
背景技术：
：在经济快速发展的今天，汽车的使用量越来越多，大量的废旧轮胎的产生给人类周围的生活环境带来了严重的破坏。鉴于环保问题严重制约着我国废旧橡胶处理（以生产再生橡胶为主）行业的发展，而生产胶粉因其仅仅通过物理方法即可完成，生产方式与产品环保，未来将是一个重要的发展方向。沥青作为石油加工的副产物，现阶段已成为公路、机场、建筑等领域中主要铺筑材料。然而由于基质沥青本身的性能存在温度稳定性差、压实的混合料空隙率大、耐水性差、耐老化性差、平整度的保持性差等缺点，因此需要对其进行改性。单纯胶粉或普通改性胶粉对基质沥青进行改性后得到的改性沥青或多或少存在部分性能的不足，因此需要寻求一种方式来提高基质沥青的综合性能方能解决这一问题。纤维素纳米纤维来源于废弃秸秆、树木等植物中，其具备重量轻且强度高的特点（重量只有铁的5分之1，强度则是铁的5倍以上），同时具有大量的表面活性基团。石墨烯是新兴功能材料，其层结构具有极其优异的力学性能和结构刚性，同时本身也具备极佳的导电性、导热性和化学活性，在众多领域得到应用。技术实现要素：本发明的目的是提供一种纤维素纳米纤维改性胶粉制备及应用其来改性沥青的方法，以解决现有技术胶粉改性沥青性能上存在不足的问题。为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：纤维素纳米纤维改性胶粉制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）、将废弃秸秆经过粉碎设备粉碎过筛后，再与浓度为50-60%的温度在80-90℃范围内的naoh溶液共同加入反应釜中，在反应釜中搅拌加热一段时间，利用naoh溶液对粉碎后的废弃秸秆预处理除杂，然向反应釜内通入氯气与naoh溶液反应以产生一定量的naclo，利用naclo对粉碎后的废弃秸秆进行氧化降解反应一段时间，然后向反应釜中加入浓度为15%-25%的盐酸进行中和，以中止氧化降解反应并获得乳白色悬浮液；（2）、将步骤（1）中得到的乳白色悬浮液采用超声波搅拌器处理一段时间后，再经离心洗涤数次得到乳白色胶体；（3）、将步骤（2）得到的乳白色胶体置于透析袋中1-2天进行脱盐，即得纤维素纳米纤维胶体；（4）、将步骤（3）得到的纤维素纳米纤维胶体经真空冷冻干燥15-25min，得到粉末状的纤维素纳米纤维；（5）、将步骤（4）得到的纤维素纳米纤维粉末与10-20目的废轮胎胶粉按照18-24：78-85的质量比混合后加入到磨盘型磨粉机中，在磨盘型磨粉机中经磨盘的旋转对混合物进行螺旋式挤压、环向剪切、拉伸作用，实现纤维素纳米纤维对胶粉的复合改性，得到纤维素纳米纤维改性胶粉。所述的纤维素纳米纤维改性胶粉制备方法，其特征在于：步骤（1）中反应釜搅拌加热时，加热温度为70-80℃，搅拌速度为100-200r/min，时间为20-30min。所述的纤维素纳米纤维改性胶粉制备方法，其特征在于：步骤（1）中通入的氯气的速度为15-20g/min。所述的纤维素纳米纤维改性胶粉制备方法，其特征在于：步骤（1）中氧化降解反应时间为15-20min。所述的纤维素纳米纤维改性胶粉制备方法，其特征在于：步骤（1）中，加入盐酸时通过ph试纸不间断检测反应釜内ph值，直至ph值达到中性即停止盐酸加入。所述的纤维素纳米纤维改性胶粉制备方法，其特征在于：步骤（2）中超声波搅拌器的超声波频率为100-200khz，其对乳白色悬浮液处理的时间为1-2h。所述的纤维素纳米纤维改性胶粉制备方法，其特征在于：步骤（5）中，磨盘型磨粉机中磨盘的转速控制在65-85r/min，依靠冷却水将磨盘间的温度控制在78-85℃。所述纤维素纳米纤维改性胶粉来改性沥青的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）、将基质沥青置于微波加热罐中加热使得其熔融、脱水后，再将微波加热罐缓慢升温至140-160℃，并向微波加热罐内通入超临界co2，然后将微波加热罐内熔融态的基质沥青缓慢搅拌均匀，促使基质沥青充分溶胀；（2）、将石墨烯按照一定比例加入步骤（1）得到的熔融态的基质沥青中，并采用胶体磨进行研磨，其中石墨烯与基质沥青的质量比为0.8-3.5：85-95；（3）、将纤维素纳米纤维改性胶粉与步骤（2）中加入有石墨烯的基质沥青共同加入高速搅拌乳化机中，高速搅拌乳化机中在160-190℃条件下，以3000-4000r/min高速剪切50-60min后得到复合改性沥青，其中纤维素纳米纤维改性胶粉与加入有石墨烯的基质沥青的质量比为25-31：75-85。所述的应用纤维素纳米纤维改性胶粉来改性沥青的方法，其特征在于：步骤（1）中，微波加热罐的频率控制在1500-2000mhz，超临界co2的通入速度控制在8-13g/min。所述的应用纤维素纳米纤维改性胶粉来改性沥青的方法，其特征在于：步骤（2）中胶体磨研磨温度控制在165-175℃，研磨时间为15-28min。本发明中，采用浓度为50-60%的温度在80-90℃范围内的naoh溶液对经粉碎过筛后的废弃秸秆进行预处理除杂，反应原理为naoh溶液可将废弃秸秆中的有机物等杂质溶解，而废弃秸秆中的高分子纤维素则不会被溶解，从而将高分子纤维素与有机物杂质分离开来。同时naoh溶液与氯气反应生成naclo，借助于naclo可将高分子纤维素分子链上的羟基氧化成醛基、酮基和羧基，从而高分子纤维素降解成纤维素纳米纤维，并在中心点附近氧化降解的速度最大。与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：1.纤维素纳米纤维由于其分子采用长的葡萄糖直链分子通过氢键堆叠成三维结构形式因此本身重量只有钢的1/5，强度却是其5倍以上，同时在磨盘型磨粉机的作用下废轮胎胶粉易与纤维素纳米纤维分子链表面活性基团复合形成纤维素纳米纤维改性胶粉，大大提高其强度并减轻重量，与现在作为加固材料的碳纤维和玻璃纤维相比，纤维素纳米纤维具有可以实现透明的优点，在废弃焚烧时，不像玻璃纤维那样会留下残渣；2.将基质沥青与石墨烯通过胶体磨进行研磨后再纤维素纳米纤维改性胶粉进行剪切改性，目的为预先将石墨烯均匀分散在基质沥青中增强基质沥青的传热能力，后续基质沥青、石墨烯与纤维素纳米纤维改性胶粉三者共同协同作用，促使沥青的强度、耐高低温、抗车辙能力、抗老化性能等大大提高；3.得到的复合改性沥青材料无需添加任何化学助剂，具有绿色环保、均一、稳定性高的特点，耐久性好等各性能优异使用寿命长。具体实施方式纤维素纳米纤维改性胶粉制备方法，包括以下步骤：（1）、将废弃秸秆经过粉碎设备粉碎过筛后，再与浓度为50-60%的温度在80-90℃范围内的naoh溶液共同加入反应釜中，在反应釜中搅拌加热一段时间，利用naoh溶液对粉碎后的废弃秸秆预处理除杂，然向反应釜内通入氯气与naoh溶液反应以产生一定量的naclo，利用naclo对粉碎后的废弃秸秆进行氧化降解反应一段时间，然后向反应釜中加入浓度为15%-25%的盐酸进行中和，以中止氧化降解反应并获得乳白色悬浮液；（2）、将步骤（1）中得到的乳白色悬浮液采用超声波搅拌器处理一段时间后，再经离心洗涤数次得到乳白色胶体；（3）、将步骤（2）得到的乳白色胶体置于透析袋中1-2天进行脱盐，即得纤维素纳米纤维胶体；（4）、将步骤（3）得到的纤维素纳米纤维胶体经真空冷冻干燥15-25min，得到粉末状的纤维素纳米纤维；（5）、将步骤（4）得到的纤维素纳米纤维粉末与10-20目的废轮胎胶粉按照18-24：78-85的质量比混合后加入到磨盘型磨粉机中，在磨盘型磨粉机中经磨盘的旋转对混合物进行螺旋式挤压、环向剪切、拉伸作用，实现纤维素纳米纤维对胶粉的复合改性，得到纤维素纳米纤维改性胶粉。步骤（1）中反应釜搅拌加热时，加热温度为70-80℃，搅拌速度为100-200r/min，时间为20-30min。步骤（1）中通入的氯气的速度为15-20g/min。步骤（1）中氧化降解反应时间为15-20min。步骤（1）中，加入盐酸时通过ph试纸不间断检测反应釜内ph值，直至ph值达到中性即停止盐酸加入。步骤（2）中超声波搅拌器的超声波频率为100-200khz，其对乳白色悬浮液处理的时间为1-2h。步骤（5）中，磨盘型磨粉机中磨盘的转速控制在65-85r/min，依靠冷却水将磨盘间的温度控制在78-85℃。纤维素纳米纤维改性胶粉来改性沥青的方法，包括以下步骤：（1）、将基质沥青置于微波加热罐中加热使得其熔融、脱水后，再将微波加热罐缓慢升温至140-160℃，并向微波加热罐内通入超临界co2，然后将微波加热罐内熔融态的基质沥青缓慢搅拌均匀，促使基质沥青充分溶胀；（2）、将石墨烯按照一定比例加入步骤（1）得到的熔融态的基质沥青中，并采用胶体磨进行研磨，其中石墨烯与基质沥青的质量比为0.8-3.5：85-95；（3）、将纤维素纳米纤维改性胶粉与步骤（2）中加入有石墨烯的基质沥青共同加入高速搅拌乳化机中，高速搅拌乳化机中在160-190℃条件下，以3000-4000r/min高速剪切50-60min后得到复合改性沥青，其中纤维素纳米纤维改性胶粉与加入有石墨烯的基质沥青的质量比为25-31：75-85。应用纤维素纳米纤维改性胶粉来改性沥青的方法，步骤（1）中，微波加热罐的频率控制在1500-2000mhz，超临界co2的通入速度控制在8-13g/min。应用纤维素纳米纤维改性胶粉来改性沥青的方法，步骤（2）中胶体磨研磨温度控制在165-175℃，研磨时间为15-28min。上述制得的复合改性沥青材料与传统方法制得的胶粉改性沥青材料，在同样的条件下进行试验，进行指标检测结果如表1：表1检测结果表检测项目本发明复合改性沥青材料传统胶粉改性沥青材料25℃针入度（0.1mm）38.255.2软化点（℃）8166弹性恢复（%）92685℃延度（mm）138155低温柔性-32℃不断裂-11℃不断裂耐高温性98℃不流淌57℃流淌离析0.24.2实验结果表明本发明复合改性沥青材料材料与传统传统胶粉改性沥青材料在同样条件下，在道路沥青中应用诸如耐高低温性能、储存稳定性、抗老化等方面有更优异的性能表现。当前第1页12