一种石墨烯复合材料的连续式生产设备以及制备方法与流程

文档序号:12814783阅读:179来源:国知局

本发明涉及复合材料领域,具体而言,涉及一种石墨烯复合材料的连续式生产设备以及制备方法。



背景技术:

石墨烯是由sp2杂化碳原子形成的二维单原子层碳材料。其具有优异的电学性能、热性能、机械性能和生物相关性,具有广泛的应用。石墨烯可以作为制备复合材料时的理想纳米填料,利用石墨烯优良的特性与其它材料进行复合,可以赋予材料优异的性质。因此,石墨烯复合材料迅速成为纳米复合材料研究领域中的热点。

聚酰胺俗称尼龙,它是大分子主链重复单元中含有酰胺基团的高聚物的总称。其本身具有良好的综合性能,包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性等,是一类重要的高分子材料。当石墨烯作为聚酰胺的增强相时,通过石墨烯与聚酰胺之间的高比表面积和强附着力,利用石墨烯的优异特性能够改善尼龙的相关性能,如结晶性能、热稳定性、导电、导热和力学性能等,以拓展聚酰胺材料的应用范围。因而,石墨烯/聚酰胺复合材料的研究越来越受到人们的重视。

目前,制备石墨烯/聚酰胺复合材料的方法主要有两种:熔融共混法和原位聚合法。其中,原位聚合法是将石墨烯与聚酰胺单体一起加到反应容器中,再通过聚合反应来得到所需复合材料。采用该方法,可以解决石墨烯纳米片在聚酰亚胺基体中的分散和相容性问题,得到分散性良好的复合材料。

但现有技术中,石墨烯与聚酰胺原位聚合只是在实验室里面实现,尚未能够实现工业化大规模生产。如何在现有的聚酰胺工业化的聚合生产工艺中引入石墨烯,并将石墨烯高效地分散于聚酰胺,是实现石墨烯聚酰胺复合材料的工业化生产,所必须解决的问题。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种石墨烯复合材料的连续式生产设备,其布局合理,设备简洁,分散效果高,生产效率高。其能够高效地将石墨烯材料分散于聚酰胺中,实现石墨烯复合材料的大规模工业化生产。并且,其能对未反应完的聚酰胺单体进行回收利用,降低生产成本。

本发明的另一目的在于提供一种石墨烯复合材料的制备方法,其方法简单,操作便利,能够高效地将石墨烯材料分散于聚酰胺中,实现石墨烯复合材料的大规模工业化生产。并且,其能对未反应完的聚酰胺单体进行回收利用,降低生产成本。

本发明的实施例是这样实现的:

一种石墨烯复合材料的连续式生产设备,包括原料制备装置和反应装置,原料制备装置的出料端连接至反应装置,连续式生产设备还包括用于对反应装置中得到的粗品复合材料进行萃取纯化的萃取装置,萃取装置的进料端与生产装置的出料端连接,萃取装置的出料端设有用于将萃取得到的聚酰胺单体萃取液输送至原料制备装置的输液管道;原料制备装置包括用于将聚酰胺单体熔融并与石墨烯混合的原料熔融釜,原料熔融釜设置有高剪切乳化机和超声分散器。

一种石墨烯复合材料的制备方法,包括:将聚酰胺单体与石墨烯材料加入到原料熔融釜中进行熔融,并在高剪切乳化机和超声分散器的共同作用下进行剥离以及分散混合,得到混合料;将混合料输送至反应装置中进行聚合反应,得到粗品复合材料;将粗品复合材料输送至萃取装置中萃取分离,得到石墨烯复合材料,萃取得到的聚酰胺单体萃取液通过输液管道输送回原料制备装置中重复利用。

本发明实施例的有益效果是:本发明提供了一种石墨烯复合材料的连续式生产设备,包括原料制备装置和反应装置。原料制备装置包括原料熔融釜,原料熔融釜设置有高剪切乳化机和超声分散器。该连续式生产设备可以在制备聚酰胺单体的过程中,在对原料进行熔融的同时,通过高剪切搅拌和超声分散的联合作用,将石墨烯更好地分散于聚酰胺的单体中,并进一步通过聚合反应,得到分散性良好,各项性质优异的石墨烯复合材料。同时,该连续式生产设备还包括萃取装置,可以对反应中未反应完的聚酰胺单体进行回收再利用,增加原料利用率,降低生产成本。

本发明提供了一种石墨烯复合材料的制备方法。本方法解决了石墨烯复合材料在大规模工业化生产中,存在的分散性差的问题。其采用上述石墨烯复合材料的连续式生产设备,在制备过程中,通过高剪切搅拌和超声分散的联合使用,将石墨烯高效地分散于聚酰胺中,从而得到分散性良好,各项性质优异的石墨烯复合材料。同时,该制备方法还对反应中未反应完的聚酰胺单体进行回收再利用,增加了原料利用率,降低了生产成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例1所提供的一种石墨烯复合材料的连续式生产设备的流程示意图。

图标:100-连续式生产设备;110-原料制备装置;111-原料熔融釜;112-辅料贮罐;113-混合器;114-高剪切乳化机;115-超声分散器;116-旁通管道;117-原料输送管道;118-辅料输送管道;119-输料管道;120-反应装置;121-第一反应釜;122-第二反应釜;130-萃取装置;131-萃取器;132-萃取液贮罐;133-萃取液输送管道;134-输液管道;135-干燥器;136-产品输送管道;140-水槽;150-切粒机。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例的一种石墨烯复合材料的连续式生产设备以及制备方法进行具体的说明。

一种石墨烯复合材料的连续式生产设备,包括原料制备装置和反应装置,原料制备装置的出料端连接至反应装置,连续式生产设备还包括用于对反应装置中得到的粗品复合材料进行萃取纯化的萃取装置,萃取装置的进料端与生产装置的出料端连接,萃取装置的出料端设有用于将萃取得到的聚酰胺单体萃取液输送至原料制备装置的输液管道。原料制备装置包括用于将聚酰胺单体熔融并与石墨烯混合的原料熔融釜,原料熔融釜设置有高剪切乳化机和超声分散器。

进一步地,在本发明其它较佳实施例中,原料制备装置还包括至少一个用以将辅料、聚酰胺单体与石墨烯混合的辅料贮罐,辅料贮罐设置有高剪切乳化机和超声分散器。

进一步地,在本发明其它较佳实施例中,原料制备装置还包括混合器,原料熔融釜的出料端通过原料输送管道混合器的进料端连接,辅料贮罐的出料端通过辅料输送管道与混合器的进料端连接,混合器的出料端与反应装置连接。

进一步地,在本发明其它较佳实施例中,原料熔融釜的出料端和进料端之间连接有旁通管道,旁通管道设置有用于将管内物料进行超声剥离及分散的超声分散器。

进一步地,在本发明其它较佳实施例中,原料制备装置通过输料管道与反应装置的进料端连接,输料管道设置有用于将管内物料进行超声剥离及分散的超声分散器。

进一步地,在本发明其它较佳实施例中,萃取装置包括用于对石墨烯复合材料进行萃取分离的萃取器,和用于将聚酰胺单体萃取液与石墨烯混合的萃取液贮罐,萃取器的进料端连接至反应装置的出料端,萃取器的出料端与萃取液贮罐的进料端连接,萃取液贮罐的出料端通过输液管道与原料制备装置连接,萃取液贮罐设置有超声分散器。

一种石墨烯复合材料的制备方法,包括:将聚酰胺单体与石墨烯材料加入到原料熔融釜中进行熔融,并在高剪切乳化机和超声分散器的共同作用下进行剥离以及分散混合,得到混合料。

其中,石墨烯材料的质量占聚酰胺的单体的0.05~1%。经过发明人的创造性劳动并结合发明人的自身经验,得出在该比例范围内,石墨烯材料的分散效果较好,得到的石墨烯复合材料的性能更佳。

石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜,是一种只有一个原子层厚度的准二维材料,所以又叫做单原子层石墨。它的厚度大约为0.335nm,根据制备方式的不同而存在不同的起伏,通常在垂直方向的高度大约1nm左右,水平方向宽度大约10nm到25nm,是除金刚石以外所有碳晶体的基本结构单元。

在本发明较佳实施例中,石墨烯材料包括功能化石墨烯、氧化石墨烯和纯石墨烯中的一种或多种。结构完整的纯石墨烯的化学稳定性高,其表面呈惰性状态,与其他介质(如溶剂等)的相互作用较弱,并且石墨烯片与片之间有较强的范德华力,容易产生聚集。而通过引入特定的官能团,不但可以增强石墨烯的分散性,还可以赋予石墨烯新的性质,进一步拓展其应用领域。在本发明中,这些特定的官能团包括但不限于酰胺、氨基、羧基、磺酸基、环氧基、羟基等。

同时,聚酰胺是大分子主链重复单元中含有酰胺基团的高聚物的总称。其具有良好的综合性能,包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性,且摩擦系数低,有一定的阻燃性,易于加工,适于用其它填料填充增强改性,提高性能和扩大应用范围。在本发明的实施例中,聚酰胺包括但不限于pa6、pa66、pa11、pa12、pa610、pa1010和pa46中的任一种。

在本发明实施例中,原料熔融釜设置有高剪切乳化机和超声分散器,当完成聚酰胺单体的熔融后,可以在高剪切搅拌和超声的共同作用下,对原料进行充分的混合以及超声剥离及分散。

优选地,在原料熔融釜的出料端和进料端之间,还设置有旁通管道。熔融后的聚酰胺单体和石墨烯材料由熔融釜的出料端进入旁通管道,并由熔融釜的进料端回到熔融釜实现循环。同时,在循环过程中,通过超声分散器对旁通管道内的混合料进行超声剥离及分散。让石墨烯材料进一步地剥离及分散,并以纳米态与聚酰胺单体进行充分的混合。

进一步地,在本发明的其它较佳实施例中,在石墨烯复合材料的制备过程中,还包括添加聚酰胺合成中的常用辅料。辅料包括增塑剂、增韧剂、阻燃剂、抗氧化剂、增强剂和着色剂中的至少一种。优选地,辅料的质量占聚酰胺单体和石墨烯材料总和的1~8%。

增塑剂能够增加聚酰胺的塑性,从而使之易于加工并且使制品具有柔软性,包括邻苯二甲酸酯类、二元酸酯类、环氧酯类、磷酸酯类、聚酯类、烷基磺酸苯酯类及氯化石蜡类等。增韧剂可以提高材料的抗冲击强度,让材料更具韧性。在本发明中,增韧剂包括pp、pe等非极性聚烯烃物质和三元乙丙橡胶(epdm)、乙烯-辛烯共聚物(poe)等弹性体。阻燃剂可以增加材料的阻燃性能,而抗氧化剂则可以增加材料的抗老化性能。增强剂则可以从抗静电性、抗菌性、耐磨性等多个方面对材料的性质做进一步的改进。

在本发明实施例中,为了更加均匀地添加辅料,可以将辅料、聚酰胺单体与石墨烯材料在辅料贮罐中进行熔融并预混合,其中,石墨烯材料的质量为辅料贮罐中的辅料和聚酰胺单体总质量的0.1~1%。辅料贮罐同样设置有高剪切乳化机和超声分散器,可以对辅料贮罐中的石墨烯材料和辅料进行充分的超声剥离分散和混合。优选地,辅料贮罐可以参考原料熔融釜的方式设置旁通管道,来让辅料和石墨烯材料能够更加均匀的混合。进一步地,辅料贮罐可以设置多个。在实际生产中,原料熔融釜的体积巨大,搅拌难度较大,而辅料贮罐的体积较小,能够更加高效高质量地搅拌。通过设置多个辅料贮罐,可以很好的分散原料熔融釜的搅拌压力,让聚酰胺单体和石墨烯材料之间可以更充分的混合。同时,多个辅料贮罐可以分别用于引入多种辅料,让各种辅料都能很好的融入到体系中来。

在将聚酰胺单体和辅料分别与石墨烯材料充分混合后,输送至混合器中,并最终将聚酰胺单体、石墨烯材料和辅料三者充分混合,并输送至反应装置中进行聚合反应。

本发明所提供的一种石墨烯复合材料的制备方法还包括:将混合料输送至反应装置中进行聚合反应,得到粗品复合材料。

混合料通过输料管道输送至反应装置,同时,输料管道设置有超声分散器,可以在输送的过程中,保持石墨烯材料的分散性,并对石墨烯材料做进一步的剥离及分散,使完成聚合反应后得到的石墨烯复合材料更均匀、性能更佳。在输送过程中使用超声以保持分散性的技术,是发明人为了适应大规模的工业化生产,结合自身经验和创造性劳动而创造出的技术方案,是发明人自身智慧的结晶。

根据聚酰胺种类不同,聚酰胺的合成可以是由内酰胺开环后聚合得到,也可是由二元胺与二元酸之间聚合得到。以pa6为例,将己内酰胺与开环剂混合,加热至全部熔化投入到聚合反应中,在聚合反应开始时,己内酰胺与开环剂反应开环,开环后的己内酰胺再聚合得到pa6。优选地,开环剂的质量为已内酰胺的质量的0.1~1%,加热熔融的温度为120~200℃。

进一步地,聚合反应的条件为:240~300℃下反应4~6h。当反应结束时,抽真空调整粘度及分子量平衡反应后,降温至200~230℃出料。优选地,调整体系的相对粘度至2.2~3.4的范围内,在该粘度范围内出料可以保证体系的流动性,便于加工处理,同时,得到的产品的分散效果更佳。出料后通过水槽冷却至0~45℃,并切粒待用。

本发明所提供的一种石墨烯复合材料的制备方法还包括:将粗品复合材料输送至萃取装置中萃取分离,得到石墨烯复合材料,萃取得到的聚酰胺单体萃取液通过输液管道将输送回原料制备装置中重复利用。

进一步地,萃取装置包括萃取器和萃取液贮罐,粗品复合材料在萃取器中进行萃取,将粗品复合材料中的石墨烯复合材料与未反应完的聚酰胺单体分离。得到的石墨烯复合材料输送至下一道工序进行加工,而聚酰胺单体萃取液则输送至萃取液贮罐中备用。

优选地,在萃取液贮罐中加入石墨烯材料,并在超声分散器的作用下,将石墨烯材料剥离并分散到聚酰胺单体萃取液中。混合充分后的聚酰胺单体萃取液和石墨烯材料经输液管道输送至原料制备装置中回收利用。由于在原料制备装置中,已经存在有均匀混合后的原料,将聚酰胺单体萃取液和石墨烯材料预先混合,可以防止二者对原料制备装置中原料的分散度造成过多的影响,使原料维持一个较好的分散度。同时,更为优选的,在输液管道上也可以设置超声分散器,以更好地维持管中物料的分散性。进一步地,向萃取液贮罐中添加的石墨烯材料的质量占聚酰胺单体萃取液的1~8%。经过发明人的创造性劳动并结合发明人的自身经验,得出在该比例范围内,石墨烯材料的分散效果较好,得到的石墨烯复合材料的性能更佳。

值得注意的是,在本发明实施例中,所使用的高剪切乳化机的搅拌转速均≥500r/min。在该转速范围内,能够保证石墨烯和聚酰胺单体有更好的分散效果。凭借转子高速旋转所产生的高切线速度和高频机械效应带来的强劲动能,使物料在定、转子狭窄的间隙中受到强烈的机械及液力剪切、离心挤压、液层磨擦、撞击撕裂和湍流等综合作用,从而使石墨烯和聚酰胺单体瞬间均匀精细地分散乳化,并经过高频的循环往复,最终得到稳定的混合物。值得注意的是,在本发明的其它较佳实施例中,乳化剪切机也可以用磨砂机或其它能够达到同样搅拌及分散效果的设备替代。

同时,本发明中,所使用的超声分散器的超声功率均为1~20kw。该功率范围是发明人结合自身经验与创造性劳动,得到的较佳剥离及分散条件。在该功率范围下,通过高剪切搅拌和超声剥离分散的协同作用,可以保证石墨烯在聚合过程中,以合适的纳米态分散、结合至聚酰胺分子链之上。优选地,超声剥离及分散的时长为30~120min。在该时间范围内,能够获得较佳的剥离及分散效果。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例提供一种用于制备石墨烯复合材料的连续式生产设备100,如图1所示,包括原料制备装置110、反应装置120和萃取装置130,原料制备装置110的出料端连接至反应装置120的进料端,反应装置120的出料端连接至萃取装置130的进料端。

参照图1所示,原料制备装置110包括原料熔融釜111、辅料贮罐112和混合器113。原料熔融釜111是聚酰胺单体进行熔融并与石墨烯材料进行初步混合的场所。其本身具备加热功能,可以将聚酰胺的单体熔融,使聚酰胺的单体可以和石墨烯更好的混合。原料熔融釜111设置有高剪切乳化机114,可以直接对原料熔融釜111内部呈熔融状态的聚合物单体和石墨烯材料进行高剪切搅拌,使二者得以充分的混合。同时,原料熔融釜111还设置有超声分散器115,可以对原料熔融釜111内的石墨烯材料进行超声剥离及分散,使石墨烯材料能够以纳米状态与聚酰胺的单体进行充分混合。

在本实施例中,原料熔融釜111的出料端通过旁通管道116连接至原料熔融釜111的进料端。为了追求更好的剥离及分散效果,旁通管道116设置有用于将管内物料进行超声剥离及分散的超声分散器115。聚合物单体和石墨烯材料在旁通管道116和原料熔融釜111之间循环,并在原料熔融釜111和旁通管道116中实现同步超声剥离及分散,可以更好的形成纳米态的石墨烯材料,并很好地分散于聚酰胺的单体中。

进一步地,辅料贮罐112是将各种辅料与聚酰胺单体和石墨烯材料进行熔融和初步混合的场所。辅料贮罐112同样设置有高剪切乳化机114,可以直接对辅料贮罐112内部的辅料、聚酰胺单体和石墨烯材料进行高剪切搅拌,使二者得以充分的混合。同时,辅料贮罐112还设置有超声分散器115,也可以对辅料贮罐112内的石墨烯材料进行超声剥离及分散,使石墨烯材料能够以纳米状态与辅料和聚酰胺单体之间进行充分混合。在本实施例中,在辅料贮罐112的出料端和进料端之间同样设置旁通管道116,来增强石墨烯材料与辅料之间的混合,获得更佳的分散效果。

原料熔融釜111和辅料贮罐112分别通过原料输送管道117和辅料输送管道118连接至混合器113。分别与石墨烯材料预混合后的辅料和聚酰胺单体,汇集于混合器113中作进一步地混合。在本实施例中,混合器113采用静态混合器,静态混合器具有效率高、能耗低、体积小、投资省、易于连续化生产,能高效地将辅料、聚合物单体和石墨烯材料进行充分混合。在本发明其它较佳实施例中,混合器113也可以采用高剪切搅拌的方式,同时可以在混合器113中设置超声分散器115,进一步地对石墨烯材料进行剥离及分散。

混合器113的出料端通过输料管道119与反应装置120的进料端连接。输料管道119设置有用于将管内物料进行超声剥离及分散的超声分散器115,可以在物料进入反应装置120之前,对其内的石墨烯作进一步地剥离及分散,并对物料进行进一步地混合。优选地,在输料管道119上可以设置计量泵(图未示),从而实现投料量的精确控制,让进入反应装置120的物料能有更佳的反应效果,使最终得到的石墨烯复合材料更加均匀,分散性更好。

反应装置120可以包括单个或多个反应釜(未标示)。优选地,反应装置120采用多个串联的反应釜。采用串联的方式,可以根据反应进程的不同,而采用不同的压力和温度,让反应更加高效地进行。具体到本实施例中,采用了两个相互串联的反应釜,按物料通过的先后,分别为第一反应釜121和第二反应釜122。其中,第一反应釜121为加压反应釜,第二反应釜122为减压反应釜,第一反应釜121的出料端连接至第二反应釜122的进料端。

第二反应釜122的出料端设置有喷丝板(图未示)。聚合完成后的粗品复合材料经过喷丝板后形成具有特定形状的条状,并输送至冷水槽140中进行冷却。本实施例所提供的连续式生产设备100还包括切粒机150,可以对冷却后的粗品复合材料进行切粒。切粒后的粗品复合材料被输送至萃取装置130进行萃取纯化。

萃取装置130包括萃取器131和萃取液贮罐132。萃取器131的进料端连接至第二反应釜122的出料端。由第二反应釜122中产生的粗品复合材料在萃取器131中萃取分离,得到较为纯净的石墨烯复合材料和未反应完的聚酰胺单体。包含聚酰胺单体的萃取液由位于萃取器131出料端的萃取液输送管道133输送至萃取液贮罐132中,并在萃取液贮罐132中与新添加的石墨烯材料混合。萃取液贮罐132同样设置有超声分散器115,超声分散器115可以对萃取液贮罐132中的石墨烯材料进行超声剥离及分散,使其均匀地分散于聚酰胺单体萃取液中形成混合液,混合液由输液管道134输送至原料熔融釜111中回收利用。另一方面,萃取装置130还包括干燥器135,石墨烯复合材料由位于萃取器131出料端的产品输送管道136输送至干燥器135中干燥备用。

实施例2

本实施例提供一种石墨烯复合材料,其采用第一实施例中所提供的一种石墨烯复合材料的连续式生产设备100,由石墨烯分散于聚酰胺pa6中得到,其制备方法如下:

s1.将己内酰胺、开环剂与石墨烯加入到原料熔融釜111中,加热至150℃,直到己内酰胺全部熔化。通过高剪切乳化机114和超声分散器115,对三者进行充分的混合。其中,开环剂的质量为己内酰胺的0.5%,石墨烯的质量为己内酰胺的0.5%,高剪切乳化机114的转速为600r/min,超声功率为10kw,超声时间为60min。

s2.将辅料(二氧化钛和水)、聚酰胺单体与石墨烯加入到辅料贮罐112中,通过高剪切乳化机114和超声分散器115,对其进行充分的混合。其中,石墨烯的质量为辅料与聚酰胺单体总质量的0.1~1%,高剪切乳化机114的转速为500r/min,超声功率为15kw,超声时间为30min。

s3.将s1中充分混合后的原料和s2中充分混合后的辅料通入到混合器113中进行混合得到混合料。其中,辅料的质量为原料的1~8%。

s4.将混合料通过输料管道119输送至第一反应釜121。在输料过程中,通过超声分散器115对输料管道119中的物料进行剥离及分散,其中,超声功率为20kw。

s5.在第一反应釜121中,己内酰胺与开环剂作用,在260℃下发生开环反应和部分聚合反应后,输送至第二反应釜122。

s6.在第二反应釜122中,于280℃下完成缩聚反应,调整粘度和分子量平衡反应,降温至200℃出料,得到粗品复合材料。

s7.粗品复合材料经喷丝板进入20℃的冷水槽140中冷却成丝,并输送至切粒机150切成切粒。

s8.将切粒后的粗品复合材料输送至萃取器131中萃取分离,得到石墨烯复合材料和未反应完的聚酰胺单体。

s9.将石墨烯复合材料输送至干燥管135中干燥备用。同时,将包含聚酰胺单体的萃取液输送至萃取液贮罐132中,并在萃取液贮罐132让聚酰胺单体萃取液与新加入的石墨烯材料混合形成混合液。混合液由输液管道134输送至原料熔融釜111中回收利用。

试验例1

采用实施例2所提供的一种石墨烯复合材料作为试验样本,对其电阻、抑菌率、远红外性能、防紫外线性能以及燃烧性能进行了测试,其具体的测试方法如下所示:

1.试验样本电阻的测试,采用国家标准gb12014-2009“防静电服”,在对试验样本进行100次洗涤后测试,测试结果如表1所示;

2.试验样本抑菌率的测试,采用国家标准gb20944.3-2008“纺织品抗菌性能的评价”,在对试验样本进行5次洗涤后,分别采用金黄色葡萄球菌和白色念珠菌进行测试,测试结果如表1所示;

3.试验样本远红外性能的测试,采用国家标准gb30127-2013“纺织品远红外性能的检测和评价”,在对试验样本进行5次洗涤后进行测试,测试结果如表1所示;

4.试验样本防紫外线性能的测试,采用国家标准gb18830-2009“纺织品防紫外线性能的评定”,在对试验样本进行5次洗涤后进行测试,测试结果如表1所示;

5.试验样本燃烧性能的测试,采用国家标准gb2408-2008“塑料燃烧性能的测定水平法和垂直法”,从试验样本中制作5份尺寸为8cm×1cm×0.4cm的块状样品进行测试,测试结果如表2所示,其中,t1表示第一次余焰时间,t2表示第二次余焰时间,t3表示第三次余焰时间。

表1.石墨烯复合材料性能测试结果

表2.石墨烯复合材料燃烧性能测试结果

由表1可以看出,本发明实施例2所提供的一种石墨烯复合材料的电阻达到1.7×1012ω,是一种很好的抗静电材料。同时,其具有良好的抑菌作用,对金色葡萄球菌以及白色念珠菌的抑制率分别达到>99%以及81%。该石墨烯复合材料也是一种很好的远红外纺织品,其远红外发射率高达0.89,远红外发射升温值为1.4℃。此外,该石墨烯复合材料还具有优异的抗紫外线效果,其upf紫外线防护系数大于50%。由表2可以看出,本发明实施例2所提供的一种石墨烯复合材料能够达到本征v0级的阻燃级别,同时无蔓延、无滴落,其具有优异的阻燃性能。

试验例2

采用实施例1所提供的一种石墨烯复合材料的连续式生产设备100,分别在启用萃取装置130(方案一)和不启用萃取装置130(方案二),测试并根据下式计算其原料利用率:原料利用率=产品质量/原料总质量×100%,为保证测试结果的准确性,每一种方案均采用三个不同的质量尺度测算,计算结果如表3所示。

表3.原料利用率测试结果

由表3可以看出,在启用萃取装置130和不启用萃取装置130的两种方案的对比中,启用萃取装置130后,整个合成工艺对原料的利用率有10%左右的提升,对于大规模的工业化生产来说,其带来的成本缩减量是十分可观的。

综上所述,本发明提供了一种石墨烯复合材料的连续式生产设备,包括原料制备装置和反应装置。原料制备装置包括原料熔融釜,原料熔融釜设置有高剪切乳化机和超声分散器。该连续式生产设备可以在制备聚酰胺单体的过程中,在对原料进行熔融的同时,通过高剪切搅拌和超声分散的联合作用,将石墨烯更好地分散于聚酰胺的单体中,并进一步通过聚合反应,得到分散性良好,各项性质优异的石墨烯复合材料。同时,该连续式生产设备还包括萃取装置,可以对反应中未反应完的聚酰胺单体进行回收再利用,增加原料利用率,降低生产成本。本发明还提供了一种石墨烯复合材料的制备方法。本方法解决了石墨烯复合材料在大规模工业化生产中,存在的分散性差的问题。其采用上述石墨烯复合材料的连续式生产设备,在制备过程中,通过高剪切搅拌和超声分散的联合使用,将石墨烯高效地分散于聚酰胺中,从而得到分散性良好,各项性质优异的石墨烯复合材料。同时,该制备方法还对反应中未反应完的聚酰胺单体进行回收再利用,增加了原料利用率,降低了生产成本。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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