一种乙二醇提纯工艺的制作方法

文档序号:11244791阅读:962来源:国知局
本发明涉及化学制剂
技术领域
,特别涉及一种能生产出适合精密电子行业需要的乙二醇的提纯工艺。
背景技术
:乙二醇(ethyleneglycol)又名“甘醇”、“1,2-亚乙基二醇”,简称eg,化学式为(ch2oh)2,是最简单的二元醇。乙二醇能用作溶剂、防冻剂以及合成涤纶的原料。在精密电子行业中,对乙二醇的要求会更为苛刻。一方面乙二醇中通常会含有其他金属盐的杂质,如果在制造过程中金属离子被还原而残留电子产品上;另一方面乙二醇在使用过程中容易被空气氧化而转变为酸性物质,会对金属有腐蚀作用,带来导线的电阻变化。这些都有可能严重影响产品的导电性能,成为产品质量提高的瓶颈。因此需要一种新的提纯方法得到适合精密电子行业需要的高纯度乙二醇。技术实现要素:本发明的主要目的在于提供一种能生产出适合精密电子行业需要的乙二醇的提纯工艺。本发明通过如下技术方案实现上述目的:一种乙二醇提纯工艺,步骤为:①脱水:在乙二醇粗品中加入粗品1~2wt%环氧乙烷和粗品2~3wt%多聚磷酸,并在50~70℃温度下搅拌1.5~2小时,得有机溶液;②防氧化:在步骤①所得有机溶液中加入粗品1~2wt%抗氧化剂,搅拌均匀得悬浊液;③减压蒸馏:对步骤②所得悬浊液进行减压蒸馏,收集110~115℃下的馏分;④灌装:将步骤③所得馏分在氮气的保护下灌装。具体的,所述步骤②中的抗氧化剂采用锌粉。进一步的,所述锌粉的用量为粗品的1wt%。具体的,所述步骤③中减压压力为0.09mpa。具体的,所述步骤①中环氧乙烷的用量为粗品1wt%,多聚磷酸的用量为粗品2wt%。采用上述技术方案,本发明技术方案的有益效果是:本工艺可获取纯度极高、不易酸化的乙二醇,符合精密电子行业的使用需求,具有更好的市场竞争力。具体实施方式一种乙二醇提纯工艺,步骤为:①脱水:在乙二醇粗品中加入粗品1~2wt%环氧乙烷和粗品2~3wt%多聚磷酸,并在50~70℃温度下搅拌1.5~2小时,得有机溶液;②防氧化:在步骤①所得有机溶液中加入粗品1~2wt%抗氧化剂,搅拌均匀得悬浊液;③减压蒸馏:对步骤②所得悬浊液进行减压蒸馏,收集110~115℃下的馏分;④灌装:将步骤③所得馏分在氮气的保护下灌装。下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。实施例1:①在10kg乙二醇粗品中加入粗品100g环氧乙烷和粗品200g多聚磷酸,并在50℃温度下搅拌2小时,环氧乙烷能保护乙二醇不被氧化,多聚磷酸能夺去粗品中的水分生成磷酸结晶,其他含金属杂质的非油溶性成分也会因为失去溶剂水而一并沉淀,所以就能得到低金属杂质的有机溶液;②在步骤①所得有机溶液中加入100g抗氧化剂锌粉,搅拌均匀得悬浊液;③减压蒸馏:对步骤②所得悬浊液在0.09mpa低压下进行减压蒸馏,收集110~115℃下的馏分;④灌装:将步骤③所得馏分在氮气的保护下将纯化乙二醇灌装。实施例2:①在10kg乙二醇粗品中加入粗品200g环氧乙烷和粗品300g多聚磷酸,并在70℃温度下搅拌1.5小时,环氧乙烷能保护乙二醇不被氧化,多聚磷酸能夺去粗品中的水分生成磷酸结晶,其他含金属杂质的非油溶性成分也会因为失去溶剂水而一并沉淀,所以就能得到低金属杂质的有机溶液;②在步骤①所得有机溶液中加入200g抗氧化剂锌粉,搅拌均匀得悬浊液;③减压蒸馏:对步骤②所得悬浊液在0.09mpa低压下进行减压蒸馏,收集110~115℃下的馏分;④灌装:将步骤③所得馏分在氮气的保护下将纯化乙二醇灌装。实施例3:①在10kg乙二醇粗品中加入粗品150g环氧乙烷和粗品250g多聚磷酸,并在60℃温度下搅拌1.8小时,环氧乙烷能保护乙二醇不被氧化,多聚磷酸能夺去粗品中的水分生成磷酸结晶,其他含金属杂质的非油溶性成分也会因为失去溶剂水而一并沉淀,所以就能得到低金属杂质的有机溶液;②在步骤①所得有机溶液中加入150g抗氧化剂锌粉,搅拌均匀得悬浊液;③减压蒸馏:对步骤②所得悬浊液在0.09mpa低压下进行减压蒸馏,收集110~115℃下的馏分;④灌装:将步骤③所得馏分在氮气的保护下将纯化乙二醇灌装。对实施例1~3所得乙二醇按照gb/t7714-2005《工业用乙二醇》的实验方法检测乙二醇的纯度以及酸度。对照例:在10kgkg乙二醇粗品加入无水硫酸钠干燥,然后常压精馏。对对照例所得乙二醇按照gb/t7714-2005《工业用乙二醇》的实验方法检测乙二醇的纯度以及酸度。实施例1~3所得乙二醇与对照例所得乙二醇对比情况见表1。表1:实施例1实施例2实施例3对照例纯度/%99.999.899.899.5酸度/%0.00040.00040.00050.001由表1可知,本工艺能够获得纯度达99.8%以上的高纯度乙二醇,达到gb/t7714-2005优等品标准,同时酸度极低,优于优等品标准。这就意味着所得乙二醇既能防止金属离子残留电子产品上,也能减少乙二醇酸化而腐蚀金属材料,符合精密电子行业的使用需求,具有更好的市场竞争力。以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。当前第1页12
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