本发明涉及有机硅封装胶领域，尤其涉及一种led封装胶用甲基含氢硅油及用途。
背景技术：
：有机硅高分子材料以硅氧键为主，硅原子可以引入有机官能团，这种兼具有机结构与无机结构的材料具备良好的化学稳定性，广泛应用于国民经济和国防军工领域。led封装用有机硅材料是以乙烯基硅油，乙烯基硅树脂，含氢硅油为主要原料，其中含氢硅油作为交联剂，对封装胶的性能至关重要。目前，含氢硅油的主要制备方法有卤代硅烷水解、调聚法和环体开环共聚法。采用氯代硅烷水解、调聚制备含氢硅油是常用方法，这种方法会产生大量难以处理的含油水解酸，且产生大量溶解热，不利于安全生产。专利cn103554502a采用甲基二氯硅烷与盐酸溶液水解，封端，调聚，中和，过滤等步骤制备含氢硅油，该专利中有大量酸、碱参与反应，且步骤繁琐。也有文献报道使用含氢环体及甲基环硅氧烷，在酸性催化剂作用下开环聚合，获得含氢硅油。通过调节配方，使用不同封端剂，并对合成工艺进行优化，可以获得端基侧基含氢硅油。现有技术合成的含氢硅油应用于有机硅led封装胶领域，仅作为交联剂进行使用,这就需要额外添加增粘剂，提高led封装胶对支架的粘接性。封装胶中添加增粘剂可能会出现增粘剂与胶水体系的相容性差的情况，相容性差就会降低封装胶的透光率，进一步降低led灯的光效；且增粘剂价格昂贵，基本上每公斤价格在1000元左右；同时封装胶中添加的增粘剂仅仅是物理混合，固化及封装后的led灯后期会有少量增粘剂挥发出来，降低粘结强度，且会有使led灯内壁出现发雾的风险。技术实现要素：本发明针对现有技术的局限性，提出了一种甲基含氢硅油及用途。本发明反应工艺简单，环境友好，制备的甲基含氢硅油应用于led封装胶，不仅起到交联剂的作用，还起到增粘剂的作用，不需要再额外添加增粘剂。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一用甲基含氢硅油，它通过以下方法制备得到：(1)将10-20质量份的乙烯基类硅烷偶联剂和0.1-0.5质量份铂催化剂混合，搅拌均匀，滴加40-80质量份的甲基氢环硅氧烷，滴加结束后，2℃/min升温至60-100℃，反应2-5h，减压蒸馏获得改性甲基氢环硅氧烷。(2)将10-50质量份步骤1获得的的改性甲基氢环硅氧烷与50-100质量份的甲基环硅氧烷混合，50-60℃真空脱水1-2h，在氮气保护下，依次加入2-5质量份封端剂，2-5质量份的酸性催化剂，在90-120℃及氮气氛围下，开环聚合3-6h；(3)冷却至室温，过滤除掉酸性催化剂；滤液升温至160-180℃，减压蒸馏脱除低沸物1-2h，即可得到甲基含氢硅油。进一步地，所述的甲基氢环硅氧烷由三甲基三氢环三硅氧烷，四甲基四氢环四硅氧烷，五甲基五氢环五硅氧烷的一种或多种按任意配比混合得到。进一步地，所述的甲基环硅氧烷由六甲基环三硅氧烷，八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅氧烷的一种或多种按任意配比混合得到。进一步地，所述的乙烯基类硅烷偶联剂由乙烯基烷氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷的一种或两种按任意配比混合得到。进一步地，所述的铂催化剂由氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-聚硅氧烷络合物的一种或或两种按任意配比混合得到。进一步地，所述的铂催化剂优选铂含量3000ppm的氯铂酸-聚硅氧烷络合物。进一步地，所述的酸性催化剂为磺酸化阳离子交换树脂或硫酸根离子酸性金属氧化物。进一步地，所述的封端剂选自四甲基二氢二硅氧烷、六甲基二硅氧烷。一种上述甲基含氢硅油的在制备led封装胶方面的用途。本发明的有益效果：1、本发明采用硅烷偶联剂改性过的环体，与环氧基硅烷开环聚合反应，工艺流程简单，且无废水，废气产生，产物透光率高，无异味，储存稳定性好。2、本发明制备的甲基含氢硅油用于led封装胶，同时起到交联剂和增粘剂的作用，不需要额外添加增粘剂，降低了成本，且不会有迁移的风险，增强了封装胶对led支架的粘结性能。3、本发明制备的甲基含氢硅油用于led封装胶，减少了配胶物料数量，简化了工艺，降低了成本。4、本发明制备的甲基含氢硅油用于led封装胶，封装后的led芯片不会有增粘剂随着led点亮后挥发出来影响led灯的外观和光效的风险。具体实施方式下面通过实施例，对本发明技术方案作进一步详细说明。实施例1一种led封装胶用甲基含氢硅油，制备过程如下：(1)将20质量份的乙烯基三甲氧基硅烷、0.5质量份铂催化剂加入反应装置搅拌，同时滴加80质量份的三甲基三氢环三硅氧烷，滴加结束后，2℃/min升温至100℃，反应2h，减压蒸馏脱除提纯获得改性甲基氢环硅氧烷。(2)将50质量份的改性甲基氢环硅氧烷与100质量份的八甲基环四硅氧烷加入到反应装置，60℃真空脱水1h，在氮气保护下，依次加入5质量份四甲基二硅氧烷，5质量份的磺酸基型阳离子交换树脂，在120℃及氮气氛围下，开环聚合3h，冷却至室温，过滤除掉酸性催化剂。滤液升温至180℃下，减压蒸馏脱除低沸物1h，即可得到甲基含氢硅油。实施例2一种led封装胶用甲基含氢硅油，制备过程如下：(1)将10质量份的乙烯基三乙氧基硅烷、0.1质量份铂催化剂加入反应装置搅拌，同时滴加40质量份的四甲基四氢环四硅氧烷，滴加结束后，2℃/min升温至60℃，反应5h，减压蒸馏脱除提纯获得改性甲基氢环硅氧烷。(2)将10质量份的改性甲基氢环硅氧烷与50质量份的十甲基环五硅氧烷加入到反应装置，50℃真空脱水2h，在氮气保护下，依次加入2质量份六甲基二硅氧烷，2质量份的so42-/tio2，在90℃及氮气氛围下，开环聚合6h，冷却至室温，过滤除掉酸性催化剂。滤液升温至160℃下，减压蒸馏脱除低沸物2h，即可得到甲基含氢硅油。实施例3一种led封装胶用甲基含氢硅油，制备过程如下：(1)将16质量份的甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.3质量份铂催化剂加入反应装置搅拌，同时滴加60质量份的甲基氢环硅氧烷混合环体，滴加结束后，2℃/min升温至90℃，反应3h，减压蒸馏脱除提纯获得改性甲基氢环硅氧烷。(2)将15质量份的改性甲基氢环硅氧烷与80质量份的甲基环硅氧烷混合环体加入到反应装置，60℃真空脱水1h，在氮气保护下，依次加入4质量份四甲基二硅氧烷，3质量份的酸性so42-/zro2，在120℃及氮气氛围下，开环聚合3h，冷却至室温，过滤除掉酸性催化剂。滤液升温至180℃下，减压蒸馏脱除低沸物1h，即可得到甲基含氢硅油。实施例4一种led封装胶用甲基含氢硅油，制备过程如下：(1)将20质量份的甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、0.2质量份铂催化剂加入反应装置搅拌，同时滴加60质量份的四甲基四氢环四硅氧烷，滴加结束后，2℃/min升温至100℃，反应2h，减压蒸馏脱除提纯获得改性甲基氢环硅氧烷。(2)将18质量份的改性甲基氢环硅氧烷与90质量份的八甲基环四硅氧烷加入到反应装置，60℃真空脱水1h，在氮气保护下，依次加入5质量份六甲基二硅氧烷，4质量份的so42-/fe2o3，在90℃及氮气氛围下，开环聚合6h，冷却至室温，过滤除掉酸性催化剂。滤液升温至170℃下，减压蒸馏脱除低沸物2h，即可得到甲基含氢硅油。实施例5一种led封装胶用甲基含氢硅油，制备过程如下：(1)将18质量份的烯丙基缩水甘油醚、0.3质量份铂催化剂加入反应装置搅拌，同时滴加70质量份的四甲基四氢环四硅氧烷，滴加结束后，2℃/min升温至80℃，反应3h，减压蒸馏脱除提纯获得改性甲基氢环硅氧烷。(2)将50质量份的改性甲基氢环硅氧烷与50质量份的八甲基环四硅氧烷加入到反应装置，50℃真空脱水1h，在氮气保护下，依次加入4质量份四甲基二硅氧烷，3质量份的so42-/tio2-fe2o3，在100℃及氮气氛围下，开环聚合4h，冷却至室温，过滤除掉酸性催化剂。滤液升温至180℃下，减压蒸馏脱除低沸物1h，即可得到甲基含氢硅油。实施例6一种led封装胶用甲基含氢硅油，制备过程如下：(1)将14质量份的烯丙基缩水甘油醚、0.1质量份铂催化剂加入反应装置搅拌，同时滴加50质量份的四甲基四氢环四硅氧烷，滴加结束后，2℃/min升温至70℃，反应4h，减压蒸馏脱除提纯获得改性甲基氢环硅氧烷。(2)将20质量份的改性甲基氢环硅氧烷与50质量份的八甲基环四硅氧烷加入到反应装置，50℃真空脱水1h，在氮气保护下，依次加入2质量份六甲基二硅氧烷，3质量份的so42-/zro2-fe2o3，在100℃及氮气氛围下，开环聚合4h，冷却至室温，过滤除掉酸性催化剂。滤液升温至180℃下，减压蒸馏脱除低沸物1h，即可得到甲基含氢硅油。通过红外光谱对实施例1-6中获得的改性甲基氢环硅氧烷进行表征。其中出峰位置在1600-1630cm-1的乙烯基的主要特征峰完全消失，同时出峰位置在2165-2170cm-1的硅氢键特征峰明显变小。这说明了我们的成功获得了乙烯基类硅烷偶联剂改性甲基氢环硅氧烷。通过减压蒸馏脱除了未反应的低聚物，获得了目标产物含氢硅油。利用流变仪对实施例1-6获得的甲基含氢硅油的粘度进行表征，粘度明显高于初始混合原料的粘度，说明发生了开环聚合。使用碘量法滴定实验测试了实施例1-6的含氢硅油的氢的质量分数，结果见表1：表1：各实施例产物的氢含量(wt％)实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6理论值0.34％0.2％0.2％0.21％0.57％0.2％实测值0.34％0.19％0.18％0.2％0.56％0.19％由表1可见，氢含量的理论值与测试值基本保持一致。使用实施例1-6制备的含氢硅油及对比样普通含氢硅油为原料之一，配制加成型液体封装胶，并对封装胶的粘结性进行测试。封装胶主要是以乙烯基硅油、乙烯基硅树脂、含氢硅油、pt催化剂、炔醇类抑制剂为主要原料配制而成。其中官能团氢比乙烯基的摩尔比在1.0-1.6。催化剂添加量为3-10ppm，抑制剂添加量50-200ppm，混合均匀即可。该封装胶的固化条件100℃，1-2h，150℃，3-5h。测试方法是在清洗干净的基材表面添加定量液体封装胶，形成面积100mm×100mm，2mm厚的薄膜，并固化。待固化完全后，用刀片割成10mm宽的胶条，用力拉胶条，观察封装胶在基材上是否有残留，结果见表2：表2：封装胶粘结性表征实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6对比玻璃有有有有有有无陶瓷有有有有有有无铝片有有有有有有无由表2可见，使用实施例1-6制备的含氢硅油配制封装胶，明显提高了封装胶对基材的粘结性。上述实施例仅为本发明的优选实施例，不能以此来限定本发明的保护范围。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求的保护的范围。当前第1页12