香味塑料母粒的制备方法与流程

文档序号:11229489阅读:1298来源:国知局
本发明涉及功能母粒的制备领域,尤其涉及一种香味塑料母粒的制备方法。
背景技术
:香味塑料制品是一种具有新型功能的产品,由于在产品成型加工过程中加入了芳香剂,使制品在使用时散发出芳香气味,给人以新鲜、舒雅、清新的感觉。香味塑料除了具有普通塑料所具备的比强度大、耐腐蚀等优点外,还具有芬芳的优点,增加了产品的附加功能,使产品新、奇、特、美,已成为商品竞争的新方向。香味塑料目前多是由香味塑料母粒与树脂复合挤出或注射成型制得。香味塑料母粒是一种香料均匀地分散于热塑性树脂基体中,具有高浓度香味的高分子混合物。香味塑料母粒主要由载体树脂、香料、添加剂三部分组成,通过一定的配方和加工工艺,使香料均匀地分散在特定载体树脂中。载体树脂是高分子聚合物,相对分子质量大,分子间距宽,分子的凝聚态结构中,既有分子链规整排列的晶区,又有分子链无序排列的无定形区,多数载体树脂的分子链中还含有极性基团,这就有利于用物理方法或化学方法使香料或其它有效性成分(一般是含有极性基团的小分子)渗透到载体树脂的大分子中,形成香料与高聚物结构紧密的多相体。香味塑料母粒与树脂经共混挤出造粒,成型加工制得香味塑料制品后,由于低分子物的易渗透性、挥发性,塑料中的香料不断由高浓度区域向低浓度区域扩散,再从表面挥发到环境中去,散发出香味气味。采用香料与载体树脂物理共混制备香味塑料母粒,其工艺简单,成本低廉,但是在加工过程中香料容易挥发,既影响最终母粒里的有效成分的含量,又对生产环境造成污染,此外,对于该香味塑料母粒与树脂制备的塑料制品,香料散发的时间过短,难以形成长效持久的芳香效果。香料小分子与高分子树脂是热力学不相容体系,因此香料小分子很容易析出到塑料的表面,难以产生长效持久的芳香效果。为了解决这个问题,一些研究者采取添加香料吸附剂的方案,如有专利cn200410075857.6中提到用高岭土和聚乙烯蜡作为香料吸附添加剂制备香味母粒,以及专利cn201110450573.0中提到用碳酸钙、滑石粉等作为香料吸附添加剂制备抗菌香味母粒。这些方案虽然能部分解决香味母粒制备过程中的香料挥发带来的香料损耗和环境污染问题,但由于高岭土、硅藻土、滑石粉的吸附性能并不是很好、聚乙烯蜡本身的易挥发性导致上述方法制备香味母粒时依然产生香料小分子挥发损耗较多、加工环境不佳,且香味母粒的香味难以持久的问题。技术实现要素:为解决以上问题,本发明的目的是提供一种香味塑料母粒的制备方法,利用该方法制备得到的香味塑料母粒具有香气持久怡人以及耐老化的特点。为实现上述目的,本发明所设计的技术方案是:香味塑料母粒的制备方法,包括以下步骤:1)配制香料:按重量份数计,香料由以下组分调配而成:月桂醇1~5份、桂醇1~3份、大茴香醇1~3份、肉桂酸2~5份、结晶玫瑰1~5份、丙酸香叶酯0.1~0.5份、香豆素0.1~0.7份、香兰素0.2~0.6份、万山麝香0.5~0.8份、茉莉酮8~10份、苯甲酸异戊酯0.1~0.4份、甘油三乙酸酯0.1~0.3份、丁基异丁香酚0.3~0.7份、二苯醚0.01~0.05份、乙酸丁子香酚5~8份、乙酸肉桂酯1~5份、肉桂酸乙酯0.2~0.5份、苯甲醛苄酯1~5份、对甲氧基苯乙酮5~10份、肉桂酸甲酯2~10份,丙二醇补足至100份;2)浸渍活性炭:将活性炭浸渍在香料中;3)共混挤出:将浸渍后的活性炭和聚乙烯蜡、弹性体、载体树脂混合均匀得到共混物,将共混物投入双螺杆挤出机,利用双螺杆挤出机熔融共混挤出制得香味细条;4)切割造粒:将香味细条置于15~25℃的冷水中进行冷却,冷却后的香味细条利用切粒机进行切割,即得香味塑料母粒。作为优选方案,所述步骤3)中双螺杆挤出机的加工温度为100~160℃。作为优选方案,所述步骤2)中活性炭颗粒的大小为200~300目;所述浸渍的温度为25~40℃,浸渍的时间为24~48h。作为优选方案,所述步骤3)中,按重量百分比,共混物中包括活性炭10~20%、聚乙烯蜡2~5%、弹性体10~15%、载体树脂63~78%;所述聚乙烯蜡的分子量为1800~2000,所述弹性体为聚烯烃弹性体;所述载体树脂为融熔指数为1~50g/10min无规聚丙烯。本发明中香味塑料母粒具有香气持久的原理是:本发明采用的香料的配方以及各组分的沸点如下:丙酸香叶酯(沸点253℃)、肉桂酸乙酯(沸点253℃)、月桂醇(沸点255~259℃)、桂醇(沸点257℃)、茉莉酮(沸点258℃)、对甲氧基苯乙酮(沸点258℃)、大茴香醇(沸点259℃)、甘油三乙酸酯(沸点259℃)、二苯醚(沸点259℃)、苯甲酸异戊酯(沸点262℃)、乙酸肉桂酯(沸点262℃)、肉桂酸甲酯(沸点263℃)、丁基异丁香酚(沸点270℃)、万山麝香(沸点280℃)、结晶玫瑰(沸点280~282℃)、乙酸丁子香酚(沸点282℃)、香兰素(沸点285℃)、香豆素(沸点297~299℃)、肉桂酸(沸点300℃)、苯甲醛苄酯(沸点324℃);以上采用的组分的沸点均在250℃以上,均为耐高温型香料,而且不同香料组分的挥发性能不同且具有的香味也不同,本发明通过对香料组分的配比(其中高熔点的香料为50%,中熔点的为30%,低熔点为20%,熔点的高低温相对而言),保证在使用过程中不同香料组分的析出时间不同,形成错峰析出,保证了香味的持续性,在不同的使用阶段散还能发出不同的芳香味道。本发明的优点在于:1,本发明配制的香料具有香气怡人,香味的相容性好的特点,而且通过对香料组分的配比(其中高熔点的香料为50%,中熔点的为30%,低熔点为20%,熔点的高低温相对而言),保证在使用过程中不同香料组分的析出时间不同,形成错峰析出,保证了香味的持续性,在不同的使用阶段散还能发出不同的芳香味道。2,本发明采用活性炭作为吸附香料的添加剂,与传统的高岭土、硅藻土、滑石粉相比,吸附性能更优异,能有效延长了香料小分子在塑料中的析出时间,减少了香料小分子在加工过程中的损失。此外,活性炭还具有良好的抗紫外效果,能提高塑料制品的耐老化性能。3,本发明采用螺杆挤出机的加工温度为100~160℃,相比于传统的230℃的高温加工温度所造成香料损失为15~35%,该方法制造的香味母粒加工过程中香料损失可降低至5~15%。附图说明图1为本发明的工艺流程图。具体实施方式为更好地理解本发明,以下将结合具体实例对发明进行详细的说明。实施例1香味塑料母粒的制备方法,包括以下步骤:1)配制香料:按重量份数计,香料由以下组分调配而成:月桂醇1份、桂醇2份、大茴香醇2份、肉桂酸5份、结晶玫瑰3份、丙酸香叶酯0.2份、香豆素0.5份、香兰素0.2份、万山麝香0.5份、茉莉酮9份、苯甲酸异戊酯0.3份、甘油三乙酸酯0.2份、丁基异丁香酚0.5份、二苯醚0.01份、乙酸丁子香酚7份、乙酸肉桂酯3份、肉桂酸乙酯0.3份、苯甲醛苄酯2份、对甲氧基苯乙酮7份、肉桂酸甲酯6份,丙二醇补足至100份;2)浸渍活性炭:将200目性炭浸渍在香料中,浸渍温度为25℃,时间为24小时;3)共混挤出:将浸渍后的活性炭和聚乙烯蜡、聚烯烃弹性体、无规聚丙烯混合均匀得到共混物,按重量百分比,共混物中包括活性炭10%、聚乙烯蜡2%、聚烯烃弹性体10%、无规聚丙烯78%;其中聚乙烯蜡的分子量为1800,所述载体树脂为融熔指数为50g/10min无规聚丙烯。将共混物投入双螺杆挤出机,双螺杆挤出机的加工温度为100℃,利用双螺杆挤出机熔融共混挤出制得香味细条;4)切割造粒:将香味细条置于15℃的冷水中进行冷却,冷却后的香味细条利用切粒机进行切割,即得香味塑料母粒。实施例2香味塑料母粒的制备方法,包括以下步骤:1)配制香料:按重量份数计,香料由以下组分调配而成:月桂醇5份、桂醇3份、大茴香醇1份、肉桂酸4份、结晶玫瑰2份、丙酸香叶酯0.1份、香豆素0.3份、香兰素0.5份、万山麝香0.7份、茉莉酮10份、苯甲酸异戊酯0.2份、甘油三乙酸酯0.3份、丁基异丁香酚0.6份、二苯醚0.03份、乙酸丁子香酚6份、乙酸肉桂酯4份、肉桂酸乙酯0.2份、苯甲醛苄酯5份、对甲氧基苯乙酮9份、肉桂酸甲酯10份,丙二醇补足至100份;2)浸渍活性炭:将230目活性炭浸渍在香料中,浸渍温度为30℃,时间为28小时;3)共混挤出:将浸渍后的活性炭和聚乙烯蜡、苯乙烯类热塑性弹性体、无规聚丙烯混合均匀得到共混物,按重量百分比,共混物中包括活性炭13%、聚乙烯蜡4%、苯乙烯类热塑性弹性体13%、无规聚丙烯70%;其中聚乙烯蜡的分子量为1900,所述载体树脂为融熔指数为25g/10min无规聚丙烯。将共混物投入双螺杆挤出机,双螺杆挤出机的加工温度为120℃,利用双螺杆挤出机熔融共混挤出制得香味细条;4)切割造粒:将香味细条置于20℃的冷水中进行冷却,冷却后的香味细条利用切粒机进行切割,即得香味塑料母粒。实施例3香味塑料母粒的制备方法,包括以下步骤:1)配制香料:按重量份数计,香料由以下组分调配而成:月桂醇3份、桂醇3份、大茴香醇1份、肉桂酸3份、结晶玫瑰1份、丙酸香叶酯0.4份、香豆素0.7份、香兰素0.4份、万山麝香0.6份、茉莉酮9份、苯甲酸异戊酯0.1份、甘油三乙酸酯0.3份、丁基异丁香酚0.3份、二苯醚0.05份、乙酸丁子香酚5份、乙酸肉桂酯1份、肉桂酸乙酯0.4份、苯甲醛苄酯4份、对甲氧基苯乙酮5份、肉桂酸甲酯2份,丙二醇补足至100份;2)浸渍活性炭:将250目活性炭浸渍在香料中,浸渍温度为35℃,时间为36小时;3)共混挤出:将浸渍后的活性炭和聚乙烯蜡、聚烯烃弹性体、无规聚丙烯混合均匀得到共混物,按重量百分比,共混物中包括活性炭17%、聚乙烯蜡5%、聚烯烃弹性体15%、无规聚丙烯63%;其中聚乙烯蜡的分子量为2000,所述载体树脂为融熔指数为10g/10min无规聚丙烯。将共混物投入双螺杆挤出机,双螺杆挤出机的加工温度为160℃,利用双螺杆挤出机熔融共混挤出制得香味细条;4)切割造粒:将香味细条置于25℃的冷水中进行冷却,冷却后的香味细条利用切粒机进行切割,即得香味塑料母粒。实施例4香味塑料母粒的制备方法,包括以下步骤:1)配制香料:按重量份数计,香料由以下组分调配而成:月桂醇2份、桂醇1份、大茴香醇3份、肉桂酸2份、结晶玫瑰5份、丙酸香叶酯0.5份、香豆素0.1份、香兰素0.6份、万山麝香0.8份、茉莉酮8份、苯甲酸异戊酯0.4份、甘油三乙酸酯0.1份、丁基异丁香酚0.7份、二苯醚0.04份、乙酸丁子香酚8份、乙酸肉桂酯5份、肉桂酸乙酯0.5份、苯甲醛苄酯1份、对甲氧基苯乙酮10份、肉桂酸甲酯4份,丙二醇补足至100份;2)浸渍活性炭:将300目活性炭浸渍在香料中,浸渍温度为40℃,时间为48小时;3)共混挤出:将浸渍后的活性炭和聚乙烯蜡、聚烯烃弹性体、无规聚丙烯混合均匀得到共混物,按重量百分比,共混物中包括活性炭20%、聚乙烯蜡3%、聚烯烃弹性体11%、无规聚丙烯66%;其中聚乙烯蜡的分子量为2000,所述载体树脂为融熔指数为1g/10min无规聚丙烯。将共混物投入双螺杆挤出机,双螺杆挤出机的加工温度为130℃,利用双螺杆挤出机熔融共混挤出制得香味细条;4)切割造粒:将香味细条置于22℃的冷水中进行冷却,冷却后的香味细条利用切粒机进行切割,即得香味塑料母粒。对比例1:香料采用现有最常使用的橘子油和芳香酯香精,载体树脂采用乙烯-乙酸乙烯酯共聚树脂,添加剂为高岭土和聚乙烯蜡,按重量百分比,香料15%,高岭土55%,和聚乙烯蜡5%以及乙烯-乙酸乙烯酯共聚树脂25%混合均匀后直接投入双螺杆挤出机,利用双螺杆挤出机熔融共混造粒制得香味细条,然后利用切粒机进行切割得到对比例1的香味塑料母粒。对比例2:对比例2的方法以及配方与实施例1相同,区别在于步骤3)中,双螺杆挤出机的加工温度为常规的230℃。效果评价:1,香味塑料母粒的香味和形态评价:将实施例1~4制得的香味塑料母粒和对比例1进行评价打分,分别请10名实验员进行闻,看,摸的操作,每一项的分数为10名实验员打分的平均值。总分10分。结果见表1。表12,香味的持久性评价:将实施例1~4制得的香味塑料母粒和对比例1在相同的条件下通风放置8个月,8个月后对进行香味塑料母粒的香味评价打分。分别请10名实验员进行闻的操作,每一项的分数为10名实验员打分的平均值。总分10分。结果见表2表2实施例1实施例2实施例3实施例4对比例1香味浓度(5)3.63.83.53.60.2香味清香度(2)1.51.61.61.50.3香味干净度(2)1.71.51.61.41.2香味整体感觉(1)0.70.650.630.680.25总计7.57.557.337.181.953,加工过程中,香料的损失评价:通过液相色谱法,测定实施例1~4和对比例2加工后得到的香味塑料母粒中香料的含量,并计算加工后香料的含量与加工前香料含量的比值,见表3。比值越高,说明香料的损失越少。表3以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。当前第1页12
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