一种耐冲击复合尼龙材料的制备方法与流程

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本发明涉及尼龙技术领域,尤其涉及一种耐冲击复合尼龙材料的制备方法。



背景技术:

目前,国内出现了采用玻璃纤维增强尼龙材料,其技术方案是在粘度大于220ml/g的尼龙中加入平均长度为70-180μm的短玻璃纤维;若粘度小于190ml/g,最后还需要加入尼龙的固相后缩聚。但该技术成本高,而且制件表面粗糙,会大幅降低尼龙材料的热稳定性与耐冲击强度。



技术实现要素:

基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种耐冲击复合尼龙材料的制备方法,所得复合尼龙材料具有强化的刚性和硬度,耐热性、尺寸稳定性与耐老化性优异,并具有适宜吹塑成型的特性,能满足各种汽车、仪器仪表、电子电气等结构部件对更高性能的要求。

本发明提出的一种耐冲击复合尼龙材料的制备方法,包括如下步骤:

S1、将衣康酸酐、异丁酮混合均匀,加入4-二甲氨基吡啶搅拌,再加入对乙酰氨基酚、酸化蛭石粉、羧乙基纤维素、三甲基氯硅烷、甘油混合均匀,研磨,加入硝酸溶液,继续搅拌,喷雾干燥得到预制料;

S2、将尼龙PA612、双酚A型环氧树脂、氯磺化聚乙烯、聚乙二醇加入高速混料机,滴入环氧大豆油、微晶石蜡混合,加入预制料、二(亚磷酸二辛酯基)钛酸四异丙酯继续搅拌,加入中碱玻璃纤维、三聚氰胺磷酸酯、微胶囊红磷、聚磷酸铵、抗氧剂、润滑剂继续搅拌,然后加入双螺杆挤出机中混合均匀,熔融挤出,冷却得到耐冲击复合尼龙材料。

优选地,S1中,按重量份将50-60份衣康酸酐、200-220份异丁酮混合均匀,加入2-4份4-二甲氨基吡啶搅拌,再加入6-12份对乙酰氨基酚、15-25份酸化蛭石粉、2-4份羧乙基纤维素、2-4份三甲基氯硅烷、2-4份甘油混合均匀,研磨,加入25-35份浓度为55-65wt%硝酸溶液,继续搅拌,喷雾干燥得到预制料。

优选地,S1中,按重量份将50-60份衣康酸酐、200-220份异丁酮混合均匀,加入2-4份4-二甲氨基吡啶搅拌1-2h,搅拌温度为65-75℃,再加入6-12份对乙酰氨基酚、15-25份酸化蛭石粉、2-4份羧乙基纤维素、2-4份三甲基氯硅烷、2-4份甘油混合均匀,研磨40-60min,加入25-35份浓度为55-65wt%硝酸溶液,继续搅拌4-8h,喷雾干燥得到预制料。

优选地,S2中,按重量份将55-65份尼龙PA612、30-50份双酚A型环氧树脂、20-30份氯磺化聚乙烯、25-35份聚乙二醇加入高速混料机,滴入2-4份环氧大豆油、2-4份微晶石蜡混合,加入2-4份预制料、2-4份二(亚磷酸二辛酯基)钛酸四异丙酯继续搅拌,加入15-25份中碱玻璃纤维、4-8份三聚氰胺磷酸酯、4-8份微胶囊红磷、2-6份聚磷酸铵、2-4份抗氧剂、2-4份润滑剂继续搅拌,然后加入双螺杆挤出机中混合均匀,熔融挤出,冷却得到耐冲击复合尼龙材料。

优选地,S2中,按重量份将55-65份尼龙PA612、30-50份双酚A型环氧树脂、20-30份氯磺化聚乙烯、25-35份聚乙二醇加入高速混料机,滴入2-4份环氧大豆油、2-4份微晶石蜡混合20-40min,加入2-4份预制料、2-4份二(亚磷酸二辛酯基)钛酸四异丙酯继续搅拌15-25min,加入15-25份中碱玻璃纤维、4-8份三聚氰胺磷酸酯、4-8份微胶囊红磷、2-6份聚磷酸铵、2-4份抗氧剂、2-4份润滑剂继续搅拌20-40min,然后加入双螺杆挤出机中混合均匀,熔融挤出,挤出温度为220-240℃,主机转速为520-560r/min,冷却得到耐冲击复合尼龙材料。

本发明采用尼龙PA612、双酚A型环氧树脂、氯磺化聚乙烯、甘油作为主料,添加适量二(亚磷酸二辛酯基)钛酸四异丙酯和预制料作为相容剂,使本发明具有较好的热稳定性与耐冲击强度;在预制料中,衣康酸酐包括两个酰基和一个氧原子,由于酰基吸电子效应,另一个酰基碳原子的正性增强,可发生水解、醇解、卤化、酯化、氨解和傅氏酰基等反应,与对乙酰氨基酚、酸化蛭石粉、羧乙基纤维素、三甲基氯硅烷结合,再经硝酸酸化,可充分发挥原料各自特性,从而具有较好的吸附性、热稳定性、可塑性和粘结性;预制料与中碱玻璃纤维、三聚氰胺磷酸酯、微胶囊红磷、聚磷酸铵相容性好,协同作为填料,填充性能优异,在二(亚磷酸二辛酯基)钛酸四异丙酯的配合下结合强度高,使本发明耐冲击强度极为优异;而三聚氰胺磷酸酯、微胶囊红磷、聚磷酸铵复配,并合理控制比例,与润滑剂共同作用,塑性好,热稳定效果好,耐酸碱抗紫外线能力强,兼具优异的耐老化性能。

本发明具有强化的刚性和硬度,耐热性、尺寸稳定性与耐老化性优异,并具有适宜吹塑成型的特性,能满足各种汽车、仪器仪表、电子电气等结构部件对更高性能的要求。

具体实施方式

下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

本发明提出的一种耐冲击复合尼龙材料的制备方法,包括如下步骤:

S1、将衣康酸酐、异丁酮混合均匀,加入4-二甲氨基吡啶搅拌,再加入对乙酰氨基酚、酸化蛭石粉、羧乙基纤维素、三甲基氯硅烷、甘油混合均匀,研磨,加入硝酸溶液,继续搅拌,喷雾干燥得到预制料;

S2、将尼龙PA612、双酚A型环氧树脂、氯磺化聚乙烯、聚乙二醇加入高速混料机,滴入环氧大豆油、微晶石蜡混合,加入预制料、二(亚磷酸二辛酯基)钛酸四异丙酯继续搅拌,加入中碱玻璃纤维、三聚氰胺磷酸酯、微胶囊红磷、聚磷酸铵、抗氧剂、润滑剂继续搅拌,然后加入双螺杆挤出机中混合均匀,熔融挤出,冷却得到耐冲击复合尼龙材料。

实施例2

本发明提出的一种耐冲击复合尼龙材料的制备方法,包括如下步骤:

S1、按重量份将50份衣康酸酐、220份异丁酮混合均匀,加入2份4-二甲氨基吡啶搅拌2h,搅拌温度为65℃,再加入12份对乙酰氨基酚、15份酸化蛭石粉、4份羧乙基纤维素、2份三甲基氯硅烷、4份甘油混合均匀,研磨40min,加入35份浓度为55wt%硝酸溶液,继续搅拌8h,喷雾干燥得到预制料;

S2、按重量份将65份尼龙PA612、30份双酚A型环氧树脂、30份氯磺化聚乙烯、25份聚乙二醇加入高速混料机,滴入4份环氧大豆油、2份微晶石蜡混合40min,加入2份预制料、4份二(亚磷酸二辛酯基)钛酸四异丙酯继续搅拌15min,加入25份中碱玻璃纤维、4份三聚氰胺磷酸酯、8份微胶囊红磷、2份聚磷酸铵、4份抗氧剂、2份润滑剂继续搅拌40min,然后加入双螺杆挤出机中混合均匀,熔融挤出,挤出温度为220℃,主机转速为560r/min,冷却得到耐冲击复合尼龙材料。

实施例3

本发明提出的一种耐冲击复合尼龙材料的制备方法,包括如下步骤:

S1、按重量份将60份衣康酸酐、200份异丁酮混合均匀,加入4份4-二甲氨基吡啶搅拌1h,搅拌温度为75℃,再加入6份对乙酰氨基酚、25份酸化蛭石粉、2份羧乙基纤维素、4份三甲基氯硅烷、2份甘油混合均匀,研磨60min,加入25份浓度为65wt%硝酸溶液,继续搅拌4h,喷雾干燥得到预制料;

S2、按重量份将55份尼龙PA612、50份双酚A型环氧树脂、20份氯磺化聚乙烯、35份聚乙二醇加入高速混料机,滴入2份环氧大豆油、4份微晶石蜡混合20min,加入4份预制料、2份二(亚磷酸二辛酯基)钛酸四异丙酯继续搅拌25min,加入15份中碱玻璃纤维、8份三聚氰胺磷酸酯、4份微胶囊红磷、6份聚磷酸铵、2份抗氧剂、4份润滑剂继续搅拌20min,然后加入双螺杆挤出机中混合均匀,熔融挤出,挤出温度为240℃,主机转速为520r/min,冷却得到耐冲击复合尼龙材料。

实施例4

本发明提出的一种耐冲击复合尼龙材料的制备方法,包括如下步骤:

S1、按重量份将52份衣康酸酐、215份异丁酮混合均匀,加入2.5份4-二甲氨基吡啶搅拌1.8h,搅拌温度为68℃,再加入10份对乙酰氨基酚、18份酸化蛭石粉、3.5份羧乙基纤维素、2.5份三甲基氯硅烷、3.5份甘油混合均匀,研磨45min,加入32份浓度为58wt%硝酸溶液,继续搅拌7h,喷雾干燥得到预制料;

S2、按重量份将58份尼龙PA612、45份双酚A型环氧树脂、22份氯磺化聚乙烯、32份聚乙二醇加入高速混料机,滴入2.5份环氧大豆油、3.5份微晶石蜡混合25min,加入3.5份预制料、2.5份二(亚磷酸二辛酯基)钛酸四异丙酯继续搅拌22min,加入18份中碱玻璃纤维、7份三聚氰胺磷酸酯、5份微胶囊红磷、5份聚磷酸铵、2.5份抗氧剂、3.3份润滑剂继续搅拌25min,然后加入双螺杆挤出机中混合均匀,熔融挤出,挤出温度为235℃,主机转速为530r/min,冷却得到耐冲击复合尼龙材料。

实施例5

本发明提出的一种耐冲击复合尼龙材料的制备方法,包括如下步骤:

S1、按重量份将58份衣康酸酐、210份异丁酮混合均匀,加入3.5份4-二甲氨基吡啶搅拌1.2h,搅拌温度为72℃,再加入8份对乙酰氨基酚、22份酸化蛭石粉、2.5份羧乙基纤维素、3.5份三甲基氯硅烷、2.5份甘油混合均匀,研磨55min,加入28份浓度为62wt%硝酸溶液,继续搅拌5h,喷雾干燥得到预制料;

S2、按重量份将62份尼龙PA612、35份双酚A型环氧树脂、28份氯磺化聚乙烯、28份聚乙二醇加入高速混料机,滴入3.5份环氧大豆油、2.5份微晶石蜡混合35min,加入2.5份预制料、3.5份二(亚磷酸二辛酯基)钛酸四异丙酯继续搅拌18min,加入22份中碱玻璃纤维、5份三聚氰胺磷酸酯、7份微胶囊红磷、3份聚磷酸铵、3份抗氧剂、3份润滑剂继续搅拌35min,然后加入双螺杆挤出机中混合均匀,熔融挤出,挤出温度为225℃,主机转速为550r/min,冷却得到耐冲击复合尼龙材料。

对实施例5所得耐冲击复合尼龙材料进行性能测试,其结果如下:

以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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