本发明涉及一种阿斯巴甜的制备方法,属于阿斯巴甜的化学合成法技术领域。
背景技术:
阿斯巴甜化学名天门冬酰苯丙氨酸甲酯,是一种非碳水化合物类的人造甜味剂。由l-苯丙氨酸先与甲醇酯化后再和l-天冬氨酸缩合酰胺化产生。常温下,为白色结晶性的粉末。因阿斯巴甜甜味高和热量低,主要添加于饮料、维他命含片或口香糖代替糖的使用。许多糖尿病患者、减肥人士都以阿斯巴甜做为糖的代用品。阿斯巴甜化学名天门冬酰苯丙氨酸甲酯,是一种非碳水化合物类的人造甜味剂。由l-苯丙氨酸先与甲醇酯化后再和l-天冬氨酸缩合酰胺化产生。常温下,为白色结晶性的粉末。因阿斯巴甜甜味高和热量低,主要添加于饮料、维他命含片或口香糖代替糖的使用。许多糖尿病患者、减肥人士都以阿斯巴甜做为糖的代用品。
在阿斯巴甜的化学合成法中,需要对粗品进行中和后再结晶得到阿斯巴甜成品,中和反应时一般使用氢氧化钠和氨水,反应后的残余物对成品的口感影响极大。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种阿斯巴甜的制备方法,具体方案为:
1.一种阿斯巴甜的制备方法,包括以下步骤:
1)制备n-甲酰-α-l-天冬氨酸酐;
2)将步骤1)得到的n-甲酰-α-l-天冬氨酸酐与l-苯丙氨酸、水、氢氧化钠进行反应后,加入调整液调整反应物的ph值,分离得到n-甲酰-α-l-天冬氨酰-l-苯丙氨酸和混合液一;
3)将步骤2)得到的n-甲酰-α-l-天冬氨酰-l-苯丙氨酸与甲醇、盐酸、水进行反应后,加入调整液调整反应物的ph值,分离得到α-l-天冬氨酰-l-苯丙氨酸甲酯盐酸盐固态物和混合液二;
4)将步骤3)得到的α-l-天冬氨酰-l-苯丙氨酸甲酯盐酸盐固态物先用氢氧化钙溶液进行洗涤分离,得到分离物和洗涤液,分离物再溶于55~60℃的水中,并加入碳酸钠溶液进行中和反应0.5~1.5h,降温至30℃,分离出一次沉淀,再降温至10℃进行结晶,得到阿斯巴甜成品;
步骤2)的混合液一和步骤3)中的混合液二收集后加入盐酸调整ph值,再作为步骤2)和步骤3)中的调整液使用。
进一步的,步骤2)中n-甲酰-α-l-天冬氨酰-l-苯丙氨酸、甲醇、盐酸、水之间的重量比为0.9~1.1:0.2~0.3:0.6~0.8:0.4~0.6。
进一步的,步骤4)中的洗涤液进行膜分离后回收。
本发明的有益点在于:本发明对阿斯巴甜粗品先用氢氧化钙溶液进行洗涤,氢氧化钙与盐酸反应后生成的溶解度大的氯化钙,大部分氯离子进入洗涤液中,在之后的中和反应时只需要加入少量碳酸钠,可以得到杂质较少的阿斯巴甜成品,提高其口感。
具体实施方式
实施例1
一种阿斯巴甜的制备方法,包括以下步骤:
1)制备n-甲酰-α-l-天冬氨酸酐;
2)将步骤1)得到的n-甲酰-α-l-天冬氨酸酐与l-苯丙氨酸、水、氢氧化钠进行反应后,加入调整液调整反应物的ph值,分离得到n-甲酰-α-l-天冬氨酰-l-苯丙氨酸和混合液一;
3)将步骤2)得到的n-甲酰-α-l-天冬氨酰-l-苯丙氨酸与甲醇、盐酸、水进行反应后,加入调整液调整反应物的ph值,分离得到α-l-天冬氨酰-l-苯丙氨酸甲酯盐酸盐固态物和混合液二;
4)将步骤3)得到的α-l-天冬氨酰-l-苯丙氨酸甲酯盐酸盐固态物先用氢氧化钙溶液进行洗涤分离,得到分离物和洗涤液,分离物再溶于55~60℃的水中,并加入碳酸钠溶液进行中和反应0.5~1.5h,降温至30℃,分离出一次沉淀,再降温至10℃进行结晶,得到阿斯巴甜成品;
步骤2)的混合液一和步骤3)中的混合液二收集后加入盐酸调整ph值,再作为步骤2)和步骤3)中的调整液使用。
步骤2)中n-甲酰-α-l-天冬氨酰-l-苯丙氨酸、甲醇、盐酸、水之间的重量比为0.9~1.1:0.2~0.3:0.6~0.8:0.4~0.6。
步骤4)中的洗涤液进行膜分离后回收。