背景技术：
：大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂，具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积，可以有选择地通过物理吸附水溶液中的有机物，是20世纪60年代发展起来的新型有机高聚物吸附剂。大孔吸附树脂吸附技术最早用于废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床检定和治疗等领域，近年来在我国已广泛用于中草药有效成分的提取、分离、纯化工作中。与中药制剂传统工艺比较，应用大孔吸附树脂技术所得提取物体积小、不吸潮、易制成外型美观的各种剂型，特别适用于颗粒剂、胶囊剂和片剂，改变了传统中药制剂的粗、黑、大现象，有利于中药制剂剂型的升级换代，促进了中药现代化研究的发展，国家中医药管理局等单位联合发布的2002~2010《医药科学技术政策》明确提出：研制开发中药动态逆流提取、超临界萃取、中药饮片浸润、大孔树脂分离等技术。目前工业生产上用于甜菊糖提取的大孔吸附树脂一般为ab-8、d101型号，这些常用树脂普遍存在着有机残留物高，预处理难度大，粒径分布广，分离效果差，寿命短等问题。技术实现要素：本发明的目的是提供一种吸附能力、抗污染性、选择性更强，重复利用的效果更好的大孔吸附树脂的制备方法。本发明的技术方案为：一种大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于，包括如下的步骤：（1）单体的配制：按配方把二乙稀苯、丙烯酸甲脂、过氧化二苯甲酰投入反应釜中，室温搅拌25～30分钟，投入致孔剂环己烷，室温搅拌25～30分钟；（2）水相的配制：在反应釜中放入适量的水，然后投入粉盐，搅拌使得盐水均匀。投入明胶，次甲基蓝，搅拌并加热至55～60℃，提前关掉搅拌；（3）把配制好的单体量抽入反应釜中，不加热空搅拌10～15分钟，水相一开始是55～60℃，投完单体反应釜中的温度为40～45℃左右。待空搅拌10～15分钟之后，缓慢升温至68～70℃。开始保温计时，保温4～5小时后，蒸汽加热缓慢升温至70～75℃，保温6～7小时，期间不关搅拌；（4）大洗；（5）后处理，把料子进行过水筛，16～50目之间，打包成品。根据权利要求1所述的大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）单体的投料及配方为：二乙稀苯（交联单体），120～130kg；丙烯酸甲脂（单体），9～10kg；过氧化二苯甲酰（催化剂），1～1.5kg；环己烷（致孔剂），170～180kg。优选的，由如下配方组成：二乙稀苯（交联单体），122～128kg；丙烯酸甲脂（单体），9.2～9.8kg；过氧化二苯甲酰（催化剂），1.1～1.4kg；环己烷（致孔剂），175～178kg。优选的，由如下配方组成：二乙稀苯（交联单体），125～127kg；丙烯酸甲脂（单体），9.3～9.6kg；过氧化二苯甲酰（催化剂），1.1～1.3kg；环己烷（致孔剂），176～177kg。所述步骤（2）盐水的比重为1.12至1.2之间，明胶7～9kg；其余为次甲基蓝。根据权利要求1所述的大孔吸附树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）的热水温度为45～50℃，每次大洗的时间为10～15分钟，以此类推4到5次。所述步骤（5）的后处理具体操作流程为：（1）把物料投入反应釜中，放水开始蒸馏，蒸馏去除致孔剂环己烷；（2）把树脂白球投入反应釜中，先抽入甲醇，开搅拌。再抽入液碱，使得ph值在7～8。开始升温至50～55℃。关搅拌，恒温回流4～5小时。然后把甲醇抽干；（3）向反应釜中投入回收甲醇，投入盐酸，开搅拌调节ph值为3～4，升温至50～55℃，关搅拌回流保温4～5小时，然后把甲醇抽干；（4）向反应釜中投入回收甲醇，开搅拌升温至50～55℃，保温4～5小时；（5）向反应釜中投入新甲醇，开搅拌升温至50～55℃，保温4～5小时；（6）向反应釜投入新乙醇，开搅拌升温至50～55℃之间，保温4～5小时；（7）把上述一步的甲醇或乙醇抽干，放水煮沸至100℃以上，直至没有醇味即可放料。本发明所述步骤（5）的树脂成品的性能参数为：外观乳白色不透明球状颗粒粒度（粒径范围0.3~1.25mm）/（%）≥95含水量/（%）70～85湿真密度/（g/ml）1.1～1.2湿视密度/（g/ml）0.6～0.7比表面/（m2/g）490～530平均孔径/（nm）27～30孔隙率/（%）42～46孔容/（ml/g）1.25～1.30最高使用温度/（℃）150本发明所述大孔吸附树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子（吸附质）之间的范德华引力，通过巨大的比表面进行物理吸附而工作，因此，大的比表面积，吸附能力也较强。本发明所述大孔吸附树脂的含水量，含水量越高，越有利于离子扩散，含水量越低，体积全交换容量越高。本发明所产生的有益效果在于：本发明所制备的大孔吸附树脂，与市面上的吸附树脂相比，其吸附能力、抗污染性、选择性更强，重复利用的效果更好。本发明对设备和原料的利用率高，适合于工业化生产。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。实施例一装三根大孔吸附树脂（200l），标记为1#（stw-1）、2#（ab-8）、3#（d101），装好后用高乙醇淋洗，水洗至无醇味后，进行酸碱酸（4%）处理，水洗至中性后备用。浸泡高浓度的糖水料液，让料液经过吸附树脂进行过饱和吸附，再用2bv纯水水洗，量出流出液的体积。用1bv0.5%进行碱洗，之后用纯水洗至中性。用70%的乙醇解吸，解吸完用旋转蒸发仪脱醇，最后脱色，脱色完成后用喷雾干燥器喷干，即得甜菊糖粗品。1#、2#、3#的数据见下表：1#2#3#吸附量/（kg）16.614.811.8解吸量/（kg）16.714.912.0固体总质量/（kg）17.115.212.4ra/（%）54.352.452.5固体含量总甙/（%）95.493.994.1实施例二重复使用后的1#（stw-1）、2#（ab-8）、3#（d101）吸附树脂（200l），不进行处理，直接用高浓度糖水进行过饱和吸附，再用2bv纯水水洗，量出流出液的体积。用1bv0.5%进行碱洗，之后用纯水洗至中性。用70%的乙醇解吸，解吸完用旋转蒸发仪脱醇，最后脱色，脱色完成后用喷雾干燥器喷干，即得甜菊糖粗品。1#、2#、3#的数据见下表：1#2#3#吸附量/（kg）16.113.010.1解吸量/（kg）16.512.911.0固体总质量/（kg）16.513.012.5ra/（%）54.952.851.9固体含量总甙/（%）96.293.594.5实施例三重复使用后的1#（stw-1）、2#（ab-8）、3#（d101）吸附树脂（200l），不进行处理，直接用高浓度糖水进行过饱和吸附，再用2bv纯水水洗，量出流出液的体积。用1bv0.5%进行碱洗，之后用纯水洗至中性。用70%的乙醇解吸，解吸完用旋转蒸发仪脱醇，最后脱色，脱色完成后用喷雾干燥器喷干，即得甜菊糖粗品。1#、2#、3#1#、2#、3#的数据见下表：1#2#3#吸附量/（kg）15.310.79.2解吸量/（kg）15.511.09.5固体总质量/（kg）15.610.99.8ra/（%）55.252.952.3固体含量总甙/（%）96.393.994.5当前第1页12