一种大孔吸附树脂的制备方法与流程

文档序号:11245094

背景技术
:大孔吸附树脂是一类不含交换基团且有大孔结构的高分子吸附树脂,具有良好的大孔网状结构和较大的比表面积,可以有选择地通过物理吸附水溶液中的有机物,是20世纪60年代发展起来的新型有机高聚物吸附剂。大孔吸附树脂吸附技术最早用于废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床检定和治疗等领域,近年来在我国已广泛用于中草药有效成分的提取、分离、纯化工作中。与中药制剂传统工艺比较,应用大孔吸附树脂技术所得提取物体积小、不吸潮、易制成外型美观的各种剂型,特别适用于颗粒剂、胶囊剂和片剂,改变了传统中药制剂的粗、黑、大现象,有利于中药制剂剂型的升级换代,促进了中药现代化研究的发展,国家中医药管理局等单位联合发布的2002~2010《医药科学技术政策》明确提出:研制开发中药动态逆流提取、超临界萃取、中药饮片浸润、大孔树脂分离等技术。目前工业生产上用于甜菊糖提取的大孔吸附树脂一般为ab-8、d101型号,这些常用树脂普遍存在着有机残留物高,预处理难度大,粒径分布广,分离效果差,寿命短等问题。技术实现要素:本发明的目的是提供一种吸附能力、抗污染性、选择性更强,重复利用的效果更好的大孔吸附树脂的制备方法。本发明的技术方案为:一种大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于,包括如下的步骤:(1)单体的配制:按配方把二乙稀苯、丙烯酸甲脂、过氧化二苯甲酰投入反应釜中,室温搅拌25~30分钟,投入致孔剂环己烷,室温搅拌25~30分钟;(2)水相的配制:在反应釜中放入适量的水,然后投入粉盐,搅拌使得盐水均匀。投入明胶,次甲基蓝,搅拌并加热至55~60℃,提前关掉搅拌;(3)把配制好的单体量抽入反应釜中,不加热空搅拌10~15分钟,水相一开始是55~60℃,投完单体反应釜中的温度为40~45℃左右。待空搅拌10~15分钟之后,缓慢升温至68~70℃。开始保温计时,保温4~5小时后,蒸汽加热缓慢升温至70~75℃,保温6~7小时,期间不关搅拌;(4)大洗;(5)后处理,把料子进行过水筛,16~50目之间,打包成品。根据权利要求1所述的大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)单体的投料及配方为:二乙稀苯(交联单体),120~130kg;丙烯酸甲脂(单体),9~10kg;过氧化二苯甲酰(催化剂),1~1.5kg;环己烷(致孔剂),170~180kg。优选的,由如下配方组成:二乙稀苯(交联单体),122~128kg;丙烯酸甲脂(单体),9.2~9.8kg;过氧化二苯甲酰(催化剂),1.1~1.4kg;环己烷(致孔剂),175~178kg。优选的,由如下配方组成:二乙稀苯(交联单体),125~127kg;丙烯酸甲脂(单体),9.3~9.6kg;过氧化二苯甲酰(催化剂),1.1~1.3kg;环己烷(致孔剂),176~177kg。所述步骤(2)盐水的比重为1.12至1.2之间,明胶7~9kg;其余为次甲基蓝。根据权利要求1所述的大孔吸附树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)的热水温度为45~50℃,每次大洗的时间为10~15分钟,以此类推4到5次。所述步骤(5)的后处理具体操作流程为:(1)把物料投入反应釜中,放水开始蒸馏,蒸馏去除致孔剂环己烷;(2)把树脂白球投入反应釜中,先抽入甲醇,开搅拌。再抽入液碱,使得ph值在7~8。开始升温至50~55℃。关搅拌,恒温回流4~5小时。然后把甲醇抽干;(3)向反应釜中投入回收甲醇,投入盐酸,开搅拌调节ph值为3~4,升温至50~55℃,关搅拌回流保温4~5小时,然后把甲醇抽干;(4)向反应釜中投入回收甲醇,开搅拌升温至50~55℃,保温4~5小时;(5)向反应釜中投入新甲醇,开搅拌升温至50~55℃,保温4~5小时;(6)向反应釜投入新乙醇,开搅拌升温至50~55℃之间,保温4~5小时;(7)把上述一步的甲醇或乙醇抽干,放水煮沸至100℃以上,直至没有醇味即可放料。本发明所述步骤(5)的树脂成品的性能参数为:外观乳白色不透明球状颗粒粒度(粒径范围0.3~1.25mm)/(%)≥95含水量/(%)70~85湿真密度/(g/ml)1.1~1.2湿视密度/(g/ml)0.6~0.7比表面/(m2/g)490~530平均孔径/(nm)27~30孔隙率/(%)42~46孔容/(ml/g)1.25~1.30最高使用温度/(℃)150本发明所述大孔吸附树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过巨大的比表面进行物理吸附而工作,因此,大的比表面积,吸附能力也较强。本发明所述大孔吸附树脂的含水量,含水量越高,越有利于离子扩散,含水量越低,体积全交换容量越高。本发明所产生的有益效果在于:本发明所制备的大孔吸附树脂,与市面上的吸附树脂相比,其吸附能力、抗污染性、选择性更强,重复利用的效果更好。本发明对设备和原料的利用率高,适合于工业化生产。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。实施例一装三根大孔吸附树脂(200l),标记为1#(stw-1)、2#(ab-8)、3#(d101),装好后用高乙醇淋洗,水洗至无醇味后,进行酸碱酸(4%)处理,水洗至中性后备用。浸泡高浓度的糖水料液,让料液经过吸附树脂进行过饱和吸附,再用2bv纯水水洗,量出流出液的体积。用1bv0.5%进行碱洗,之后用纯水洗至中性。用70%的乙醇解吸,解吸完用旋转蒸发仪脱醇,最后脱色,脱色完成后用喷雾干燥器喷干,即得甜菊糖粗品。1#、2#、3#的数据见下表:1#2#3#吸附量/(kg)16.614.811.8解吸量/(kg)16.714.912.0固体总质量/(kg)17.115.212.4ra/(%)54.352.452.5固体含量总甙/(%)95.493.994.1实施例二重复使用后的1#(stw-1)、2#(ab-8)、3#(d101)吸附树脂(200l),不进行处理,直接用高浓度糖水进行过饱和吸附,再用2bv纯水水洗,量出流出液的体积。用1bv0.5%进行碱洗,之后用纯水洗至中性。用70%的乙醇解吸,解吸完用旋转蒸发仪脱醇,最后脱色,脱色完成后用喷雾干燥器喷干,即得甜菊糖粗品。1#、2#、3#的数据见下表:1#2#3#吸附量/(kg)16.113.010.1解吸量/(kg)16.512.911.0固体总质量/(kg)16.513.012.5ra/(%)54.952.851.9固体含量总甙/(%)96.293.594.5实施例三重复使用后的1#(stw-1)、2#(ab-8)、3#(d101)吸附树脂(200l),不进行处理,直接用高浓度糖水进行过饱和吸附,再用2bv纯水水洗,量出流出液的体积。用1bv0.5%进行碱洗,之后用纯水洗至中性。用70%的乙醇解吸,解吸完用旋转蒸发仪脱醇,最后脱色,脱色完成后用喷雾干燥器喷干,即得甜菊糖粗品。1#、2#、3#1#、2#、3#的数据见下表:1#2#3#吸附量/(kg)15.310.79.2解吸量/(kg)15.511.09.5固体总质量/(kg)15.610.99.8ra/(%)55.252.952.3固体含量总甙/(%)96.393.994.5当前第1页12
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