本发明涉及复合材料领域，具体涉及一种氧化锌晶须填充的低介电损耗型树脂基复合材料的制备方法。
背景技术：
随着微电子集成技术和组装技术的快速发展，电子元器件和逻辑电路的体积越来越小，而工作频率急剧增加，半导体的环境温度向高温方向变化，为保证电子元器件长时间可靠地正常工作，及时散热能力就成为其使用寿命长短的制约因素。因此在制备导热材料时必须确保优良的导热性能，以及高的耐热、低的介电损耗、高的阻燃性以及良好的加工性等性能，从而满足电子信息行业的要求。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题是提供一种氧化锌晶须填充的低介电损耗型树脂基复合材料的制备方法，依照该工艺制备的复合材料具有良好的导热性能和低介电损耗。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种氧化锌晶须填充的低介电损耗型树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a.氮化铝表面处理工艺：
将4-6重量份氮化铝置于150-160℃烘箱内干燥2-3h，1:5-10加入naoh溶液，升温到80-90℃加热搅拌20-30min，离心、丙酮洗涤3-5次，在60-70℃下干燥完全；
将1-2重量份kh5501:10-20溶于乙醇中，加入烘干后的氮化铝，在70-80℃水浴下磁力搅拌1-2h，静置冷却、过滤、乙醇洗涤3-5次，85-95℃干燥完全、研磨粉碎；
b.混酸法氧化处理碳纳米管：
向6-8重量份多壁碳纳米管中1:10-15加入混酸，超声处理1-2h，加入等体积的去离子水稀释，过滤、水洗至中性，放入80-90℃恒温鼓风干燥箱中干燥完全，放入行星球磨机中球磨6-8h；
向1-2重量份十二烷基苯磺酸钠中1:20-30加入去离子水，配成表面活性剂溶液，加入球磨后的多壁碳纳米管，超声分散1-2h，得均匀悬浮液：
c.氧化锌晶须的表面改性：
向0.5-1重量份硅烷偶联剂kh560中1:10:15-20加入乙醇、去离子水，边搅拌边滴加盐酸，调ph为4-5，加入2-3重量份氧化锌晶须，升温至60-70℃恒温水浴搅拌40-50min，减压过滤，水洗至无氯离子，将滤出产物在80-90℃烘干后，再升温到140-150℃活化1-2h，研磨粉碎；
d.预混、固化工艺：
将70-80重量份氰酸酯树酯与b中所得物料混合，1:15-20加入丙酮，升温到60-70℃加热搅拌20-30min，投入a、c中所得物料，继续恒温搅拌30-40min，加入5-10重量份环氧树脂e51，升温到140-150℃搅拌1-2h得预聚物；将所得预聚物在130-140℃下真空脱气1-2h，然后升温到180-220℃固化处理4-6h，再升温至220-240℃后处理3-4h，脱模，得复合材料。
其中，步骤a中所述naoh溶液浓度为10-15%，乙醇溶液的浓度为90-95%。
步骤b中所述混酸为质量分数为65-70%的浓硫酸与质量分数为60-65%的浓硝酸以体积比3:1-2混合，球磨转速为300-500r/min。步骤c中所述盐酸浓度为5-10%。
本发明的反应机理及有益效果如下：
以高导热氮化铝为填料，用naoh对其进行处理，得到羟基化氮化铝；再用硅烷偶联剂kh550进行处理，所得填料在树脂中的分散性好；用混酸氧化法对多壁碳纳米管进行化学改性，在其表面接枝了羧基、羟基含氧基团，再用表面活性剂十二烷基苯磺酸钠进行处理，改善其在树脂中的分散性、提高与树脂间的结合力，填充改性效果增强；改性氮化铝与改性碳纳米管间存在协同效应，所得复合材料具有低的介电损耗；用kh560改性氧化锌晶须，填充树脂可以改善基体的导热性能。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例
一种氧化锌晶须填充的低介电损耗型树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
a.氮化铝表面处理工艺：
将6kg氮化铝置于150-160℃烘箱内干燥2h，1:10加入naoh溶液，升温到80-90℃加热搅拌25min，离心、丙酮洗涤3次，在60-70℃下干燥完全；
将1kgkh5501:20溶于乙醇中，加入烘干后的氮化铝，在70-80℃水浴下磁力搅拌1h，静置冷却、过滤、乙醇洗涤3次，85-95℃干燥完全、研磨粉碎；
b.混酸法氧化处理碳纳米管：
向6kg多壁碳纳米管中1:15加入混酸，超声处理1h，加入等体积的去离子水稀释，过滤、水洗至中性，放入80-90℃恒温鼓风干燥箱中干燥完全，放入行星球磨机中球磨6h；
向1kg十二烷基苯磺酸钠中1:30加入去离子水，配成表面活性剂溶液，加入球磨后的多壁碳纳米管，超声分散1h，得均匀悬浮液：
c.氧化锌晶须的表面改性：
向0.5kg硅烷偶联剂kh560中1:10:15加入乙醇、去离子水，边搅拌边滴加盐酸，调ph为4-5，加入3kg氧化锌晶须，升温至60-70℃恒温水浴搅拌45min，减压过滤，水洗至无氯离子，将滤出产物在80-90℃烘干后，再升温到140-150℃活化1h，研磨粉碎；
d.预混、固化工艺：
将80kg氰酸酯树酯与b中所得物料混合，1:20加入丙酮，升温到60-70℃加热搅拌25min，投入a、c中所得物料，继续恒温搅拌35min，加入5kg环氧树脂e51，升温到140-150℃搅拌1h得预聚物；将所得预聚物在130-140℃下真空脱气1h，然后升温到180-220℃固化处理6h，再升温至220-240℃后处理4h，脱模，得复合材料。
其中，步骤a中所述naoh溶液浓度为10%，乙醇溶液的浓度为90%。步骤b中所述混酸为质量分数为65%的浓硫酸与质量分数为60%的浓硝酸以体积比3:1混合，球磨转速为400r/min。步骤c中所述盐酸浓度为5%。