一种低磷二聚酸的生产方法与流程

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本发明涉及一种低磷二聚酸的生产方法,尤其涉及一种化学法除去二聚酸中残留磷的生产方法。



背景技术:

二聚酸为黄色或黄棕色透明粘稠液体。它是以各种动、植物油的不饱和脂肪酸经催化聚合反应而成的二元羧酸,具有特殊的物理性能和化学性能,是一种用途极广的重要有机合成中间体。在涂料、塑料、油墨、粘接剂、润滑剂、表面活性剂、电子机电、船舶、航空航天等方面广泛应用且进一步开发前景广阔。

二聚酸的生产工艺主要有常压法和加压法,又分为间隙式和连续式;在催化剂方面,二聚酸制备方法中研究最多并被广泛采用的是白土催化法;蒸馏工艺有釜式间歇法和分子(短程)连续蒸馏法,目前以分子(短程)蒸馏法最普遍。典型的工艺是:白土催化聚合、酸化、过滤、分子蒸馏制备二聚酸和高纯二聚酸。由于酸化工序中需要加入过量磷酸导致二聚酸产品中磷含量超标,影响产品透明度,限制其高端领域的用途。为解决这一问题国内采用水洗的办法降低磷含量,但水洗法无论是间歇法还是连续法都存在增加水消耗和污水排量,还导致污水中磷超标,增加费用并给污水处理带来难度。

本发明就是从实际出发,不用水洗,为生产低磷高品质二聚酸而开发的技术。



技术实现要素:

本发明目的在于克服上述水洗除磷方法的缺陷,提供一种低磷含量的二聚酸生产方法。其是通过不饱和脂肪酸经催化聚合、磷酸酸化、过滤后所得二聚酸粗品,其中磷酸根与金属阳离子试剂进行化学反应生成沉淀物、再过滤将其中残留磷及其他杂质去除,再经分子蒸馏得到低磷二聚酸成品和副产物单体酸。

为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

本发明是通过如下方式实现的:将不饱和脂肪酸用白土、碳酸锂作催化剂进行聚合反应,再用磷酸酸化,过滤后,将所得的二聚酸粗品加入金属阳离子试剂在反应釜中搅拌进行化学反应,该试剂能和磷酸根反应生成沉淀物,之后,再次过滤即可除去二聚酸中的磷酸根和微量的磷酸盐及其它杂质;再经分子蒸馏得到低磷二聚酸和副产品单酸。

具体步骤为:

1、二聚酸中和反应

把不饱和脂肪酸经催化聚合、磷酸酸化、过滤后的二聚酸粗品泵入反应釜中,开动搅拌,转速50-125rpm,缓慢加入金属阳离子试剂,试剂加入量为二聚酸重量的0.01-5wt% ,尤其是0.01-2wt% ;保持温度30-100℃,反应时间10-200分钟, 冷却、过滤进入中间贮罐。

2、二聚酸提纯

将中和反应后,经过滤的二聚酸粗品从中间贮罐中泵入分子蒸馏系统,在真空度在0.1-100pa、温度120-260℃,经分子蒸馏分出低磷二聚酸、低磷高纯二聚酸(二聚酸含量大于95wt%)、三聚酸及单体酸。

本发明的积极效果:

本发明将制得的二聚酸粗品加入金属阳离子试剂,其中利用磷酸根与金属阳离子试剂进行化学反应,过滤去除沉淀物及杂质,成功将二聚酸中残留的磷含量降至3ppm以下,同时有效去除了其它杂质,提高了二聚酸的品质,拓宽了其在高端领域的用途。

附图说明

图1是本发明的工作流程示意图。

具体实施方式

为进一步公开而不是限制本发明,以下结合实例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

将5000Kg二聚酸粗品(粘度为1050cp/25℃)泵入6000L不锈钢反应釜中,启动搅拌,转速65rpm,将10kg硫酸铝缓慢加入反应釜中,调节料温65℃,反应时间55min,过滤。滤液泵入分子蒸馏系统,经分子蒸馏分出二聚酸和单酸,其中产品二聚酸:二聚酸含量82wt%、含磷1.3ppm。

实施例2

将5000Kg二聚酸粗品(粘度为930cp/25℃)泵入6000L不锈钢反应釜中,启动搅拌,转速65rpm,将10kg碳酸钙缓慢加入反应釜中,调节料温65℃,反应时间55min,过滤。滤液泵入分子蒸馏系统,经分子蒸馏分出二聚酸和单酸,其中产品二聚酸:二聚酸含量79wt%、含磷1.6ppm。

实施例3

将5000Kg二聚酸粗品(粘度为1000cp/25℃)泵入6000L不锈钢反应釜中,启动搅拌,转速65rpm,将15kg硫酸铝缓慢加入反应釜中,调节料温65℃,反应时间55min,过滤。滤液泵入分子蒸馏系统,经分子蒸馏分出二聚酸和单酸,其中产品二聚酸:二聚酸含量80wt%、含磷1.2ppm。

实施例4

将5000Kg二聚酸粗品(粘度为1050cp/25℃)泵入6000L不锈钢反应釜中,启动搅拌,转速65rpm,将15kg碳酸钙缓慢加入反应釜中,调节料温65℃,反应时间55min,过滤。滤液泵入分子蒸馏系统,经分子蒸馏分出二聚酸和单酸,其中产品二聚酸:二聚酸含量83wt%、含磷1.4ppm。

实施例5

将5000Kg二聚酸粗品(粘度为1000cp/25℃)泵入6000L不锈钢反应釜中,启动搅拌,转速65rpm,将10kg硫酸铝缓慢加入反应釜中,调节料温65℃,反应时间55min,过滤。滤液泵入分子蒸馏系统,经分子蒸馏分出三聚酸、二聚酸和单酸,其中产品二聚酸:二聚酸含量98wt%、含磷0.5ppm。

实施例6

将5000Kg二聚酸粗品(粘度为950cp/25℃)泵入6000L不锈钢反应釜中,启动搅拌,转速65rpm,将10kg碳酸钙缓慢加入反应釜中,调节料温65℃,反应时间55min,过滤。滤液泵入分子蒸馏系统,经分子蒸馏分出三聚酸、二聚酸和单酸,其中产品二聚酸:二聚酸含量98wt%、含磷0.8ppm。

以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。

再多了解一些
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