一种微压合成甲硝唑的方法及装置与流程

本发明属于有机合成、资源回收和环境保护领域，特别涉及一种微压合成甲硝唑的方法及装置。

背景技术：

甲硝唑为白色或微黄色的结晶或结晶性粉末，用于治疗肠道和肠外阿米巴病(如阿米巴肝脓肿、胸膜阿米巴病等)。还可用于治疗阴道滴虫病、小袋虫病和皮肤利什曼病、麦地那龙线虫感染等。目前还广泛用于厌氧菌感染的治疗，被世界卫生组织(who)作为抗厌氧菌的首选药物。

甲硝唑合成以甲酸和硫酸的混合酸为溶剂，2-甲基-5-硝基咪唑为前体化合物，环氧乙烷为羟化剂。由于环氧乙烷沸点为10.8℃，而反应温度为90℃，所以它是以气态形式参与反应。现行工艺向反应釜底通入环氧乙烷，来不及溶解的环氧乙烷到达液面以上便会排出釜外，不再参与反应。实用新型专利甲硝唑羟化反应釜(201020227836.2)，将釜体高度与内径之比增加；实用新型专利甲硝唑羟化反应釜环氧乙烷通入装置(201020247143.x),改善通入气体的分布状况；发明专利一种提高甲硝唑生产原料环氧乙烷利用率的工艺及设备(201310215220.1)，采用三釜串连和多级冷凝的措施。尽管上述三个专利都不同程度地增加了环氧乙烷与物料接触反应的机会，但由于它们都是在常压敞开体系中进行反应，所以仍有大量来不及反应的环氧乙烷作为尾气排出釜外，以致环氧乙烷的利用率较低。

技术实现要素：

本发明的目的在于针对现有甲硝唑生产工艺存在的缺点，提供一种微压合成甲硝唑的方法。

本发明的技术特征是：在现行生产甲硝唑生产装置的基础上，增设气相增大装置，在合成甲硝唑时，将投料过量时来不及反应的气体或反应产生的气体全部用气相体积增大装置微压贮存起来，同时减少或停止投料；待贮存的气体基本消耗时，再适当增加或重新投料，重复上述操作，直到反应完成。

所述气相体积增大的装置包括集气反应塔、贮液池、泵和浮头等设施，集气反应塔置于贮液池上方，且与贮液池有小部分重叠，其顶部设置带气体连通阀的气体连通管、带放空阀的出气管、带液体连通阀的液体连通管和与液封槽相连的内置填料的吸收柱；底面重叠部分设置带排液阀的排液管和带集气排液阀的集气排液管；内置带软管的浮头，将浮头上的软管与集气排液管连接；底部侧面开人可进出的孔，并设置塔盖；泵的出口管穿过吸收柱壁与其顶部喷头相连，入口管穿过池壁插入贮液池底部。所述浮头是将长度与塑料瓶高度相差20％以内的硬制管的一部分插入倒置塑料瓶内，硬制管下端露出瓶外部分接上长度与贮气吸收塔高度相差20％以内的软管,将塑料瓶固定在硬制管上，塑料瓶壁靠近瓶口处钻2-5个孔，塑料瓶外壁上部绑上浮子，使带软管的倒置塑料瓶底刚好露出液面。

本发明的有益效果是：不需要价格昂贵的高压设备，就能在不泄漏环氧乙烷的体系中，完成甲硝唑反应，既提高了环氧乙烷的利用率,又减轻了其对环境的污染。

附图说明：

为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简要地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明人的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1为本发明的结构示意图。

图中：1为气体连通阀，2为放空阀，3为液体连通阀，4为浮头，5为浮子，6为软管，7为排液阀，8为泵，9为集气反应塔，10为排液阀，11为贮液池，12为塔盖，13为填料，14为液封槽，15为喷头，16为吸收柱。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步的说明。

如图所示，气相体积增大装置包括集气反应塔9、贮液池11、泵8和浮头5等设施，集气反应塔9置于贮液池11上方，且与贮液池11有小部分重叠，其顶部设置带气体连通阀1的气体连通管、带放空阀2的出气管、带液体连通阀3的液体连通管和与液封槽14相连的内置填料13的吸收柱16；底面重叠部分设置带排液阀7的排液管和带集气排液阀10的集气排液管；内置带软管的浮头4，将浮头4上的软管与集气排液管连接；底部侧面开人可进出的孔，并设置塔盖12；泵8的出口管穿过吸收柱16壁与其顶部喷头15相连，入口管穿过池壁插入贮液池11底部。所述浮头4是将长度与塑料瓶高度相差20％以内的硬制管的一部分插入倒置塑料瓶内，硬制管下端露出瓶外部分接上长度与贮气吸收塔高度相差20％以内的软管,将塑料瓶固定在硬制管上，塑料瓶壁靠近瓶口处钻2-5个孔，塑料瓶外壁上部绑上浮子5，使带软管的倒置塑料瓶底刚好露出液面。

实施例1：

将气相体积增大装置的气体连通管和液体连通管与原工艺反应釜的上部连通，并按如下步骤操作：

1)按150：131.25：118.75的重量比，向贮液池11中分别投放一定量硝化物、甲酸和硫酸；

2)打开放空阀2、气体连通阀1和液体连通阀3，关闭排液阀7、集气排液阀10，启动8，贮液池11中的料液经喷头流入集气反应塔9，待集气反应塔9液位超过液体连通管时，流入原工艺反应釜，待原工艺反应釜液位达到1/2时，关闭泵8；

3)先盖上密封釜盖，然后关闭放空阀2，最后向釜底通入氮气；

4)待氮气将空气中的氧气经液封槽14赶出反应体系后，停止通入氮气，标记液封槽14液位；

5)若液封槽14液位10分钟无变化，表明气密性良好时，打开集气排液阀10，随着液体的流出，集气反应塔9内气压降低；

6)待集气反应塔9内表压等于浮头4塑料瓶内外液位差，集气排液阀10液体停止流出时，启动泵8自动控制系统，可选择地搅拌；

7)缓慢地向反应釜底部通入环氧乙烷,当压力升高到集气排液阀10有微量液体流出时，略调小通入环氧乙烷量；当压力上升较快，集气排液阀10液体流出量较大时，调小通入环氧乙烷量；当釜液温度超过93℃或集气反应塔9内液位下降到1/2以下时，停止通入环氧乙烷；待体系内压力降低到液封槽14内浮球离开液面时，泵8自动启动，集气反应塔9内环氧乙烷被快速吸收，液位上升；

8)待集气反应塔9内浮球被淹没，泵8自动关闭时，重复步骤7操作，直到环氧乙烷通毕为止；

9)通毕，保温89-93℃反应1-12小时后，先关闭气体连通阀1，接着打开釜盖，然后分离得甲硝唑产品，最后清空反应釜；

10)按150：131.25：118.75的重量比，向贮液池11中分别补充投放适量硝化物、甲酸和硫酸，然后重复步骤1至10操作。

实施例2：

将气相体积增大装置的气体连通管和液体连通管与原工艺反应釜的上部连通，按如下步骤操作：

1)按150：131.25：118.75的重量比，向贮液池11中分别投放一定量硝化物、甲酸和硫酸；

2)关闭放空阀2，气体连通阀1，液体连通阀3，排液阀7和集气排液阀10，启动8，贮液池11中的料液经喷头流入集气反应塔9，待集气反应塔9内液体充满后，流入液封槽14，待液封槽14液位达到1/2时，关闭泵8；

3)打开集气排液阀10，随着液体的流出，集气反应塔9内气压降低；

4)向集气反应塔9缓慢通入环氧乙烷，待吸收柱16内液体排完时，停止通入环氧乙烷；

5)待集气反应塔9内表压等于浮头4塑料瓶内外液位差，集气排液阀10液体停止流出时，启动泵8，可选择地搅拌；

6)再次缓慢地向集气反应塔9通入环氧乙烷,当集气反应塔9液位下降时，调小通入环氧乙烷量；当集气反应塔9液位上升时，调大通入环氧乙烷量；当釜液温度超过93℃或集气反应塔9内液位下降到1/2以下时，停止通入环氧乙烷；

7)待集气反应塔9内浮球被淹没，重复步骤7操作，直到环氧乙烷通毕为止；

8)通毕，保温89-93℃反应1-12小时；

9)冷却后，先打开排液阀7，然后分离得甲硝唑产品。