一种抗氧化聚碳酸酯材料的制备方法与流程

文档序号:11211530阅读:713来源:国知局

本发明属于材料领域,具体涉及一种抗氧化聚碳酸酯材料的制备方法。



背景技术:

聚碳酸酯作为增强高分子材料之一,因其化学稳定性好、耐候性佳、原料廉价易得、合成方法简单以及增强性能等,被认为是最具有商业应用价值的结构性增强高分子,在生物传感器、防腐材料、吸波材料等领域有巨大市场需求。但聚碳酸酯电导率不高以及后期加工处理、稳定性差的问题使其在推广应用上受到较大影响;

因此通过复合改性技术在一定程度上改善其加工性能差、稳定性差并提高电导率成为一种有效途径,不仅可以获得功能性复合材料,也拓宽了它的应用领域;

申请号201610673248.3,公开了一种碳纳米管-聚碳酸酯复合材料的制备及方法,其是将氧化碳纳米管、苯胺的盐酸溶液混合,通过热处理,得到碳纳米管-聚碳酸酯复合材料,该复合材料的制备方法中没有对碳纳米管进行有机化处理,容易造成无机填料的团聚,降低成品复合材料的稳定性强度。



技术实现要素:

本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足,提供一种抗氧化聚碳酸酯材料的制备方法。

为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

(1)取10-12重量份的碳纳米管,加入到其重量30-40倍的、浓度为96-98%的硫酸溶液中,在50-56℃下超声16-20分钟,过滤,将沉淀水洗,真空70-80℃下干燥1-2小时,得氧化碳纳米管;

(2)取上述氧化碳纳米管,与3-5重量份的1,4-环己二醇混合,加入到混合料重量80-90%的四氢呋喃中,搅拌均匀,得碳纳米管呋喃溶液;

(3)取0.1-0.2重量份的环烷酸钡,加入到上述碳纳米管呋喃溶液中,搅拌均匀,升高温度为60-65℃,加入13-20重量份的胺化分散液,保温10-20分钟,蒸馏,除去四氢呋喃,常温干燥,得胺化碳纳米管;

(4)取1-2重量份的n-异丙基-n′-苯基对苯二胺,加入到其重量3-5倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入0.8-1重量份的抗氧剂dltp,搅拌均匀,得抗氧化醇分散液;

(5)取上述胺化碳纳米管,加入到抗氧化醇分散液中,在50-60℃下预热搅拌10-20分钟,得胺化碳纳米管醇分散液;

(6)取2-3重量份的催化剂,加入到其重量10-14倍的二甲基甲酰胺中,搅拌均匀;

(7)取4-5重量份的三氯氧磷,加入到其重量16-20倍的去离子水中,搅拌均匀,加入110-120重量份的聚碳酸酯,在90-95℃下保温搅拌3-5分钟,与上述胺化碳纳米管醇分散液混合,降低温度为46-50℃,加入上述催化剂的二甲基甲酰胺溶液,保温搅拌1-2小时,脱水,真空60-70℃下干燥2-3小时,即得所述抗氧化聚碳酸酯材料。

所述的胺化分散液的制备方法为:

将17-20重量份的重质碳酸钙加入到其重量16-20倍的四氢呋喃中,升高温度为60-70℃,保温搅拌30-40分钟,加入2-3重量份的二甲胺、0.1-0.4重量份的硬脂酸钙,超声10-20分钟,即得所述胺化分散液。

所述的催化剂为辛酸亚锡。

本发明的优点:

本发明将氧化碳纳米管与1,4-环己二醇混合,分散到二甲胺的四氢呋喃溶液中,与环烷酸钡混合,充分胺化,然后与抗氧剂dltp的醇胺溶液共混,得到碱性的醇胺分散液;然后以三氯氧磷为原料,通过水解,得到酸性的分散液,在催化剂的作用下促进碱性的醇胺分散液、水解分散液交联反应,在反应的过程中引入聚碳酸酯,得到成品材料;

本发明将碳纳米管先通过有机化处理,然后与酸性的水解液混合反应,在反应的过程中引入聚碳酸酯,有效的提高了碳纳米管在聚合物间的分散性,提高了相容性,提高了成品材料的稳定性强度,同时加入的抗氧化醇胺溶液有效的提高了成品材料的抗氧化性能,提高了贮存稳定性。

具体实施方式

实施例1

(1)取10重量份的碳纳米管,加入到其重量30倍的、浓度为96%的硫酸溶液中,在50℃下超声16分钟,过滤,将沉淀水洗,真空70℃下干燥1小时,得氧化碳纳米管;

(2)取上述氧化碳纳米管,与3重量份的1,4-环己二醇混合,加入到混合料重量80%的四氢呋喃中,搅拌均匀,得碳纳米管呋喃溶液;

(3)取0.1重量份的环烷酸钡,加入到上述碳纳米管呋喃溶液中,搅拌均匀,升高温度为60℃,加入13重量份的胺化分散液,保温10分钟,蒸馏,除去四氢呋喃,常温干燥,得胺化碳纳米管;

(4)取1重量份的n-异丙基-n′-苯基对苯二胺,加入到其重量3倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入0.8重量份的抗氧剂dltp,搅拌均匀,得抗氧化醇分散液;

(5)取上述胺化碳纳米管,加入到抗氧化醇分散液中,在50℃下预热搅拌10分钟,得胺化碳纳米管醇分散液;

(6)取2重量份的催化剂,加入到其重量10倍的二甲基甲酰胺中,搅拌均匀;

(7)取4重量份的三氯氧磷,加入到其重量16倍的去离子水中,搅拌均匀,加入110重量份的聚碳酸酯,在90℃下保温搅拌3分钟,与上述胺化碳纳米管醇分散液混合,降低温度为46℃,加入上述催化剂的二甲基甲酰胺溶液,保温搅拌1小时,脱水,真空60℃下干燥2小时,即得所述抗氧化聚碳酸酯材料。

所述的胺化分散液的制备方法为:

将17重量份的重质碳酸钙加入到其重量16倍的四氢呋喃中,升高温度为60℃,保温搅拌30分钟,加入2重量份的二甲胺、0.1重量份的硬脂酸钙,超声10分钟,即得所述胺化分散液。

所述的催化剂为辛酸亚锡。

实施例2

(1)取12重量份的碳纳米管,加入到其重量40倍的、浓度为98%的硫酸溶液中,在56℃下超声20分钟,过滤,将沉淀水洗,真空80℃下干燥1-2小时,得氧化碳纳米管;

(2)取上述氧化碳纳米管,与5重量份的1,4-环己二醇混合,加入到混合料重量90%的四氢呋喃中,搅拌均匀,得碳纳米管呋喃溶液;

(3)取0.2重量份的环烷酸钡,加入到上述碳纳米管呋喃溶液中,搅拌均匀,升高温度为65℃,加入20重量份的胺化分散液,保温20分钟,蒸馏,除去四氢呋喃,常温干燥,得胺化碳纳米管;

(4)取2重量份的n-异丙基-n′-苯基对苯二胺,加入到其重量5倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入1重量份的抗氧剂dltp,搅拌均匀,得抗氧化醇分散液;

(5)取上述胺化碳纳米管,加入到抗氧化醇分散液中,在60℃下预热搅拌20分钟,得胺化碳纳米管醇分散液;

(6)取3重量份的催化剂,加入到其重量14倍的二甲基甲酰胺中,搅拌均匀;

(7)取5重量份的三氯氧磷,加入到其重量20倍的去离子水中,搅拌均匀,加入120重量份的聚碳酸酯,在95℃下保温搅拌5分钟,与上述胺化碳纳米管醇分散液混合,降低温度为50℃,加入上述催化剂的二甲基甲酰胺溶液,保温搅拌2小时,脱水,真空70℃下干燥3小时,即得所述抗氧化聚碳酸酯材料。

所述的胺化分散液的制备方法为:

将20重量份的重质碳酸钙加入到其重量20倍的四氢呋喃中,升高温度为70℃,保温搅拌30分钟,加入3重量份的二甲胺、0..4重量份的硬脂酸钙,超声20分钟,即得所述胺化分散液。

所述的催化剂为辛酸亚锡。

性能测试:

本发明的聚碳酸酯材料的拉伸强度为66-70mpa、悬臂梁冲击强度为750-760j/m;传统聚碳酸酯材料拉伸强度为40-45mpa、悬臂梁冲击强度为580-610j/m。可以看出,本发明的材料具有更高的力学性能,使用寿命长久,稳定性好。

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