一种炭黑增强导电聚苯胺的制备方法与流程

文档序号:11211205阅读:1055来源:国知局

本发明属于材料领域,具体涉及一种炭黑增强导电聚苯胺的制备方法。



背景技术:

聚苯胺作为导电高分子材料之一,因其化学稳定性好、耐候性佳、原料廉价易得、合成方法简单以及导电性能等,被认为是最具有商业应用价值的结构性导电高分子,在生物传感器、防腐材料、吸波材料等领域有巨大市场需求。但聚苯胺电导率不高以及后期加工处理、稳定性差的问题使其在推广应用上受到较大影响;

因此通过复合改性技术在一定程度上改善其加工性能差、稳定性差并提高电导率成为一种有效途径,不仅可以获得功能性复合材料,也拓宽了它的应用领域;

申请号201610673248.3,公开了一种石墨烯-聚苯胺复合材料的制备及方法,其是将氧化石墨烯、苯胺的盐酸溶液混合,通过热处理,得到石墨烯-聚苯胺复合材料,该复合材料的制备方法中没有对石墨烯进行有机化处理,容易造成无机填料的团聚,降低成品复合材料的稳定性强度。



技术实现要素:

本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足,提供一种炭黑增强导电聚苯胺的制备方法。

为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

一种炭黑增强导电聚苯胺的制备方法,包括以下步骤:

(1)取10-13重量份的炭黑,与1-2重量份的四甲基氢氧化铵混合,加入到混合料重量2-10倍的、乙醇分散液中,搅拌均匀,升高温度为60-65℃,加入1-3重量份的八甲基环四硅氧烷,保温搅拌20-30分钟,得炭黑硅烷醇分散液;

(2)取0.7-1重量份的双咪唑烷基脲,加入到其重量10-14倍的去离子水中,搅拌均匀,加入1-2重量份的三乙胺,在40-50℃下保温搅拌20-30分钟,与上述炭黑硅烷醇分散液混合,搅拌均匀,得胺化炭黑硅烷醇分散液;

(3)取130-150重量份的苯胺、2-3重量份的蓖麻油酸混合,加入到混合料重量10-13倍的去离子水中,搅拌均匀,与上述胺化炭黑硅烷醇分散液混合,加入0.1-0.2重量份的辛酸亚锡,在40-50℃下保温搅拌1-2小时,出料冷却,得酰胺化苯胺炭黑溶液;

(4)取上述酰胺化苯胺炭黑溶液,与4-6重量份的硫酸二甲酯混合,搅拌均匀,蒸馏除去乙醇,脱水,常温干燥,升高温度为50-65℃,加入到其重量1.6-2倍的四氢呋喃中,搅拌均匀,加入0.7-1重量份的氢化铝锂,在70-75℃下保温搅拌1-2小时,蒸馏除去四氢呋喃,得甲基酰胺化苯胺炭黑;

(5)取2-3重量份的过硫酸铵,加入到其重量140-150倍的去离子水中,搅拌均匀;

(6)取上述甲基酰胺化苯胺炭黑,与2-4重量份的乙酸混合,加入到混合料重量1-2倍的去离子水中,送入到反应釜中,通入氮气,升高温度为70-75℃,滴加上述过硫酸铵水溶液,滴加完毕后保温搅拌1-2小时,出料冷却,脱水,真空80-85℃下干燥1-2小时,冷却至常温,即得所述炭黑增强导电聚苯胺。

所述的乙醇分散液的制备方法为:将1-2重量份的聚苯并咪唑加入到20-30倍的无水乙醇中,在70-75℃下保温搅拌20-30分钟,即得。

本发明的优点:

本发明首先将炭黑通过八甲基环四硅氧烷、三乙胺处理,得到胺化炭黑硅烷,然后与蓖麻油酸改性的苯胺混合,以醇分散液为溶剂,通过三乙胺与羧基的反应,得到酰胺化苯胺,再以硫酸二甲酯为甲基化助剂,氢化铝锂为催化剂,得甲基酰胺化炭黑,然后与苯胺单体混合,以过硫酸铵为引发剂,经聚合,得到炭黑增强导电聚苯胺;

本发明将炭黑与苯胺单体混合,再聚合,有效的提高了炭黑在聚合物间的分散性,有效的降低了团聚,提高了成品材料的稳定性强度,提高了断裂伸长率等力学性能,本发明加入的炭黑有效的提高了成品材料的导电性能。

具体实施方式

实施例1

一种炭黑增强导电聚苯胺的制备方法,包括以下步骤:

(1)取13重量份的炭黑,与2重量份的四甲基氢氧化铵混合,加入到混合料重量10倍的、乙醇分散液中,搅拌均匀,升高温度为65℃,加入3重量份的八甲基环四硅氧烷,保温搅拌30分钟,得炭黑硅烷醇分散液;

(2)取1重量份的双咪唑烷基脲,加入到其重量14倍的去离子水中,搅拌均匀,加入2重量份的三乙胺,在50℃下保温搅拌30分钟,与上述炭黑硅烷醇分散液混合,搅拌均匀,得胺化炭黑硅烷醇分散液;

(3)取150重量份的苯胺、2重量份的蓖麻油酸混合,加入到混合料重量10倍的去离子水中,搅拌均匀,与上述胺化炭黑硅烷醇分散液混合,加入0.1重量份的辛酸亚锡,在40℃下保温搅拌1小时,出料冷却,得酰胺化苯胺炭黑溶液;

(4)取上述酰胺化苯胺炭黑溶液,与6重量份的硫酸二甲酯混合,搅拌均匀,蒸馏除去乙醇,脱水,常温干燥,升高温度为65℃,加入到其重量2倍的四氢呋喃中,搅拌均匀,加入1重量份的氢化铝锂,在75℃下保温搅拌2小时,蒸馏除去四氢呋喃,得甲基酰胺苯胺炭黑;

(5)取2-3重量份的过硫酸铵,加入到其重量140-150倍的去离子水中,搅拌均匀;

(6)取上述甲基酰胺苯胺炭黑,与4重量份的乙酸混合,加入到混合料重量2倍的去离子水中,送入到反应釜中,通入氮气,升高温度为75℃,滴加上述过硫酸铵水溶液,滴加完毕后保温搅拌2小时,出料冷却,脱水,真空85℃下干燥2小时,冷却至常温,即得所述炭黑增强导电聚苯胺。

所述的乙醇分散液的制备方法为:将2重量份的聚苯并咪唑加入到30倍的无水乙醇中,在75℃下保温搅拌20分钟,即得。

实施例2

(1)取10重量份的炭黑,与1重量份的四甲基氢氧化铵混合,加入到混合料重量2倍的、乙醇分散液中,搅拌均匀,升高温度为60℃,加入1重量份的八甲基环四硅氧烷,保温搅拌20分钟,得炭黑硅烷醇分散液;

(2)取0.7重量份的双咪唑烷基脲,加入到其重量10倍的去离子水中,搅拌均匀,加入1重量份的三乙胺,在40℃下保温搅拌20分钟,与上述炭黑硅烷醇分散液混合,搅拌均匀,得胺化炭黑硅烷醇分散液;

(3)取130重量份的苯胺、2重量份的蓖麻油酸混合,加入到混合料重量13倍的去离子水中,搅拌均匀,与上述胺化炭黑硅烷醇分散液混合,加入0.2重量份的辛酸亚锡,在50℃下保温搅拌2小时,出料冷却,得酰胺化苯胺炭黑溶液;

(4)取上述酰胺化苯胺炭黑溶液,与4重量份的硫酸二甲酯混合,搅拌均匀,蒸馏除去乙醇,脱水,常温干燥,升高温度为50℃,加入到其重量1.6倍的四氢呋喃中,搅拌均匀,加入0.7重量份的氢化铝锂,在70℃下保温搅拌1小时,蒸馏除去四氢呋喃,得甲基酰胺化苯胺炭黑;

(5)取2重量份的过硫酸铵,加入到其重量140倍的去离子水中,搅拌均匀;

(6)取上述甲基酰胺化苯胺炭黑,与2重量份的乙酸混合,加入到混合料重量1倍的去离子水中,送入到反应釜中,通入氮气,升高温度为70℃,滴加上述过硫酸铵水溶液,滴加完毕后保温搅拌1小时,出料冷却,脱水,真空80℃下干燥1小时,冷却至常温,即得所述炭黑增强导电聚苯胺。

所述的乙醇分散液的制备方法为:将1重量份的聚苯并咪唑加入到20倍的无水乙醇中,在70℃下保温搅拌20分钟,即得。

性能测试:

传统聚苯胺的电导率为2.2-2.5s/cm、本发明导电聚苯胺材料的电导率为18-23s/cm;

传统聚苯胺的断裂伸长率为20-35%,本发明导电聚苯胺材料的断裂伸长率为150-180%;

可以看出,本发明材料的电导率、断裂伸长率具有明显的提高。

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