本发明属于材料领域，具体涉及一种甲基化阻燃聚氯乙烯的制备方法。
背景技术：
聚氯乙烯是氯乙烯单体在过氧化物、偶氮化合物等引发剂；或在光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物。氯乙烯均聚物和氯乙烯共聚物统称之为氯乙烯树脂。pvc为无定形结构的白色粉末，支化度较小，相对密度1.4左右，玻璃化温度77～90℃，170℃左右开始分解，对光和热的稳定性差，在100℃以上或经长时间阳光曝晒，就会分解而产生氯化氢，并进一步自动催化分解，引起变色，物理机械性能也迅速下降，在实际应用中必须加入稳定剂以提高对热和光的稳定性。工业生产的pvc分子量一般在5万～11万范围内，具有较大的多分散性，分子量随聚合温度的降低而增加；无固定熔点，80～85℃开始软化，130℃变为粘弹态，160～180℃开始转变为粘流态；有较好的机械性能，抗张强度60mpa左右，冲击强度5～10kj/m2；有优异的介电性能。pvc曾是世界上产量最大的通用塑料，应用非常广泛。在建筑材料、工业制品、日用品、地板革、地板砖、人造革、管材、电线电缆、包装膜、瓶、发泡材料、密封材料、纤维等方面均有广泛应用。然后为了提高聚氯乙烯的力学性能，往往在其中加入多种无机添加剂，然后无机添加剂与聚合物的相容性差，容易造成团聚，降低成品的稳定性强度。
技术实现要素：
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种甲基化阻燃聚氯乙烯的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种甲基化阻燃聚氯乙烯的制备方法，包括以下步骤：
(1)取4-7重量份的锡酸钠，加入到其重量10-16倍的去离子水中，搅拌均匀，加入2-3重量份的聚四氢呋喃醚二醇，升高温度为60-70℃，保温搅拌20-30分钟，加入0.6-1重量份的聚磷酸铵，搅拌至常温，得醇分散液；
(2)取5-6重量份的氧化锌、24-30重量份的辛基苯基环四硅氧烷混合，在40-50℃下保温搅拌1-2小时，加入到上述醇分散液中，送入到反应釜中，调节反应釜温度为100-110℃，保温搅拌30-40分钟，出料，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得阻燃硅氧烷；
(3)取10-17重量份的高岭土，在600-800℃下煅烧2-3小时，冷却后磨成细粉，与0.4-1重量份的2-巯基苯并咪唑混合，加入到混合料重量3-4倍的去离子水中，加入1-2重量份的司盘80，搅拌均匀，得高岭土分散液；
(4)取上述阻燃硅氧烷，加入到上述高岭土分散液中，搅拌均匀，滴加10-12重量份的、3-5％的过氧化钠水溶液，升高温度为50-60℃，保温搅拌20-30分钟，得羟基化阻燃高岭土；
(5)取20-30重量份的聚氯乙烯，与2-4重量份的碳酸二甲酯混合，加入到混合料重量1.8-2倍的n-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀，得聚氯乙烯溶液；
(6)取1-3重量份的聚丙烯酰胺，加入到其重量10-20倍的去离子水中，在80-90℃下保温搅拌3-5分钟，与上述羟基化阻燃高岭土混合，搅拌均匀，滴加10-14重量份的、10-12％的甲醛溶液，滴加完毕后超声2-3分钟，得羟基化阻燃高岭土分散液；
(7)取上述羟基化阻燃高岭土分散液，与聚氯乙烯溶液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入辛酸亚锡，调节反应釜温度为80-90℃，保温搅拌1-2小时，出料，过滤，将沉淀水洗，真空100-110℃下干燥1-2小时，得甲基化阻燃高岭土交联聚氯乙烯；
(8)取上述甲基化阻燃高岭土交联聚氯乙烯，与1-2重量份的蓖麻油酸锌、110-140重量份的聚氯乙烯混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述甲基化阻燃聚氯乙烯。
本发明的优点：
本发明通过将辛基苯基环四硅氧烷在锡酸钠的醇溶液中分散，然后引入氧化锌与锡酸钠反应，得到锡酸锌的阻燃硅氧烷，然后与高岭土分散液混合，通过过氧化钠处理，得到羟基化阻燃高岭土，然后将聚氯乙烯与碳酸二甲酯混合，再与羟基化阻燃高岭土混合，通过甲醛处理，以碳酸二甲酯为甲基化助剂，得到甲基化阻燃高岭土交联聚氯乙烯；
本发明通过交联处理，将高岭土与聚氯乙烯有效的结合，提高了成品材料的稳定性强度，降低了团聚，同时加入的辛酸锌，高岭土等都可以起到很好的阻燃防火性能，提高了成品材料的综合性能。
具体实施方式
实施例1
一种甲基化阻燃聚氯乙烯的制备方法，包括以下步骤：
(1)取7重量份的锡酸钠，加入到其重量16倍的去离子水中，搅拌均匀，加入3重量份的聚四氢呋喃醚二醇，升高温度为70℃，保温搅拌30分钟，加入1重量份的聚磷酸铵，搅拌至常温，得醇分散液；
(2)取6重量份的氧化锌、30重量份的辛基苯基环四硅氧烷混合，在50℃下保温搅拌2小时，加入到上述醇分散液中，送入到反应釜中，调节反应釜温度为110℃，保温搅拌40分钟，出料，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得阻燃硅氧烷；
(3)取17重量份的高岭土，在800℃下煅烧3小时，冷却后磨成细粉，与1重量份的2-巯基苯并咪唑混合，加入到混合料重量4倍的去离子水中，加入2重量份的司盘80，搅拌均匀，得高岭土分散液；
(4)取上述阻燃硅氧烷，加入到上述高岭土分散液中，搅拌均匀，滴加12重量份的、5％的过氧化钠水溶液，升高温度为60℃，保温搅拌30分钟，得羟基化阻燃高岭土；
(5)取30重量份的聚氯乙烯，与4重量份的碳酸二甲酯混合，加入到混合料重量2倍的n-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀，得聚氯乙烯溶液；
(6)取3重量份的聚丙烯酰胺，加入到其重量20倍的去离子水中，在90℃下保温搅拌5分钟，与上述羟基化阻燃高岭土混合，搅拌均匀，滴加14重量份的、12％的甲醛溶液，滴加完毕后超声3分钟，得羟基化阻燃高岭土分散液；
(7)取上述羟基化阻燃高岭土分散液，与聚氯乙烯溶液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入辛酸亚锡，调节反应釜温度为90℃，保温搅拌2小时，出料，过滤，将沉淀水洗，真空110℃下干燥2小时，得甲基化阻燃高岭土交联聚氯乙烯；
(8)取上述甲基化阻燃高岭土交联聚氯乙烯，与2重量份的蓖麻油酸锌、140重量份的聚氯乙烯混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述甲基化阻燃聚氯乙烯。
实施例2
(1)取4重量份的锡酸钠，加入到其重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，加入2重量份的聚四氢呋喃醚二醇，升高温度为60℃，保温搅拌20分钟，加入0.6重量份的聚磷酸铵，搅拌至常温，得醇分散液；
(2)取5重量份的氧化锌、24重量份的辛基苯基环四硅氧烷混合，在40℃下保温搅拌1小时，加入到上述醇分散液中，送入到反应釜中，调节反应釜温度为10℃，保温搅拌30分钟，出料，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得阻燃硅氧烷；
(3)取10重量份的高岭土，在600℃下煅烧2小时，冷却后磨成细粉，与0.4重量份的2-巯基苯并咪唑混合，加入到混合料重量3倍的去离子水中，加入1重量份的司盘80，搅拌均匀，得高岭土分散液；
(4)取上述阻燃硅氧烷，加入到上述高岭土分散液中，搅拌均匀，滴加10-12重量份的、3-5％的过氧化钠水溶液，升高温度为50-60℃，保温搅拌20-30分钟，得羟基化阻燃高岭土；
(5)取20重量份的聚氯乙烯，与2重量份的碳酸二甲酯混合，加入到混合料重量1.8倍的n-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀，得聚氯乙烯溶液；
(6)取1重量份的聚丙烯酰胺，加入到其重量10倍的去离子水中，在80℃下保温搅拌3分钟，与上述羟基化阻燃高岭土混合，搅拌均匀，滴加10重量份的、10％的甲醛溶液，滴加完毕后超声2分钟，得羟基化阻燃高岭土分散液；
(7)取上述羟基化阻燃高岭土分散液，与聚氯乙烯溶液混合，搅拌均匀，送入到反应釜中，加入辛酸亚锡，调节反应釜温度为80℃，保温搅拌1小时，出料，过滤，将沉淀水洗，真空100℃下干燥1小时，得甲基化阻燃高岭土交联聚氯乙烯；
(8)取上述甲基化阻燃高岭土交联聚氯乙烯，与1重量份的蓖麻油酸锌、110重量份的聚氯乙烯混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却，即得所述甲基化阻燃聚氯乙烯。
性能测试：
本发明的聚氯乙烯复合材料：
硬度(邵a)为90-92、拉伸强度为26.1-28mpa、断裂伸长率为326.5-340.1％、缺口冲击强度(kj/m2)为9-11；
传统聚氯乙烯：
硬度(邵a)为70-74、拉伸强度为15-20mpa、断裂伸长率为230-273％、缺口冲击强度(kj/m2)为6-7。