一种石墨烯掺杂含氟硅环氧基聚合物封装材料制备方法与流程

文档序号:11211591阅读:622来源:国知局

本发明涉及电子器件制造领域,具体涉及一种石墨烯掺杂含氟硅环氧基聚合物封装材料制备方法。



背景技术:

封装是采用特定的封装材料将布置连接好的电子产品各元件固化在其中与环境隔离的保护措施。起到防止水分、尘埃及有害气体对电子元件的侵入,减缓震动,防止外力损伤和稳定元件参数的作用。

封装材料除了应当具有良好的绝缘性、耐化学品性及低吸湿性外,还要具有良好的耐高温低温(-40-120℃)性能和抗冲击性能。现有的封装材料主要含有环氧树脂、填料和固化剂。由于电子产品的材料具有多样性,与环氧树脂的热膨胀系数之间存在着差异,因此当封装材料与电子产品组成的封装体系在温度骤变时,封装材料与电子产品的元件间会产生热应力,封装体系产生裂纹而开裂,导致嵌入元件的损坏。虽然添加填料可以在一定程度上减少封装材料的固化收缩、防止开裂、减小固化时的放热,但是填料在环氧树脂中的分散性较差,会使封装材料的起始粘度增大,降低工艺性,而且防止开裂的效果不好,制得的封装材料还是容易开裂。



技术实现要素:

本发明提供一种石墨烯掺杂含氟硅环氧基聚合物封装材料制备方法,本发明通过自由基及水解缩合的过程制备的含氟硅环氧基聚合物,同时具备了有机硅、有机氟的性质,并用其对脂环族环氧树脂改性,赋予了封装材料优异的耐候性及表面性能;封装材料中添加的改性氧化石墨烯,具有热导率高、膨胀系数低等特点,使得封装材料在固化后的内应力变化值范围较小,机械性能和耐冲击性能优良,可耐高温。

为了实现上述目的,本发明提供了一种石墨烯掺杂含氟硅环氧基聚合物封装材料制备方法,该方法包括如下步骤:

(1)制备含氟硅环氧基聚合物

将30-45重量份含脂环族环氧基丙烯酸单体、10-20重量份乙烯基硅烷单体及50-100重量份丙酮混合,磁力搅拌均匀,在氮气保护下加热至温度50-80℃,待温度恒定后加入引发剂2-5重量份,继续加热3-5h,将得到的产物进行旋蒸,除去溶剂及副产物后,得到产物含环氧基聚硅氧烷;

将上述含环氧基聚硅氧烷5-15重量份、10-35重量份含氟基硅氧烷、水、催化剂及50-100重量份丙酮混合,搅拌均匀,加热升温至60-90℃,在氮气下反应5-8h,将产物旋蒸除去溶剂和副产物,得到含氟硅环氧基聚合物。

(2)制备改性氧化石墨烯

称取4-6重量份氧化石墨烯加入到600-800重量份的去离子水中,并加入400-500重量份无水乙醇,在300-400w功率下超声分散20-30min,分散后加入6-7重量份kh-560,继续超声分散1-2h,分散后以4000-5000r/min转速离心分离,得沉淀物后用去离子洗涤3-5次;

将上述洗涤后的沉淀物按质量比1:(15-25)加入去离子水中,在200-250w功率下超声分散35-45min后加入12-24重量份水合肼,在60-70℃温度下继续超声3-5h,超声后离心分离得沉淀物,用去离子水洗涤至中性后放入烘箱中,在120-130℃温度下干燥4-6h,即可得到改性后的氧化石墨烯;

(3)按照如下重量份配料:

环氧树脂13-15份

上述改性氧化石墨烯3-6份

甲基纳迪克酸酐1-1.5份

上述含氟硅环氧基聚合物16-18份

钛酸酯类偶联剂0.5-1份

含氢硅油交联剂1-3份;

(4)按上述组分按比例混合均匀,加热搅拌至混合均匀,将混合物在真空脱泡机中进行脱泡,脱泡时间为5-7h;

将所述脱泡后的混合物加入到双螺杆挤出机的料斗中,螺杆转速设定为600-800r/min,经过熔融挤出,水冷切粒得到粒料;接着,进行低温加压干燥,用注塑机注塑成型,制备得到石墨烯掺杂含氟硅环氧基聚合物封装材料。

具体实施方式

实施例一

将30重量份含脂环族环氧基丙烯酸单体、10重量份乙烯基硅烷单体及50重量份丙酮混合,磁力搅拌均匀,在氮气保护下加热至温度50℃,待温度恒定后加入引发剂2重量份,继续加热3h,将得到的产物进行旋蒸,除去溶剂及副产物后,得到产物含环氧基聚硅氧烷。

将上述含环氧基聚硅氧烷5重量份、10重量份含氟基硅氧烷、水、催化剂及50重量份丙酮混合,搅拌均匀,加热升温至60℃,在氮气下反应5h,将产物旋蒸除去溶剂和副产物,得到含氟硅环氧基聚合物。

称取4重量份氧化石墨烯加入到600-800重量份的去离子水中,并加入400重量份无水乙醇,在300w功率下超声分散20min,分散后加入6重量份kh-560,继续超声分散1h,分散后以4000r/min转速离心分离,得沉淀物后用去离子洗涤3-5次。

将上述洗涤后的沉淀物按质量比1:15加入去离子水中,在200w功率下超声分散35min后加入12重量份水合肼,在60℃温度下继续超声3h,超声后离心分离得沉淀物,用去离子水洗涤至中性后放入烘箱中,在120℃温度下干燥4h,即可得到改性后的氧化石墨烯。

按照如下重量份配料:

环氧树脂13份

上述改性氧化石墨烯3份

甲基纳迪克酸酐1份

上述含氟硅环氧基聚合物16份

钛酸酯类偶联剂0.5份

含氢硅油交联剂1份。

按上述组分按比例混合均匀,加热搅拌至混合均匀,将混合物在真空脱泡机中进行脱泡,脱泡时间为5h;

将所述脱泡后的混合物加入到双螺杆挤出机的料斗中,螺杆转速设定为600r/min,经过熔融挤出,水冷切粒得到粒料;接着,进行低温加压干燥,用注塑机注塑成型,制备得到石墨烯掺杂含氟硅环氧基聚合物封装材料。

实施例二

将45重量份含脂环族环氧基丙烯酸单体、20重量份乙烯基硅烷单体及100重量份丙酮混合,磁力搅拌均匀,在氮气保护下加热至温度80℃,待温度恒定后加入引发剂5重量份,继续加热5h,将得到的产物进行旋蒸,除去溶剂及副产物后,得到产物含环氧基聚硅氧烷。

将上述含环氧基聚硅氧烷15重量份、35重量份含氟基硅氧烷、水、催化剂及100重量份丙酮混合,搅拌均匀,加热升温至90℃,在氮气下反应8h,将产物旋蒸除去溶剂和副产物,得到含氟硅环氧基聚合物。

称取6重量份氧化石墨烯加入到800重量份的去离子水中,并加入500重量份无水乙醇,在400w功率下超声分散30min,分散后加入7重量份kh-560,继续超声分散2h,分散后以5000r/min转速离心分离,得沉淀物后用去离子洗涤5次。

将上述洗涤后的沉淀物按质量比1:25加入去离子水中,在250w功率下超声分散45min后加入24重量份水合肼,在70℃温度下继续超声5h,超声后离心分离得沉淀物,用去离子水洗涤至中性后放入烘箱中,在130℃温度下干燥6h,即可得到改性后的氧化石墨烯。

按照如下重量份配料:

环氧树脂15份

上述改性氧化石墨烯6份

甲基纳迪克酸酐1.5份

上述含氟硅环氧基聚合物18份

钛酸酯类偶联剂1份

含氢硅油交联剂3份。

按上述组分按比例混合均匀,加热搅拌至混合均匀,将混合物在真空脱泡机中进行脱泡,脱泡时间为7h;

将所述脱泡后的混合物加入到双螺杆挤出机的料斗中,螺杆转速设定为800r/min,经过熔融挤出,水冷切粒得到粒料;接着,进行低温加压干燥,用注塑机注塑成型,制备得到石墨烯掺杂含氟硅环氧基聚合物封装材料。

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