一种制织物柔软剂用环氧改性硅油制备方法与流程

文档序号:11170480阅读:835来源:国知局
本发明涉及一种硅油的制备方法,尤其是一种制织物柔软剂用环氧改性硅油制备方法。
背景技术
:环氧改性硅油是一种无色或淡黄色液体,因其具有表面润滑性能,较低的表面张力,柔软性能,耐高温、耐低温性能,耐老化、耐紫外线辐照性能。用作棉、毛、丝、麻织物及制品的柔软剂、平滑剂;洗发水添加剂及用于对假发等发制品的柔软平滑处理;用作氨纶油剂生产中的助剂,处理氨纶纤维,可防止氨纶纤维之间的粘连;用作环氧树脂类材料的内添加剂,以改善环氧树脂类制品的内应力,增强其柔韧性,使之不脆、不裂。是一种应用广泛,性能良好的化工产品。cn101509196公开了一种环氧改性氨基硅油柔软剂的制备方法,步骤如下:将氨基硅烷偶联剂与聚硅氧烷单体在碱性催化剂、70-80℃温度下混溶;在90-150℃内,氨基硅烷偶联剂与聚硅氧烷单体反应,生成氨基硅油和低沸物;馏出低沸物;降温至40-80℃,得氨基硅油;将氨基硅油在惰性溶剂中与环氧氯丙烷在40-120℃下反应1-5小时,生成环氧改性氨基硅油;去除惰性溶剂,得环氧改性氨基硅油;并将其加入乳化剂中乳化,调节ph值为6-7,得环氧改性氨基硅油柔软剂。cn104151554b公开了一种三端环氧改性硅油合成方法属于化学领域。三端环氧改性硅油通过两步合成,四甲基二硅氧烷及烯丙基缩水甘油醚为原料,氯铂酸-异丙醇为催化剂,通过硅氢加成反应合成双端含环氧基的1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷;再以1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为封端剂,八甲基环四硅氧烷及3-缩水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷为原料,四甲基氢氧化铵为催化剂,通过本体聚合法合成三端含环氧基的环氧改性硅油;并通过控制反应物配比,制得不同分子量的产物。环氧改性硅油的主要制备工艺有氢硅化加成法、开环加成法、异官能缩合法。多数生产环氧改性硅油的厂家采用硅氢加成反应的工艺,其催化剂多采用铂类催化剂,如铂金催化剂等,现有的催化剂产品大多有着不易于分离,有效催化面积不足的缺点;易于分离,催化性能优良的催化剂有利于提升产品的质量,降低产品内存在的杂质含量,因此,研发一种新型高效催化剂十分有必要。技术实现要素:本发明的目的是:提供一种制织物柔软剂用环氧改性硅油制备方法,其特征在于步骤包括:1.稀土催化剂的制备按重量份计,将多孔分子筛100份,氯铂酸30-70份,双(四正丁基铵)合双(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)铂(ii)0.1-0.5份,三甲基甲基环戊二烯铂0.01-0.1份,三氟甲磺酸铕0.01-0.1份,搅拌均匀,再加入四氢呋喃200-400份,在40-80℃条件下浸泡6-16小时,过滤,洗涤,干燥,得到本发明所述的催化剂产品。2.改性环氧硅油的制备按重量份计,在反应釜中加入含氢硅油100份,端环氧基烯丙基聚醚80-150份,步骤1生产的的催化剂产品5-15份,搅拌均匀后在80-120℃,氮气环境下,反应3-8h,产物经分离,纯化得到环氧改性硅油产品。多孔分子筛优选为mcm-41多孔分子筛。所述的mcm-41多孔分子筛100份为市售产品,如上海甄准生物科技有限公司生产的产品;双(四正丁基铵)合双(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)铂(ii)为市售产品,如上海昊睿化学科技有限公司生产的产品;三甲基甲基环戊二烯铂为市售产品,如郑州艾克姆化工有限公司生产的产品;三氟甲磺酸铕为市售产品,如麦克林化工有限公司生产的产品;含氢硅油为市售产品,如建德市智友硅材料有限公司生产的产品;端环氧基烯丙基聚醚为市售产品,如南京化学试剂有限公司生产的产品。本发明的产品具有以下有益效果:本发明所述的催化剂有比表面积大,从而有效催化面积大,催化速度快的优点,并且不易破碎,易于与产品分离的优点,使得所生产出的环氧改性硅烷残余催化剂杂质少,纯度高,当其作为织物柔软剂使用时效果良好且作用均匀。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本发明,并不是限制本发明保护的范围。实施例11.稀土催化剂的制备在1000l反应釜中,加入mcm-41多孔分子筛100kg,氯铂酸50kg,双(四正丁基铵)合双(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)铂(ii)0.3kg,三甲基甲基环戊二烯铂0.05kg,三氟甲磺酸铕0.05kg,搅拌均匀,再加入四氢呋喃300kg,在60℃条件下浸泡11小时,过滤,洗涤,干燥,得到本发明所述的催化剂产品。2.改性环氧硅油的制备在1000l反应釜中加入含氢硅油100kg,端环氧基烯丙基聚醚115kg,步骤1生产的的催化剂产品10kg,搅拌均匀后在100℃温度,氮气环境下反应5h,产物经分离,纯化得到环氧改性硅油产品。产品编号m-1。实施例21.稀土催化剂的制备在1000l反应釜中,加入mcm-41多孔分子筛100kg,氯铂酸30kg,双(四正丁基铵)合双(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)铂(ii)0.1kg,三甲基甲基环戊二烯铂0.01kg,三氟甲磺酸铕0.01kg,搅拌均匀,再加入四氢呋喃200kg,在40℃条件下浸泡6小时,过滤,洗涤,干燥,得到本发明所述的催化剂产品。2.改性环氧硅油的制备在1000l反应釜中加入含氢硅油100kg,端环氧基烯丙基聚醚80kg,步骤1生产的的催化剂产品5kg,搅拌均匀后在80℃温度,氮气环境下反应3h,产物经分离,纯化得到环氧改性硅油产品。产品编号m-2。实施例31.稀土催化剂的制备在1000l反应釜中,加入mcm-41多孔分子筛100kg,氯铂酸70kg,双(四正丁基铵)合双(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)铂(ii)0.5kg,三甲基甲基环戊二烯铂0.1kg,三氟甲磺酸铕0.1kg,搅拌均匀,再加入四氢呋喃400kg,在80℃条件下浸泡16小时,过滤,洗涤,干燥,得到本发明所述的催化剂产品。2.改性环氧硅油的制备在1000l反应釜中加入含氢硅油100kg,端环氧基烯丙基聚醚150kg,步骤1生产的的催化剂产品15kg,搅拌均匀后在120℃温度,氮气环境下反应8h,产物经分离,纯化得到环氧改性硅油产品。产品编号m-3。对比例1步骤1不加入双(四正丁基铵)合双(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫醇)铂(ii),其他条件同实施例1。产品编号m-4。对比例2步骤1不加入三甲基甲基环戊二烯铂,其他条件同实施例1。产品编号m-5。对比例3步骤1不加入三氟甲磺酸铕,其他条件同实施例1。产品编号m-6。对比例4不使用本发明所生产的催化剂产品,直接采用铂氯酸作为催化剂催化加成反应,产品编号m-7。实施例4分别检测实施例1-3与对比例1-4所生产的环氧改性硅油产品的收率,并将产品调配为中性乳液,作为织物柔软剂处理织物表面较为粗糙的织物,并对比未经处理的织物,检验其效果。见表1。表1:环氧改性硅油收率及作为织物柔软剂使用效果。产品编号收率/%光滑程度m-191光滑,手感柔顺m-290光滑,手感柔顺m-393光滑,手感柔顺m-485较为光滑,织物表面分布有部分小面积较为粗糙区域。m-584较为光滑,织物表面分布有部分小面积较为粗糙区域。m-685较为光滑,织物表面分布有部分小面积较为粗糙区域。m-777整体光滑程度有所提高,效果较差,织物经处理后手感仍属于较为粗糙。当前第1页12
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