一种二氯化苄连续精馏提纯系统的制作方法

本实用新型涉及一种连续精馏生产系统，尤其涉及一种二氯化苄连续精馏提纯系统。

背景技术：

氯化苄是一种重要的有机中间体，作为医药、染料、农药、合成香料、增塑剂及表面活性剂的重要中间体，广泛用于医药、农药、香料、染料助剂、合成树脂等领域。

氯化苄的主要生产过程有甲苯的氯化及尾气处理、氯化苄的精馏等，目前国内氯化苄在生产过程中副产二氯化苄，由于氯化苄设计能力有限，二氯化苄中含氯化苄20-30％，不仅增加了氯化苄的分离难度及成本，还影响下游产品苯甲醛的使用。为提高二氯化苄纯度，确保正常使用，目前行业内广泛采用间歇精馏将二氯化苄和氯化苄进一步分离。间歇精馏优点是质量稳定、易控制，但存在产能小、效率低、分离效果不稳定、劳动强度大等缺点，特别是塔顶氯化苄中二氯化苄含量高，作为废料处理造成资源浪费。连续精馏是一种连续化的生产方法，但受国内设备材质抗腐蚀性能差、自控硬件不过关等因素的影响，使产品质量经常出现问题。

技术实现要素：

为了克服上述不足，本实用新型的目的提供一种降低能耗、提高产品质量和收率的二氯化苄连续精馏提纯系统，使塔顶氯化苄≥95％的物料回收至氯化苄精馏塔制成成品，塔底含氯化苄≤0.4％的二氯化苄满足下游产品生产需求。

为实现上述目的，本实用新型采用下述技术方案：

一种二氯化苄连续精馏提纯系统，包括甲苯精馏塔、氯化苄精馏塔和二氯化苄精馏塔，所述的甲苯精馏塔、氯化苄精馏塔和二氯化苄精馏塔采用三个规整填料塔串行工艺，甲苯精馏塔的塔顶气相出口与原氯化反应系统连接，甲苯精馏塔的塔底出料口与氯化苄精馏塔的进料口连接，氯化苄精馏塔的塔底出料口与二氯化苄精馏塔的进料口连接，二氯化苄精馏塔顶气相出口与氯化苄精馏塔的进料口连接。

针对传统工艺间歇精馏二氯化苄分离效果不稳定的技术问题，本申请采用三塔串行连续精馏的生产系统，对氯化苄精馏产物二氯化苄进一步精馏提纯，实现了二氯化苄连续分离，不仅减少了氯化苄与副产物二氯化苄的分离难度及成本，还克服了间歇精馏二氯化苄分离效果不稳定、劳动强度大等缺点。达到了连续工艺物料出料稳定，物料在塔内停留时间短，产品质量稳定，单位能耗低，操作时间短，生产能力大，生产成本大大降低的技术效果。

针对氯化苄生产工艺中二氯化苄中含氯化苄20-30％造成氯化苄回收不完全、浪费的技术问题，本申请采用二氯化苄精馏塔顶出料口与氯化苄精馏塔进料口连接的回流方式，使二次精馏产生的氯化苄回收至氯化苄精馏塔制成成品，达到有效回收二氯化苄中氯化苄提高了氯化苄的产率和纯度的技术效果。

针对传统间歇精馏工艺中低浓度二氯化苄不能有效利用，影响下游产品苯甲醛的使用的技术问题，本申请加入的二氯化苄精馏系统塔底采出的含氯化苄≤0.4％的二氯化苄满足下游产品生产需求，得到的大于99.6％高纯度二氯化苄可直接用于下游苯甲醛的生产工艺，节省了成本，克服了传统间歇精馏工艺中低浓度二氯化苄不能有效利用、浪费资源的技术缺陷。

优选的，甲苯精馏塔的塔底出料口与氯化苄精馏塔的中部进料口连接，氯化苄精馏塔的塔底出料口与二氯化苄精馏塔的中部进料口连接，二氯化苄精馏塔的塔顶气相出口与氯化苄精馏塔的中部进料口连接。

优选的，甲苯精馏塔、氯化苄精馏塔和二氯化苄精馏塔三塔塔顶上分别设置有塔顶气相出口、塔顶进料口、冷凝器、回流罐和回流泵，三塔塔底分别设置有再沸器、塔底出料口、塔底进料口，三塔的塔顶气相出口、塔顶进料口、冷凝器、回流罐、回流泵的连接方式均为：塔顶气相出口通过精馏塔冷凝器与精馏塔回流罐进口连接，精馏塔回流罐出口通过精馏塔回流泵与精馏塔的塔顶进料口连接，三塔的再沸器、塔底出料口、塔底进料口的连接方式均为：精馏塔的底部出料口与精馏塔再沸器底部的进料口连接，精馏塔再沸器上部的出料口再与此精馏塔的底部进料口连接。

优选的，甲苯精馏塔a包括反应产品中间储罐1、反应产品进料泵2、甲苯精馏塔塔釜3、甲苯精馏塔冷凝器4，甲苯精馏塔回流罐5，甲苯精馏塔回流泵6，甲苯精馏塔再沸器7，所述反应产品中间储罐1通过管道与反应产品进料泵2连接，反应产品进料泵2通过管道与甲苯精馏塔塔釜3的中部进料口连接，甲苯精馏塔塔釜3的塔顶气相出口通过甲苯精馏塔冷凝器4与甲苯精馏塔回流罐5进口连接，甲苯精馏塔回流罐5出口通过甲苯精馏塔回流泵6后一端与甲苯精馏塔塔釜3的塔顶进料口连接，另一端与原氯化反应系统连接，甲苯精馏塔塔釜3的底部出料口与甲苯精馏塔再沸器7底部的进料口连接，甲苯精馏塔再沸器7上部的出料口与甲苯精馏塔塔釜3的底部进料口连接，甲苯精馏塔再沸器7底部的出料口与粗氯化苄液储罐8连接。

优选的，氯化苄精馏塔b包括粗氯化苄液储罐8，粗氯化苄进料泵9，氯化苄精馏塔塔釜10，氯化苄精馏塔冷凝器11，氯化苄精馏塔回流罐12，氯化苄精馏塔回流泵13，氯化苄精馏塔再沸器14，氯化苄产品接收器15，粗氯化苄液储罐8通过管道与粗氯化苄进料泵9连接，粗氯化苄进料泵9通过管道与氯化苄精馏塔塔釜10的中部进料口连接，氯化苄精馏塔塔釜10的塔顶气相出口通过氯化苄精馏塔冷凝器11与氯化苄精馏塔回流罐12进口连接，氯化苄精馏塔回流罐12出口一端通过氯化苄精馏塔回流泵13与氯化苄精馏塔塔釜10的塔顶进料口连接，另一端设置有氯化苄产品接收器15，氯化苄精馏塔塔釜10的底部出料口与氯化苄精馏塔再沸器14底部的进料口连接，氯化苄精馏塔再沸器14上部的出料口与氯化苄精馏塔塔釜10的底部进料口连接，氯化苄精馏塔再沸器14底部的出料口与粗二氯化苄液储罐16连接。

优选的，二氯化苄精馏塔c包括16为粗二氯化苄液储罐16，粗二氯化苄进料泵17，二氯化苄精馏塔塔釜18，二氯化苄精馏塔冷凝器19，二氯化苄精馏塔回流罐20，二氯化苄精馏塔回流泵21，二氯化苄精馏塔再沸器22，二氯化苄产品接收器23，粗二氯化苄液储罐16通过管道与粗二氯化苄进料泵17连接，粗二氯化苄进料泵17通过管道与二氯化苄精馏塔塔釜18的中部进料口连接，二氯化苄精馏塔塔釜18的塔顶气相出口通过二氯化苄精馏塔冷凝器19与二氯化苄精馏塔回流罐20进口连接，二氯化苄精馏塔回流罐20的出口通过二氯化苄精馏塔回流泵21后一端与二氯化苄精馏塔塔釜18的塔顶进料口连接，另一端与氯化苄精馏塔塔釜10的中部进料口连接，二氯化苄精馏塔塔釜18的底部出料口与二氯化苄精馏塔再沸器22底部的进料口连接，二氯化苄精馏塔再沸器22上部的出料口与二氯化苄精馏塔塔釜18的底部进料口连接，二氯化苄精馏塔再沸器22底部的出料口设置有二氯化苄产品接收器23。

优选的，二氯化苄精馏塔设备及填料材质采用镍复合板。镍复合板材质可有效防止氯化苄带来的腐蚀。

优选的，二氯化苄精馏塔前增加100目过滤器。副产二氯化苄连续从氯化苄塔塔底直接采入二氯化苄精馏塔，二氯化苄精馏塔前设置过滤器可有效防止二氯苄中聚合物堵塞填料，提高二氯化苄分离效果及自身产品质量的稳定性。

优选的，粗二氯化苄产品从二氯化苄精馏塔塔中进料。

优选的，控制二氯化苄塔顶温度在120℃，调整塔顶氯化苄中二氯化苄≤5％，二氯化苄精馏塔回流罐内物料连续采回至氯化苄精馏塔。

优选的，控制二氯化苄塔釜温在140℃，调整塔底二氯化苄中氯化苄≤0.4％，二氯化苄精馏塔再沸器内物料流入到二氯化苄储罐。

优选的，甲苯精馏塔、氯化苄精馏塔和二氯化苄精馏塔内采用孔板金属波纹填料，比表面积为150～500m²/m³，各填料段采用栅板式填料压圈及栅板式填料支承对填料进行限位和支承，可连续处理副产二氯化苄。

本实用新型的有益效果：

(1)本实用新型采用三塔串行连续精馏的生产系统，对氯化苄精馏产物二氯化苄进一步精馏提纯，实现了二氯化苄连续分离，不仅减少了氯化苄与副产物二氯化苄的分离难度及成本，还克服了间歇精馏二氯化苄分离效果不稳定、劳动强度大等缺点。采用的连续工艺物料出料稳定，物料在塔内停留时间短，产品质量稳定，单位能耗低，减少了操作时间，生产能力大，生产成本大大降低。

(2)本申请采用二氯化苄精馏塔顶出料口与氯化苄精馏塔进料口连接的回流方式，使二次精馏产生的氯化苄回收至氯化苄精馏塔制成成品，有效回收了二氯化苄中氯化苄，提高了氯化苄的产率和纯度。

(3)同时本申请二氯化苄精馏系统塔底含氯化苄≤0.4％的二氯化苄满足下游产品生产需求，得到的大于99.6％高纯度二氯化苄可直接用于下游苯甲醛的生产工艺，节省了成本，克服了传统间歇精馏工艺中低浓度二氯化苄不能有效利用、浪费资源的技术缺陷。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。

图1为本实用新型的流程示意图；

图2为本实用新型的结构示意图；

其中：1为反应产品中间储罐，2为反应产品进料泵，3为甲苯精馏塔塔釜，4为甲苯精馏塔冷凝器，5为甲苯精馏塔回流罐，6为甲苯精馏塔回流泵，7甲苯精馏塔再沸器，8为粗氯化苄液储罐，9为粗氯化苄进料泵，10为氯化苄精馏塔塔釜，11为氯化苄精馏塔冷凝器，12为氯化苄精馏塔回流罐，13为氯化苄精馏塔回流泵，14氯化苄精馏塔再沸器，15为氯化苄产品接收器，16为粗二氯化苄液储罐，17为粗二氯化苄进料泵，18为二氯化苄精馏塔塔釜，19为二氯化苄精馏塔冷凝器，20为二氯化苄精馏塔回流罐，21为二氯化苄精馏塔回流泵，22二氯化苄精馏塔再沸器，23为二氯化苄产品接收器，a为甲苯精馏塔，b为氯化苄精馏塔，c为二氯化苄精馏塔。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。以下通过实施例对本实用新型特征及其它相关特征作进一步详细说明，以便于同行业技术人员的理解：

实施例1：

如图2所示，甲苯精馏塔a、氯化苄精馏塔b和二氯化苄精馏塔c均为规整填料塔，规整填料为孔板金属波纹填料，采用三个规整填料塔串行工艺，甲苯精馏塔a包括反应产品中间储罐1、反应产品进料泵2、甲苯精馏塔塔釜3、甲苯精馏塔冷凝器4，甲苯精馏塔回流罐5，甲苯精馏塔回流泵6，甲苯精馏塔再沸器7，所述反应产品中间储罐1通过管道与反应产品进料泵2连接，反应产品进料泵2通过管道与甲苯精馏塔塔釜3的中部进料口连接，甲苯精馏塔塔釜3的塔顶气相出口通过甲苯精馏塔冷凝器4与甲苯精馏塔回流罐5进口连接，甲苯精馏塔回流罐5出口通过甲苯精馏塔回流泵6后一端与甲苯精馏塔塔釜3的塔顶进料口连接，另一端与原氯化反应系统连接，甲苯精馏塔塔釜3的底部出料口与甲苯精馏塔再沸器7底部的进料口连接，甲苯精馏塔再沸器7上部的出料口与甲苯精馏塔塔釜3的底部进料口连接，甲苯精馏塔再沸器7底部的出料口与粗氯化苄液储罐8连接。

氯化苄精馏塔b包括粗氯化苄液储罐8，粗氯化苄进料泵9，氯化苄精馏塔塔釜10，氯化苄精馏塔冷凝器11，氯化苄精馏塔回流罐12，氯化苄精馏塔回流泵13，氯化苄精馏塔再沸器14，氯化苄产品接收器15，粗氯化苄液储罐8通过管道与粗氯化苄进料泵9连接，粗氯化苄进料泵9通过管道与氯化苄精馏塔塔釜10的中部进料口连接，氯化苄精馏塔塔釜10的塔顶气相出口通过氯化苄精馏塔冷凝器11与氯化苄精馏塔回流罐12进口连接，氯化苄精馏塔回流罐12出口一端通过氯化苄精馏塔回流泵13与氯化苄精馏塔塔釜10的塔顶进料口连接，另一端设置有氯化苄产品接收器15，氯化苄精馏塔塔釜10的底部出料口与氯化苄精馏塔再沸器14底部的进料口连接，氯化苄精馏塔再沸器14上部的出料口与氯化苄精馏塔塔釜10的底部进料口连接，氯化苄精馏塔再沸器14底部的出料口与粗二氯化苄液储罐16连接。

二氯化苄精馏塔c二氯化苄精馏塔前增加100目过滤器，塔体设备及填料材质采用镍复合板。二氯化苄精馏塔c包括16为粗二氯化苄液储罐16，粗二氯化苄进料泵17，二氯化苄精馏塔塔釜18，二氯化苄精馏塔冷凝器19，二氯化苄精馏塔回流罐20，二氯化苄精馏塔回流泵21，二氯化苄精馏塔再沸器22，二氯化苄产品接收器23，粗二氯化苄液储罐16通过管道与粗二氯化苄进料泵17连接，粗二氯化苄进料泵17通过管道与二氯化苄精馏塔塔釜18的中部进料口连接，二氯化苄精馏塔塔釜18的塔顶气相出口通过二氯化苄精馏塔冷凝器19与二氯化苄精馏塔回流罐20进口连接，二氯化苄精馏塔回流罐20的出口通过二氯化苄精馏塔回流泵21后一端与二氯化苄精馏塔塔釜18的塔顶进料口连接，另一端与氯化苄精馏塔塔釜10的中部进料口连接，二氯化苄精馏塔塔釜18的底部出料口与二氯化苄精馏塔再沸器22底部的进料口连接，二氯化苄精馏塔再沸器22上部的出料口与二氯化苄精馏塔塔釜18的底部进料口连接，二氯化苄精馏塔再沸器22底部的出料口设置有二氯化苄产品接收器23。

本实用新型的具体操作过程：当反应产品中间储罐1达一定液位后，向甲苯精馏塔塔釜3输入一定量的氯化液，当甲苯精馏塔再沸器7内物料达一定液位后，开启真空泵，开启甲苯精馏塔再沸器7的加热蒸汽，在减压条件下升温，全回流；当全塔温度分布稳定后，连续向甲苯精馏塔塔釜3供氯化液料，同时从甲苯精馏塔塔釜3塔顶连续采出甲苯，采出的甲苯回收进入氯化反应器中继续参与反应。从甲苯精馏塔塔釜3连续采出氯化粗品，采出的氯化粗品进入粗氯化苄液储罐8，当粗氯化苄液储罐8达一定液位后，向氯化苄精馏塔塔釜10输入一定量的氯化苄粗品，当氯化苄精馏塔再沸器14内物料达一定液位后，开启真空泵，开启氯化苄精馏塔再沸器14的加热蒸汽；在减压条件下升温，全回流；当全塔温度分布稳定后，连续向氯化苄精馏塔塔釜10供氯化苄粗品料，同时从氯化苄精馏塔塔釜10塔顶连续采出氯化苄成品储存至氯化苄产品接收器15，从氯化苄精馏塔塔釜10塔底连续采出二氯化苄粗品。采出的二氯化苄粗品进入粗二氯化苄液储罐16，当粗二氯化苄液储罐16达一定液位后，向二氯化苄精馏塔塔釜18输入一定量的二氯化苄粗品，当二氯化苄精馏塔再沸器22内物料达一定液位后，开启真空泵，开启二氯化苄精馏塔再沸器22的加热蒸汽；在减压条件下升温，全回流；当全塔温度分布稳定后，连续向二氯化苄精馏塔塔釜18供二氯化苄粗品料，控制二氯化苄塔顶温度在120℃左右，调整塔顶氯化苄中二氯化苄≤5％，从二氯化苄精馏塔塔釜18塔顶连续采出氯化苄成品回收至氯化苄精馏塔塔釜10，控制二氯化苄塔釜温在140℃左右，调整塔底二氯化苄中氯化苄≤0.4％，从二氯化苄精馏塔塔釜10塔底连续采出二氯化苄成品储存至二氯化苄产品接收器23。

目前6万吨氯化苄生产装置，年副产二氯化苄在2000-3000吨左右，原副产二氯化苄中氯化苄含量在10-20％左右，不能直接用于下游苯甲醛生产，采用本实用新型二氯化苄连续精馏提纯系统用于连续处理副产二氯化苄，处理后塔顶氯化苄采回至氯化苄精馏塔精馏制成含量99.7％的氯化苄成品，年可回收氯化苄200-600吨，回收物料效益100-300万元，同时塔底二氯化苄中含氯化苄≤0.4％，提高了二氯化苄质量，满足了下游苯甲醛的生产使用。

最后应该说明的是，以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。上述虽然结合对本实用新型的具体实施方式进行了描述，但并非对本实用新型保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本实用新型的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本实用新型的保护范围以内。