本发明涉及一种硬脂酸钙的制备工艺及其制备设备；主要用于塑料加工助剂、食品、制药、化妆品等行业中的硬脂酸钙制备。属于塑料添加剂、食品、制药、化妆品等行业中润滑、乳化及稳定剂的辅料技术领域。
背景技术：
硬脂酸钙为一种常见的工业用品，别称十八烷酸钙，为白色粉末，密度1.08，溶点约145℃，不溶于水，冷的乙醇和乙醚，溶于热苯、苯和松节油等有机溶剂，微溶于热的乙醇和乙醚。加热至400℃时缓缓分解，可燃，遇强酸分解为硬脂酸和相应的钙盐，有吸湿性。主要用作聚氯乙烯无毒热稳定剂和多种塑料加工的润滑剂、脱模剂等。此外，硬脂酸钙还可用作聚乙烯、聚丙烯的卤素吸收剂，以消除聚乙烯、聚丙烯制备过程中残留催化剂对颜色和稳定性的不良影响；亦用作聚烯烃纤维和模塑料的润滑剂，润滑脂的增厚剂，纺织品的防水剂，油漆的平光镜，橡胶加工和制造塑料唱片时的增塑剂等，应用十分广泛。
目前，国内生产硬脂酸钙的方法主要有皂化复分解法、一步合成法和一些特殊的合成方法。皂化复分解法是以硬脂酸为主要原料，在适当的温度下，进行加热熔融与氢氧化钠溶液发生皂化反应，生成的硬脂酸钠与可溶性钙盐进行复分解反应生成硬脂酸钙。该方法生产出来的硬脂酸钙是一种很轻的粉状结构，具有很好的流动性，在使用时会悬浮在空气中，对环境造成污染，同时在这种环境下工作会吸入粉尘直接影响呼吸道系统。该方法在生产过程中产生的水溶液较多，每生产l吨硬脂酸钙需消耗20吨水，所产生的水溶液中的氯化物与cod过高，不能用于循环使用造成大量污染。目前的硬脂酸钙工艺生产出来的硬脂钙粉末有流动性过好和生产的环保运行成本高的问题。
2014年06月25日，中国发明专利申请公布号cn103880632a公开了一种硬脂酸钙的制备工艺，包括下列步骤：1、在反应釜中加入40-45份硬脂酸、10-15份氢氧化钙、1-5份氧化锌和20-30份蒸馏水搅拌均匀；2、搅拌均匀后反应釜开始升温，同时开启真空系统，温度升至90摄氏度；3、通过抽样分析游离酸和氢氧化钙，连续3次测定无氢氧化钙并游离酸小于0.5%，即反应结束；4、将产物与原料进行分离，并对产品进行烘干使水分小于2%，即得到硬脂酸钙产品。该法制备得到的产品不含其它无机盐阴离子，用水少，但存在反应周期长，产品收率低，纯度较低等问题。
2015年09月23日，中国发明专利申请公布号cn104926641a，公开了一种硬脂酸钙及制备方法，所述硬脂酸钙由如下组份和重量份配比组成：8-10重量份的硬脂酸、1.2-2重量份的氢氧化钙、0.05-0.15重量份的催化剂；经过一步制法在捏合机中制成；其中所述硬脂酸中的十八碳含量在42%以上，所述氢氧化钙中的钙含量、即钙纯度达96%以上；所述的催化剂选用双氧水或氨水；所述的制备方法包括：选用可外购的捏合机，将所述的组份按照配比全部一次性加入捏合机中，控制温度80-100℃，捏合时间在1.6-2.4小时即可。该法制备得到硬脂酸钙工艺简单，无脱水工艺，含水量高，达不到中华人民共和国化工行业标准《hg/t2424-2012硬脂酸钙》的要求，还需要额外进行烘干处理，不是真正意义上的一步法生产工艺。
与本发明相关联的技术还有：
2011年05月18日，中国实用新型专利授权公告号cn201832575u，公开了一种捏合机，包括捏合釜和安装于捏合釜内的两只捏合叶片，捏合叶片的搅拌直径为所述捏合釜高的1/2～2/3，通过增大捏合叶片的搅拌直径，使釜内物料搅拌的更加均匀，釜内无死角，提高了捏合釜的捏合效率；在捏合叶片和捏合釜内通入蒸汽，使釜内物料升温更快，有效的防止了粘壁和结块的发生。
以上国内大部分硬脂酸钙生产厂家所生产的硬脂酸钙均不同程度存在生产成本高，生产过程环境粉尘污染严重或制备得到的硬脂酸钙按中华人民共和国化工行业标准《hg/t2424-2012硬脂酸钙》检测部分指标不达标，特别是游离酸含量高，熔点低等问题，其制备工艺和质量仍需进一步改进。因此，研究一种总体生产成本低、生产过程安全环保、产品质量高的硬脂酸钙及其制备工艺具有较高的经济效益和社会效益。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种硬脂酸钙的制备工艺，该工艺所用原料来源广，制备工艺简单，环保性能好，易实现清洁生产。本发明还提供一种方便、安全地在塑料加工助剂、食品、医药、化妆品等行业中使用的硬脂酸钙的制备设备，可以高效、清洁生产上述硬脂酸钙。
本发明解决问题的技术方案是：
一种硬脂酸钙的制备工艺，所述硬脂酸钙制备的原料由如下组份和重量份配比组成：70%-83%重量份的硬脂酸、10.7%-12.5%重量份的氢氧化钙、4.5%-18%重量份的催化剂；
制备步骤如下：
a选用具有脱水阻料装置和双搅拌杆捏合叶片的卧式反应釜，开启双搅拌杆，使捏合叶片旋转产生捏合搅拌动作；按所述的组份取硬脂酸，氢氧化钙，从卧式反应釜的上方投料口徐徐加入，实现边投料边搅拌捏合；
b待卧式反应釜内的硬脂酸全部熔融后，开启加热装置开始为卧式反应釜升温，同时向投料口加入水或者双氧水，使硬脂酸与氢氧化钙在催化剂作用下进行酸碱中和反应；
c当卧式反应釜的上方投料口有大量水汽产生冒出，保持温度在70-90℃；继续保持双搅拌杆捏合搅拌动作，并在双搅拌杆轴端的中空管道和卧式反应釜的两下侧富氧补入口，按25l/min的流量连续通含氧体积比35%以上、压力1-2mpa的富氧压缩空气；反应2-2.5小时；
d当投料口水汽明显变小，物料由粥状变为粉状，即盖上投料口盖，关闭调节流量阀；同时开启负压引风机，打开脉冲阀，让卧式反应釜和脱水阻料装置内部产生负压；控制负压压力为30-40kpa，控制温度105-120℃，脱水1.0-1.5小时；通过抽样分析物料水份、游离酸和氢氧化钙，连续3次测定物料水份在2%以下、无氢氧化钙并游离酸小于0.3%，反应结束，即得硬脂酸钙达标产品。
一种硬脂酸钙的制备设备，包括卧式反应釜、平行安装于所述卧式反应釜内的双搅拌杆；双搅拌杆上均安装捏合叶片，且均由单独的电机驱动；在卧式反应釜的上方设投料口和排气口；排气口上安装脱水阻料装置；在卧式反应釜的两下侧设富氧补入口，在卧式反应釜的两侧还设置有加热装置；所述脱水阻料装置包括自上而下装配为一体的上箱体、中箱体和下箱体；上箱体和中箱体之间焊接有隔板，隔板上开有3个以上一字排列的通孔，每个通孔于中箱体内对应焊接有一滤袋；所述上箱体为净化气箱，上箱体的顶部或侧面设置有出风口接负压引风机；在上箱体内有一根带数个喷嘴的高压气管水平横置，高压气管上所有的喷嘴朝下正对着隔板上的通孔，喷嘴的数量与通孔数量对应；高压气管从上箱体穿出通过脉冲阀接高压富氧储气筒；所述下箱体为一上大下小的锥筒，小锥口与反应釜的上方的排气口密封对接；所述双搅拌杆为中空；所述捏合叶片由耐温导热材料铸造成型，捏合叶片内部也为中空结构；双搅拌杆中空管道与捏合叶片中空相通；捏合叶片表面密布有连通内部中空的导气孔；所述高压富氧储气筒通过富氧管道、调节流量阀、富氧支管道分别连通双搅拌杆轴端的中空管道和卧式反应釜的两下侧富氧补入口。
本发明可以广泛用于塑料加工助剂、食品、医药、化妆品等行业，可以用作润滑剂、乳化剂、稳定剂、促进剂、化妆品基料等，具有原料来源广，制备工艺简单，可方便、安全地用于食品、医药、化妆品行业中使用等特点。
与现有技术比较：
1、本发明的反应在卧式反应釜内一步完成，反应条件温和，反应完全，无工艺废水产生。反应装置可大型化，每批产量大，成本更低；
2、本发明的硬脂酸钙产品粒径小，质量稳定，生成的硬脂酸钙粒径0.075mm筛通过99.0%，游离酸含量≤0.3%，物料水份≤2.0%；
3、本发明的工艺使用富氧压缩空气或高温富氧压缩空气，由于气体的流动比传统液体催化剂双氧水活性好，减少可以高效、清洁生产上述硬脂酸钙；
4、本发明的设备使用双搅拌杆为中空管道，捏合叶片内部也为中空结构，在捏合叶片内通入高压富氧空气或高温富氧压缩空气，一则可以利用高温富氧空气参与催化反应，大大减少双氧水的使用量，二则利用高压富氧空气的吹胀力，可以剥离物料，防止物料粘连捏合叶片，降低了电机的工作负荷；
5、本发明的设备使用脱水阻料装置的滤袋，在负压条件下，既可以抽出水汽，又可以阻挡硬脂酸钙粉尘溢出；即在负压条件下，硬脂酸钙中的水分可以抽出来，先脱水；此后硬脂酸钙里面水分低了，粉尘就会变大，滤袋负压吸气，滤袋外表积粉就会过多；配合脉冲阀向滤袋里面间隙吹入富氧压缩空气，吹落滤袋外表积粉，同时进一步催化积粉中未夹杂完全合成的硬脂酸，氢氧化钙；富氧空气参与催化反应，产生了意想不到的技术效果。
附图说明
图1为本发明硬脂酸钙的制备设备的结构示意图。
图2为图1的a-a剖视结构示意图。
图中：1卧式反应釜；2双搅拌杆；3捏合叶片；4电机；5投料口；6排气口；7富氧补入口；8加热装置；9上箱体；10中箱体；11下箱体；12隔板；13滤袋；14出风口；15负压引风机；16喷嘴；17高压气管；18脉冲阀；19高压富氧储气筒；20中空管道；21富氧管道；22调节流量阀；23富氧支管道；24投料口盖。
具体实施方式
下面将结合附图用具体实施例对本发明作详细的介绍：
一种硬脂酸钙的制备工艺，所述硬脂酸钙制备的原料由如下组份和重量份配比组成：70%-83%重量份的硬脂酸、10.7%-12.5%重量份的氢氧化钙、4.5%-18%重量份的催化剂；
制备步骤如下：
a选用具有脱水阻料装置和双搅拌杆捏合叶片的卧式反应釜1，开启双搅拌杆2，使捏合叶片3旋转产生捏合搅拌动作；按所述的组份取硬脂酸，氢氧化钙，从卧式反应釜1的上方投料口5徐徐加入，实现边投料边搅拌捏合；
b待卧式反应釜1内的硬脂酸全部熔融后，开启加热装置8开始为卧式反应釜1升温，同时向投料口5加入水或者双氧水，使硬脂酸与氢氧化钙在催化剂作用下进行酸碱中和反应；
c当卧式反应釜1的上方投料口5有大量水汽产生冒出，保持温度在70℃；继续保持双搅拌杆2捏合搅拌动作，并在双搅拌杆2轴端的中空管道和卧式反应釜1的两下侧富氧补入口7，按25l/min的流量连续通含氧体积比35%以上、压力1.5mpa的富氧压缩空气；反应2.5小时；
d当投料口5水汽明显变小，物料由粥状变为粉状，即盖上投料口盖24，关闭调节流量阀22；开启负压引风机15，让卧式反应釜1和脱水阻料装置内部产生负压；控制负压压力为30-40kpa，控制温度105-120℃，脱水；脱水的同时打开脉冲阀18，让富氧压缩空气通过高压气管17上的喷嘴16对滤袋13进行间隔的喷吹，吹落滤袋13外表积粉，使脱水气道畅通；脱水1.0-1.5小时；通过抽样分析物料水份、游离酸和氢氧化钙，连续3次测定物料水份在2%以下、无氢氧化钙并游离酸小于0.3%，反应结束，即得硬脂酸钙达标产品。
上述硬脂酸中的十八碳含量在40%以上，所述氢氧化钙或者氧化钙的纯度达98%以上，粒度300目；所述的催化剂选用双氧水或者水。
参考附图1-2，一种硬脂酸钙的制备设备，包括卧式反应釜1、平行安装于所述卧式反应釜内的双搅拌杆2；双搅拌杆2上均安装捏合叶片3，且均由单独的电机4驱动；在卧式反应釜1的上方设投料口5和排气口6；排气口6上安装脱水阻料装置；在卧式反应釜1的两下侧设富氧补入口7，在卧式反应釜1的两侧还设置有加热装置8；所述脱水阻料装置包括自上而下装配为一体的上箱体9、中箱体10和下箱体11；上箱体9和中箱体10之间焊接有隔板12，隔板12上开有3个一字排列的通孔，每个通孔于中箱体10内对应焊接有一滤袋13；所述上箱体9为净化气箱，上箱体9的顶部或侧面设置有出风口14接负压引风机15；在上箱体9内有一根带3个喷嘴16的高压气管17水平横置，高压气管17上所有的喷嘴16朝下正对着隔板12上的通孔；高压气管17从上箱体9穿出通过脉冲阀18接高压富氧储气筒19；所述下箱体11为一上大下小的锥筒，小锥口与卧式反应釜1的上方的排气口6密封对接；所述双搅拌杆2为中空；所述捏合叶片3由耐温导热材料铸造成型，捏合叶片3内部也为中空结构；双搅拌杆中空管道20与捏合叶片中空相通；捏合叶片3表面密布有连通内部中空的导气孔；所述高压富氧储气筒19通过富氧管道21、调节流量阀22、富氧支管道23分别连通双搅拌杆2轴端的中空管道20和卧式反应釜1的两下侧富氧补入口7。
本实施方式采用单独的电机4驱动搅拌杆，可以解决其中之一的捏合叶片被物料粘连旋转受阻，另一旋转捏合叶片的搅拌运动，可帮助将粘连的物料打散，产生一种两搅拌捏合叶片“自救”效果。
进一步地，上述捏合叶片3的搅拌直径为所述卧式反应釜1高的1/3～2/3。
进一步地，上述滤袋13为布袋，在负压条件下，既可以抽出水汽，又可以阻挡硬脂酸钙粉尘溢出。
进一步地，上述富氧管道21、或富氧支管道23也可以增加电辅加热，使进入卧式反应釜1的富氧压缩空气为活性高温气体，有利于利用高温富氧空气参与催化反应，大大减少双氧水的使用量，同时利用高压富氧空气的吹胀力，可以剥离物料，防止物料粘连捏合叶片，以降低了电机的工作负荷。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明做出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。