本发明涉及一种连续生产n-乙氧草酰-l-丙氨酸乙酯的工艺方法及装置，属于n-乙氧草酰-l-丙氨酸乙酯生产技术领域。
背景技术：
维生素b6发现于20世纪30年代，属水溶性维生素，n-乙氧草酰-l-丙氨酸乙酯又称n-草酰物，是合成维生素b6的重要中间体。目前在n-乙氧草酰-l-丙氨酸乙酯的生产过程中，传统工艺采用一个或多个间歇反应釜反应并脱水，待完全脱水后再转出物料至后续分离工段，此传统工艺在相同处理量下需要的反应釜多，设备投资巨大，占地面积大，效率低，能耗、运行成本及人工费用高。
公开号为cn1193006c的中国专利公开了一种n-乙氧草酰-丙氨酸乙酯的制备方法，在摩尔比为：α-丙氨酸∶草酸∶乙醇∶草酸二乙酯∶苯＝1∶1～2∶3～6∶0.5～1.5∶1～4的体系中，在加热至70℃～85℃的反应条件下连续脱去体系中的水分，一步完成α-丙氨酸的酯化、酰化，生成n-乙氧草酰-丙氨酸乙酯。该技术方案虽然公开了n-乙氧草酰-丙氨酸乙酯制备的一个配方，但是并没有公开工业制备过程的具体技术方案。
技术实现要素：
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种连续生产n-乙氧草酰-l-丙氨酸乙酯的工艺方法及装置，与传统的反应釜间歇反应脱水工艺相比，无须每釜都单独投料、升温等过程，简化了工艺流程、减少了设备、减小了设备占地面积、提高了反应效率、降低了投资成本。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种连续生产n-乙氧草酰-l-丙氨酸乙酯的工艺方法，所述工艺方法包括以下步骤：
(1)原料配制：以苯为脱水剂，在配料釜内溶解配制l-丙氨酸、草酸、乙醇和草酸二乙酯反应原料混合液；
(2)原料预热：将配制的原料混合液输送到预热器进行预热，使原料混合液预热到50至70℃；
(3)加热反应：将预热后的原料混合液输送到反应精馏塔，通过再沸器将物料加热至70℃至85℃连续反应；
(4)反应脱水：向反应精馏塔中输入苯，将苯作为脱水剂连续脱去反应产生的水分；
(5)冷凝分相：将反应产生的水，以苯、乙醇、水三元共沸物的形式从反应精馏塔的塔顶蒸出，经冷凝器冷凝后，再通过聚结分相器自动分相，分相后上层含少量水、乙醇的苯相回流回反应精馏塔，下层含少量苯的乙醇水相采出去后续脱水工段；
(6)产品分离：将反应精馏塔内反应完全且脱除完水的釜液连续转至后续工段进行产品分离。
如上所述的一种连续生产n-乙氧草酰-l-丙氨酸乙酯的工艺方法，所述步骤(1)中，在原料配制阶段,脱水剂苯的加入方式为一次性加入,苯的加入量为草酸加入量的1至2倍。苯作为脱水剂，可以降低物料中的水分或除去化合物分子中的结晶水，在原料配制阶段先一次性加入1至2倍草酸量的苯，从而在配制阶段就能进行初次脱水。
如上所述的一种连续生产n-乙氧草酰-l-丙氨酸乙酯的工艺方法，所述步骤(3)中，反应过程中对反应精馏塔产生的水分进行检测，判断反应产生的水分是否完全脱除。通过对产生的水分检测，一方面判断反应产生的水是否完全脱除，另一方面也可以判断反应的进行程度。
如上所述的一种连续生产n-乙氧草酰-l-丙氨酸乙酯的工艺方法，所述步骤(3)中，根据反应时间t的长短，增减原料混合液在反应精馏塔内的停留时间t,停留时间t大于反应时间t。反应时间t根据加入的反应原料的量、混合程度和反应温度等进行判断，使停留时间t大于反应时间t，从而保证原料混合液在反应精馏塔内充分的反应。
如上所述的一种连续生产n-乙氧草酰-l-丙氨酸乙酯的工艺方法，所述步骤(4)中，在反应脱水阶段，向反应精馏塔中输入苯的量为步骤(1)中的草酸加入量的2至3倍，向反应精馏塔中输入苯的方式为连续性进料，连续性进料的速率为向反应精馏塔中输入苯的量除以原料混合液在反应精馏塔内的停留时间t。在反应脱水阶段根据输入苯的量与原料混合液在反应精馏塔内的停留时间t，连续不断的向反应精馏塔中输入苯，同时结合配制阶段一次性加入的苯，共同作为脱水剂连续脱去反应产生的水分，采用一次性加入和持续性加入结合的方式，能够使苯作为脱水剂进行充分的脱水。
本发明还提供一种连续生产n-乙氧草酰-l-丙氨酸乙酯的工艺装置，所述工艺装置包括配料釜、预热器、反应精馏塔、再沸器、冷凝器和聚结分相器；所述配料釜连接有第一输苯管线、液体加料管线和固态原料加料罐，所述配料釜的底部连接到所述预热器；所述预热器连接所述反应精馏塔中部；所述反应精馏塔下部连接有第二输苯管线；所述再沸器连接所述反应精馏塔塔釜；所述冷凝器连接所述反应精馏塔的塔顶；所述聚结分相器连接在所述冷凝器和反应精馏塔上部之间。
如上所述的一种连续生产n-乙氧草酰-l-丙氨酸乙酯的工艺装置，所述配料釜底部和所述预热器之间连接有转料泵。转料泵将配料釜内的配制的原料混合液输送到预热器中，在预热器内使原料混合液预热到50至70℃。
如上所述的一种连续生产n-乙氧草酰-l-丙氨酸乙酯的工艺装置，所述聚结分相器连接有后续脱水管线。后续脱水管线将聚结分相器下层含少量苯的乙醇水相采出并输送到后续脱水工段。
如上所述的一种连续生产n-乙氧草酰-l-丙氨酸乙酯的工艺装置，所述反应精馏塔的底部连接有后续分离管线。后续分离管线将反应精馏塔内反应完全且脱除完水的釜液连续转至后续工段进行产品分离。
如上所述的一种连续生产n-乙氧草酰-l-丙氨酸乙酯的工艺装置，所述第一输苯管线内输送有配制用的脱水剂苯；所述第二输苯管线内输送有反应用的脱水剂苯；所述液体加料管线内输送有草酸、乙醇和草酸二乙酯；所述固态原料加料罐内添加有l-丙氨酸。
本发明的有益效果是：以苯为脱水剂，在配料釜内溶解配制l-丙氨酸、草酸、乙醇和草酸二乙酯反应原料混合液，将配制的原料混合液输送到预热器进行预热，将预热后的原料混合液输送到反应精馏塔，向反应精馏塔中输入苯，将苯作为脱水剂连续脱去反应产生的水分；将反应产生的水，以苯、乙醇、水三元共沸物的形式从反应精馏塔的塔顶蒸出，经冷凝器冷凝后，再通过聚结分相器自动分相，分相后上层含少量水、乙醇的苯相回流回反应精馏塔，下层含少量苯的乙醇水相采出去后续脱水工段；将反应精馏塔内反应完全且脱除完水的釜液连续转至后续工段进行产品分离。本发明工艺装置设备少，占地面积小；反应效率高；可实现全自动化节省人工；节能，节省运行成本；设备及场地投资费用少。
附图说明
图1为连续生产n-乙氧草酰-l-丙氨酸乙酯的工艺方法流程图；
图2为连续生产n-乙氧草酰-l-丙氨酸乙酯的工艺装置示意图；
其中，1：配料釜；2：预热器；3：反应精馏塔；4：再沸器；5：冷凝器；6：聚结分相器；7：第一输苯管线；8：液体加料管线；9：固态原料加料罐；10：第二输苯管线；11：转料泵；12：后续脱水管线；13：后续分离管线。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
如图1和图2所示，一种连续生产n-乙氧草酰-l-丙氨酸乙酯的工艺方法，所述工艺方法包括以下步骤：
s1：原料配制：以苯为脱水剂，在配料釜内溶解配制l-丙氨酸、草酸、乙醇和草酸二乙酯反应原料混合液；
s2：原料预热：将配制的原料混合液输送到预热器进行预热，使原料混合液预热到50至70℃；
s3：加热反应：将预热后的原料混合液输送到反应精馏塔，通过再沸器将物料加热至70℃至85℃连续反应；
s4：反应脱水：向反应精馏塔中输入苯，将苯作为脱水剂连续脱去反应产生的水分；
s5：冷凝分相：将反应产生的水，以苯、乙醇、水三元共沸物的形式从反应精馏塔的塔顶蒸出，经冷凝器冷凝后，再通过聚结分相器自动分相，分相后上层含少量水、乙醇的苯相回流回反应精馏塔，下层含少量苯的乙醇水相采出去后续脱水工段；
s6：产品分离：将反应精馏塔内反应完全且脱除完水的釜液连续转至后续工段进行产品分离。
连续生产n-乙氧草酰-l-丙氨酸乙酯的工艺方法的一个实施例中，所述步骤(1)中，在原料配制阶段,脱水剂苯的加入方式为一次性加入,苯的加入量为草酸加入量的1至2倍。苯作为脱水剂，可以降低物料中的水分或除去化合物分子中的结晶水，在原料配制阶段先一次性加入1至2倍草酸量的苯，从而在配制阶段就能进行初次脱水。
连续生产n-乙氧草酰-l-丙氨酸乙酯的工艺方法的一个实施例中，所述步骤(3)中，反应过程中对反应精馏塔产生的水分进行检测，判断反应产生的水分是否完全脱除。通过对产生的水分检测，一方面判断反应产生的水是否完全脱除，另一方面也可以判断反应的进行程度。所述步骤(3)中，根据反应时间t的长短，增减原料混合液在反应精馏塔内的停留时间t,停留时间t大于反应时间t。反应时间t根据加入的反应原料的量、混合程度和反应温度等进行判断，使停留时间t大于反应时间t，从而保证原料混合液在反应精馏塔内充分的反应。
连续生产n-乙氧草酰-l-丙氨酸乙酯的工艺方法的一个实施例中，所述步骤(4)中，在反应脱水阶段，向反应精馏塔中输入苯的量为步骤(1)中的草酸加入量的2至3倍，向反应精馏塔中输入苯的方式为连续性进料，连续性进料的速率为向反应精馏塔中输入苯的量除以原料混合液在反应精馏塔内的停留时间t。在反应脱水阶段根据输入苯的量与原料混合液在反应精馏塔内的停留时间t，连续不断的向反应精馏塔中输入苯，同时结合配制阶段一次性加入的苯，共同作为脱水剂连续脱去反应产生的水分，采用一次性加入和持续性加入结合的方式，能够使苯作为脱水剂进行充分的脱水。
参见图2，本发明还提供一种连续生产n-乙氧草酰-l-丙氨酸乙酯的工艺装置，所述工艺装置包括配料釜1、预热器2、反应精馏塔3、再沸器4、冷凝器5和聚结分相器6；所述配料釜1连接有第一输苯管线7、液体加料管线8和固态原料加料罐9，所述配料釜1的底部连接到所述预热器2；所述预热器2连接所述反应精馏塔3中部；所述反应精馏塔3下部连接有第二输苯管线10；所述再沸器4连接所述反应精馏塔3塔釜；所述冷凝器5连接所述反应精馏塔3的塔顶；所述聚结分相器6连接在所述冷凝器5和反应精馏塔3上部之间。
连续生产n-乙氧草酰-l-丙氨酸乙酯的工艺装置的一个实施例中，所述配料釜1底部和所述预热器2之间连接有转料泵11。转料泵11将配料釜1内的配制的原料混合液输送到预热器2中，在预热器2内使原料混合液预热到50至70℃。
连续生产n-乙氧草酰-l-丙氨酸乙酯的工艺装置的一个实施例中，所述聚结分相器6连接有后续脱水管线12。后续脱水管线12将聚结分相器6下层含少量苯的乙醇水相采出并输送到后续脱水工段。
连续生产n-乙氧草酰-l-丙氨酸乙酯的工艺装置的一个实施例中，所述反应精馏塔3的底部连接有后续分离管线13。后续分离管线13将反应精馏塔3内反应完全且脱除完水的釜液连续转至后续工段进行产品分离。
连续生产n-乙氧草酰-l-丙氨酸乙酯的工艺装置的一个实施例中，所述第一输苯管线7内输送有配制用的脱水剂苯；所述第二输苯管线10内输送有反应用的脱水剂苯；所述液体加料管线8内输送有草酸、乙醇和草酸二乙酯；所述固态原料加料罐9内添加有l-丙氨酸。
本发明以苯为脱水剂，在配料釜1内溶解配制l-丙氨酸、草酸、乙醇和草酸二乙酯反应原料混合液，将配制的原料混合液输送到预热器2进行预热，将预热后的原料混合液输送到反应精馏塔3，向反应精馏塔3中输入苯，将苯作为脱水剂连续脱去反应产生的水分；将反应产生的水，以苯、乙醇、水三元共沸物的形式从反应精馏塔3的塔顶蒸出，经冷凝器5冷凝后，再通过聚结分相器6自动分相，分相后上层含少量水、乙醇的苯相回流回反应精馏塔3，下层含少量苯的乙醇水相采出去后续脱水工段；将反应精馏塔3内反应完全且脱除完水的釜液连续转至后续工段进行产品分离。本发明工艺装置设备少，占地面积小；反应效率高；可实现全自动化节省人工；节能，节省运行成本；设备及场地投资费用少。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。