低粘聚酯及其制备方法与流程

本发明属于聚酯制备领域，涉及一种低粘聚酯及其制备方法。

背景技术

高粘聚酯具有较好的力学性能和优秀的理化性能，被广泛的应用于工业丝、包装材料和工程塑料等工业领域，尤其是汽车、安全防护和绳索等需要复合增强材料的工业领域。在上述聚酯应用领域中，为了保证产品的高性能，人们需要进一步降低聚酯切片中的低聚物含量，尤其是制备特性粘度较高的聚酯时，聚酯中低聚物的含量已成为衡量制品品质的关键参数之一。而低聚物中含量最多的为环状低聚物，因而如何有效降低环状低聚物含量是目前增粘聚酯品质提高的难点。

目前，常见的增粘聚酯的制备方法为：先经熔融缩聚制备特性粘度在0.65dl/g左右的低粘聚酯，然后通过固相缩聚增粘制备得到增粘聚酯。随着人们对高粘聚酯品质要求的不断提高，人们对低粘聚酯的品质要求也逐渐提高，上述特性粘度的低粘聚酯中的环状低聚物较多，无法满足人们对聚酯的品质要求，低粘聚酯中低聚物含量较高的原因主要如下：

(1)目前低粘聚酯(pet)常用的制备方法是在275-285℃的温度条件下进行缩聚反应，缩聚反应的温度较高，较高的反应温度会直接导致环状低聚物的产生，因此制得的低粘聚酯中低聚物的含量必然也会相应增加；

(2)制备低粘聚酯时常用的催化剂配置系统图如图1所示，将新鲜eg罐8中的乙二醇输入催化剂调制罐1后将催化剂与乙二醇在催化剂调制罐1中混合从而配置催化剂，再将混合后的溶液经催化剂过滤器6过滤后输入催化剂供应罐4中，然后再直接输入到催化剂供应泵7中，乙二醇的吸水性很强，在运输和加料过程中会吸收空气中的水分，而对苯二甲酸和乙二醇的反应体系中常用的催化剂为乙二醇锑，乙二醇锑与水接触会发生水解尤其是在加热条件(如催化剂调制温度较高的情况下)下极易发生水解，生成非溶性三氧化二锑等含锑化合物，此物质容易凝集成团，形成沉淀。此外，三氧化二锑等含锑化合物是聚酯缩聚反应的非均相催化剂，其会造成催化不匀，使得局部催化过于剧烈，造成副反应的发生，生成环状低聚物。

因此，研究一种能够有效降低聚酯中低聚物含量的低粘聚酯及其制备方法具有十分重要的意义。

技术实现要素：

本发明的目的是为了克服现有技术的低粘聚酯中低聚物特别是环状低聚物含量较高的问题，提供一种能够有效降低聚酯中低聚物含量的低粘聚酯及其制备方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

低粘聚酯的制备方法，通过控制合成过程中催化剂的加入时机制得特性粘度为0.300-0.500dl/g的低粘聚酯；所述催化剂是在缩聚反应的中间产物的平均聚合度达到8-17时加入的。现有技术中催化剂是在合成开始时加入的，合成过程分为酯化反应和缩聚反应，酯化反应与缩聚反应之间有个过渡阶段，在此阶段酯化反应产生的小分子水未能脱除，造成催化剂发生水解，本发明通过研究发现催化剂水解容易导致低聚物产生，因而本发明通过调控催化剂的加入时机避免了催化剂与酯化反应产生的小分子水的接触，进而避免了由于催化剂水解导致的低聚物含量增加。同时，本发明通过研究发现调控缩聚反应中间产物分子链长度的均匀性能有效抑制低聚物产生，本发明在缩聚反应进行一段时间后加入催化剂，催化剂加入前反应速度较慢，形成的中间产物均匀性较高，中间产物的均匀性高即中间产物含有的过长和过短的大分子链较少，分子链长度差异小，进一步缩聚反应形成的产物的分子链长度也会较为均匀，由于低分子链的难以继续增长形成的线形低聚物以及由于长分子链的大分子发生咬合形成环状低聚物的含量就会显著降低。

作为优选的技术方案：

如上所述的低粘聚酯的制备方法，所述合成过程分为酯化反应和缩聚反应，所述缩聚反应的温度为260-273℃，缩聚反应的温度低于现有技术有利于抑制低聚物产生，与其他技术手段相配合能够取得更好的抑制效果，所述催化剂为乙二醇锑，所述乙二醇锑的调制过程为：将乙二醇锑与乙二醇混合均匀并在混合过程中循环通入含水率小于200ppm的氮气或惰性气体。

如上所述的低粘聚酯的制备方法，所述混合均匀是在催化剂调制罐中进行的，催化剂调制罐的内部设有搅拌器，顶部和底部分别与氮气处理发生器和气体循环泵出口连通，氮气处理发生器用于产生氮气同时对氮气进行干燥处理，氮气处理发生器与气体循环泵入口连通。

如上所述的低粘聚酯的制备方法，所述调制过程结束后，乙二醇锑与乙二醇进入催化剂供应罐，所述催化剂供应罐的底部和顶部分别与液体循环泵的入口和出口连通。

如上所述的低粘聚酯的制备方法，所述酯化反应的原料为对苯二甲酸和乙二醇，对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2-1.5，所述酯化反应的温度为235-245℃，时间为2-3h，压力为0.1-0.2mpa；所述缩聚反应的压力为100-200pa。

如上所述的低粘聚酯的制备方法，所述低粘聚酯经固相增粘制得高粘聚酯，高粘聚酯的特性粘度为0.85-1.15dl/g，环状低聚物的含量<1.80wt％，现有技术的高粘聚酯中环状低聚物的含量一般为2～2.4wt％，本发明的低粘聚酯有利于制备低聚物含量低的高粘聚酯，其相比于现有技术取得了显著的进步；所述高粘聚酯的低聚物总含量<2.25wt％，特性粘度偏差≤0.025dl/g，分子量分布指数<2.50，二甘醇含量<0.90wt％；所述高粘聚酯应用于工业丝、包装材料或工程塑料领域。

如上所述的低粘聚酯的制备方法，所述固相增粘前进行干燥预结晶，所述干燥预结晶是在预结晶器中进行的，所述干燥预结晶的温度为150-170℃，时间为10-20min，气氛为氮气。

如上所述的低粘聚酯的制备方法，所述固相增粘分为预反应和终反应；所述预反应是在预反应器中进行的，预反应器中从上至下四区的温度分别为211-223℃、217-229℃、217-229℃和210-222℃，所述预反应的时间为8-10h；所述终反应是在终反应器中进行的，所述终反应的温度为215-225℃，时间为18-20h。

本发明还提供采用如上所述的低粘聚酯的制备方法制得的低粘聚酯，低粘聚酯中环状低聚物的含量<2wt％。现有技术的低粘聚酯中环状低聚物的含量一般为2.4％以上，本发明产品相比于现有技术取得了显著的进步。

作为优选的技术方案：

如上所述的低粘聚酯，所述低粘聚酯的低聚物总含量<3wt％，低聚物作为副产物，在后续的纺丝及后加工时会因受热析出表面，造成加工困难，产品瑕疵，同时对产品最终性能产生不利影响，低聚物含量低，产品品质好；特性粘度偏差≤0.02dl/g，特性粘度偏差即体现聚酯分子量宏观稳定指标之一，特性粘度偏差低，聚酯的均匀性和稳定性好；分子量分布指数<2.9，分子量分布指数体现分子量分布的宽窄，数值越小，分子量分布宽度越小，对纤维成型及性能特别是力学性能影响较大；二甘醇含量<0.8wt％，二甘醇(deg)含量低，聚酯的纺丝加工性能好。

发明机理：

低粘聚酯的合成过程主要分为酯化反应和缩聚反应，本申请中催化剂是在缩聚反应开始后中间产物的平均聚合度达到8-17时加入的，一方面，酯化反应与缩聚反应之间有个过渡阶段，在此阶段酯化反应产生的小分子水未能脱除，容易造成催化剂发生水解，本发明在特定时间加入催化剂能有效避免催化剂与酯化反应产生的小分子水的接触，进而避免了由于催化剂水解导致的低聚物含量增加；另一方面，本发明通过控制催化剂的加入时机将缩聚反应分为两个阶段：前自缩聚阶段和催化缩聚阶段，其中前自缩聚阶段为不添加催化剂的阶段，前自缩聚阶段的反应十分缓和，远不如催化缩聚阶段发生的反应剧烈，在此阶段形成的分子链整体均匀度远高于催化缩聚阶段。本发明通过在前自缩聚阶段获得的中间产物的均匀性较高时加入催化剂使得缩聚反应进入催化缩聚阶段，中间产物的均匀性高即中间产物含有的过长和过短的大分子链较少，分子链长度差异小，因此在后续的催化缩聚阶段形成的产物的分子链长度也会较为均匀，从而降低了由于分子链长度差异过大，在缩聚过程中低分子链的难以继续增长形成线状低聚物以及长分子链的大分子发生咬合形成环状低聚物的现象就会减少，催化缩聚阶段pet大分子链不容易发生咬合形成环状低聚物，从而显著减少了最终产物中低聚物的含量。

同时，本发明的催化剂调制罐内部设有搅拌器，顶部和底部分别与氮气处理发生器和气体循环泵出口连通，氮气处理发生器与气体循环泵入口连通，因此使得由氮气处理发生器产生并干燥处理后的氮气经气体循环泵循环后进入催化剂调制罐底部，然后经过乙二醇锑与乙二醇的混合液后从催化剂调制罐顶部冒出，带出乙二醇锑与乙二醇调制体系内水分，最后带有水分的氮气经氮气处理发生器干燥处理后再次进入循环。本发明通过上述设置显著降低了乙二醇锑与乙二醇调制体系中的水分，有效减少了调制过程中乙二醇锑的水解现象，使得后续制备聚酯时催化剂催化均匀，减少了副反应的发生，降低了聚酯中低聚物尤其是环状低聚物的含量，同时又由于调制时少量的乙二醇锑还是会水解生成三氧化二锑等含锑化合物，因此后续催化剂供应罐的底部和顶部分别与液体循环泵的入口和出口连通，液体循环泵可使乙二醇锑与乙二醇的混合液形成动态流动循环，防止生成的三氧化二锑等化合物的进一步凝集，防止乙二醇锑从溶液中析出。

有益效果：

(1)本发明的一种低粘聚酯，特性粘度低，低粘聚酯中低聚物含量低，聚酯品质高；

(2)本发明的一种低粘聚酯的制备方法，有效减少了乙二醇锑的水解现象，有效避免了乙二醇锑析出，催化均匀，显著降低了产物中低聚物的含量；

(3)本发明的一种低粘聚酯的制备方法，缩聚反应温度低，有效降低了制得的低粘聚酯中低聚物的含量；

(4)本发明的一种低粘聚酯的制备方法，通过在前自缩聚阶段获得的中间产物的均匀性较高时加入催化剂使得缩聚反应进入催化缩聚阶段，减少了催化缩聚阶段pet分子链发生咬合形成环状低聚物的机会，从而显著降低了最终制得的聚酯的低聚物的含量。

附图说明

图1为现有技术常用催化剂配置系统图；

图2为本发明催化剂配置系统图；

图3为本发明实施例1与对比例1制备得到的pet分子量分布曲线对比图；

图4为本发明实施例1与对比例2制备得到的pet分子量分布曲线对比图；

其中，1为催化剂调制罐，2为氮气处理发生器，3为气体循环泵，4为催化剂供应罐，5为液体循环泵，6为催化剂过滤器，7为催化剂供应泵，8为新鲜eg罐，9为对比例1的制备得到的pet分子量分布曲线，10为实施例1制备得到的pet分子量分布曲线，11为对比例2的制备得到的pet分子量分布曲线。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

低粘聚酯的制备方法，具体步骤如下：

(1)乙二醇锑的调制；

将与乙二醇在催化剂调制罐1中进行混合均匀，在混合过程中循环通入含水率为155ppm的氮气；催化剂配置系统图如图2所示，催化剂配置系统包括催化剂调制罐1和催化剂供应罐4，催化剂调制罐1的内部设有搅拌器，顶部和底部分别与氮气处理发生器2和气体循环泵3出口连通，氮气处理发生器2用于产生氮气同时对氮气进行干燥处理，氮气处理发生器2与气体循环泵3入口连通；调制过程结束后，乙二醇锑与乙二醇经催化剂过滤器6后进入催化剂供应罐4，催化剂供应罐4的底部和顶部分别与液体循环泵5的入口和出口连通；

(2)将摩尔比为1:1.2的对苯二甲酸与乙二醇进行酯化反应和缩聚反应，当缩聚反应的中间产物的平均聚合度达到11时加入乙二醇锑，最终制得低粘聚酯，其中酯化反应的温度为240℃，时间为2.5h，压力为0.1mpa；缩聚反应的温度为263℃，压力为150pa，乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸加入量的250ppm。

制得的低粘聚酯特性粘度为0.300dl/g，低粘聚酯中环状低聚物的含量为1.3wt％。低聚物总含量为2.2wt％，特性粘度偏差为0.02dl/g，分子量分布指数为2.5，deg含量为0.77wt％。

利用上述制得的低粘聚酯制备高粘聚酯：

(1)将制得的低粘聚酯在预结晶器中进行干燥预结晶，干燥预结晶的温度为150℃，时间为10min，气氛为氮气；

(2)在预反应器中进行固相增粘预反应，预反应器中从上至下四区的温度分别为219℃、220℃、229℃和210℃，预反应的时间为8.5h；

(3)在终反应器中进行固相增粘终反应制得高粘聚酯，终反应的温度为215℃，时间为18h。

制得的高粘聚酯的数均分子量mn为41500，特性粘度为0.85dl/g，环状低聚物的含量为1.2wt％，低聚物总含量为1.85wt％，特性粘度偏差为0.025dl/g，分子量分布指数为2.45，deg含量为0.88wt％；制得的高粘聚酯应用于工业丝、包装材料或工程塑料领域。

对比例1

一种pet的制备方法，具体步骤与实施例1基本一致，不同的是步骤(2)中，当缩聚反应的中间产物的平均聚合度为3时加入乙二醇锑，最终制得的pet中低聚物含量较高，pet的mn为41000，其中环状低聚物的含量为1.9wt％。低聚物总含量为3.2wt％，特性粘度偏差为0.026dl/g，分子量分布指数为2.91，deg含量为0.93wt％。本发明制得的低粘pet与对比例1制得的pet的分子量分布曲线对比图如图3所示，从图中可看出，采用本发明的制备方法得到的聚酯的分子量分布相对较窄，分子量分布曲线能够说明低聚物含量，分子量分布越窄，说明低聚物含量越低，因而本发明通过控制聚合反应过程中乙二醇锑的加入时机，显著降低了所制备的聚酯中的低聚物以及环状低聚物等的含量。

对比例2

一种pet的制备方法，具体步骤与实施例1基本一致，不同的是步骤(2)中，当缩聚反应的中间产物的平均聚合度为20时加入乙二醇锑，最终制得的pet中低聚物含量较高，pet的mn为41000，其中环状低聚物的含量为2.05wt％。低聚物总含量为3.3wt％，特性粘度偏差为0.027dl/g，分子量分布指数为2.99，deg含量为0.96％。本发明制得的低粘pet与对比例1制得的pet的分子量分布曲线对比图如图4所示，从图中可看出，采用本发明的制备方法得到的聚酯的分子量分布相对较窄，分子量分布曲线能够说明低聚物含量，分子量分布越窄，说明低聚物含量越低，因而本发明通过控制聚合反应过程中乙二醇锑的加入时机，显著降低了所制备的聚酯中的低聚物以及环状低聚物等的含量。

实施例2

低粘聚酯的制备方法，具体步骤如下：

(1)乙二醇锑的调制；

将乙二醇锑与乙二醇在催化剂调制罐中进行混合均匀，其中，在混合过程中循环通入含水率为190ppm的氦气，催化剂的配置系统基本同实施例1，不同之处在于，用于产生气体同时对气体进行干燥处理的装置为氦气处理发生器；

(2)将摩尔比为1:1.3的对苯二甲酸与乙二醇进行酯化反应和缩聚反应，当缩聚反应的中间产物的平均聚合度达到8时加入乙二醇锑，最终制得低粘聚酯，其中酯化反应的温度为238℃，时间为2h，压力为0.mpa；缩聚反应的温度为273℃，压力为130pa，乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸加入量的200ppm。

制得的低粘聚酯特性粘度为0.360dl/g，低粘聚酯中环状低聚物的含量为1.9wt％。低聚物总含量为2.8wt％，特性粘度偏差为0.01dl/g，分子量分布指数为2，deg含量为0.74wt％。

利用上述制得的低粘聚酯制备高粘聚酯：

(1)将制得的低粘聚酯在预结晶器中进行干燥预结晶，干燥预结晶的温度为155℃，时间为13min，气氛为氮气；

(2)在预反应器中进行固相增粘预反应，预反应器中从上至下四区的温度分别为211℃、217℃、220℃和214℃，预反应的时间为8h；

(3)在终反应器中进行固相增粘终反应制得高粘聚酯，终反应的温度为225℃，时间为18h。

制得的高粘聚酯的特性粘度为0.85dl/g，环状低聚物的含量为1.55wt％，低聚物总含量为2.0wt％，特性粘度偏差为0.022dl/g，分子量分布指数为2.28，deg含量为0.88wt％；制得的高粘聚酯应用于工业丝、包装材料或工程塑料领域。

实施例3

低粘聚酯的制备方法，具体步骤如下：

(1)乙二醇锑的调制；

将乙二醇锑与乙二醇在催化剂调制罐中进行混合均匀，其中，在混合过程中循环通入含水率为185ppm的氖气，催化剂的配置系统基本同实施例1，不同之处在于，用于产生气体同时对气体进行干燥处理的装置为氖气处理发生器；

(2)将摩尔比为1:1.4的对苯二甲酸与乙二醇进行酯化反应和缩聚反应，当缩聚反应的中间产物的平均聚合度达到13时加入乙二醇锑，最终制得低粘聚酯，其中酯化反应的温度为235℃，时间为3h，压力为0.2mpa；缩聚反应的温度为269℃，压力为170pa，乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸加入量的220ppm。

制得的低粘聚酯特性粘度为0.450dl/g，低粘聚酯中环状低聚物的含量为1.5wt％。低聚物总含量为2.3wt％，特性粘度偏差为0.015dl/g，分子量分布指数为2.2，deg含量为0.66wt％。

利用上述制得的低粘聚酯制备高粘聚酯：

(1)将制得的低粘聚酯在预结晶器中进行干燥预结晶，燥预结晶的温度为150℃，时间为15min，气氛为氮气；

(2)在预反应器中进行固相增粘预反应，预反应器中从上至下四区的温度分别为212℃、219℃、223℃和210℃，预反应的时间为9.5h；

(3)在终反应器中进行固相增粘终反应制得高粘聚酯，终反应的温度为225℃，时间为19h。

制得的高粘聚酯的特性粘度为1.1dl/g，环状低聚物的含量为1.77wt％，低聚物总含量为2.22wt％，特性粘度偏差为0.025dl/g，分子量分布指数为2.3，deg含量为0.83wt％；制得的高粘聚酯应用于工业丝、包装材料或工程塑料领域。

实施例4

低粘聚酯的制备方法，具体步骤如下：

(1)乙二醇锑的调制；

将乙二醇锑与乙二醇在催化剂调制罐中进行混合均匀，其中，在混合过程中循环通入含水率为180ppm的氩气，催化剂的配置系统基本同实施例1，不同之处在于，用于产生气体同时对气体进行干燥处理的装置为氩气处理发生器；

(2)将摩尔比为1:1.5的对苯二甲酸与乙二醇进行酯化反应和缩聚反应，当缩聚反应的中间产物的平均聚合度达到17时加入乙二醇锑，最终制得低粘聚酯，其中酯化反应的温度为241℃，时间为2.5h，压力为0.18mpa；缩聚反应的温度为270℃，压力为200pa，乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸加入量的250ppm。

制得的低粘聚酯特性粘度为0.400dl/g，低粘聚酯中环状低聚物的含量为1.7wt％。低聚物总含量为2.8wt％，特性粘度偏差为0.014dl/g，分子量分布指数为2.8，deg含量为0.5wt％。

利用上述制得的低粘聚酯制备高粘聚酯：

(1)将制得的低粘聚酯在预结晶器中进行干燥预结晶，干燥预结晶的温度为160℃，时间为18min，气氛为氮气；

(2)在预反应器中进行固相增粘预反应，预反应器中从上至下四区的温度分别为220℃、219℃、228℃和215℃，预反应的时间为9h；

(3)在终反应器中进行固相增粘终反应制得高粘聚酯，终反应的温度为220℃，时间为18.5h。

制得的高粘聚酯的特性粘度为0.9dl/g，环状低聚物的含量为1.2wt％，低聚物总含量为1.9wt％，特性粘度偏差为0.017dl/g，分子量分布指数为2.15，deg含量为0.8wt％；制得的高粘聚酯应用于工业丝、包装材料或工程塑料领域。

实施例5

低粘聚酯的制备方法，具体步骤如下：

(1)乙二醇锑的调制；

将乙二醇锑与乙二醇在催化剂调制罐中进行混合均匀，其中，在混合过程中循环通入含水率为160ppm的氪气，催化剂的配置系统基本同实施例1，不同之处在于，用于产生气体同时对气体进行干燥处理的装置为氪气处理发生器；

(2)将摩尔比为1:1.2的对苯二甲酸与乙二醇进行酯化反应和缩聚反应，当缩聚反应的中间产物的平均聚合度达到11时加入乙二醇锑，最终制得低粘聚酯，其中酯化反应的温度为245℃，时间为2.5h，压力为0.12mpa；缩聚反应的温度为262℃，压力为150pa，乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸加入量的280ppm。

制得的低粘聚酯特性粘度为0.500dl/g，低粘聚酯中环状低聚物的含量为1.5wt％。低聚物总含量为2.9wt％，特性粘度偏差为0.01dl/g，分子量分布指数为2.3，deg含量为0.74wt％。

利用上述制得的低粘聚酯制备高粘聚酯：

(1)将制得的低粘聚酯在预结晶器中进行干燥预结晶，干燥预结晶的温度为165℃，时间为20min，；

(2)在预反应器中进行固相增粘预反应，预反应器中从上至下四区的温度分别为223℃、225℃、229℃和218℃，预反应的时间为10h；

(3)在终反应器中进行固相增粘终反应制得高粘聚酯，终反应的温度为215℃，时间为20h。

制得的高粘聚酯的特性粘度为1.15dl/g，环状低聚物的含量为1.58wt％，低聚物总含量为1.95wt％，特性粘度偏差为0.016dl/g，分子量分布指数为2.3，deg含量为0.82wt％；制得的高粘聚酯应用于工业丝、包装材料或工程塑料领域。

实施例6

低粘聚酯的制备方法，具体步骤如下：

(1)乙二醇锑的调制；

将乙二醇锑与乙二醇在催化剂调制罐中进行混合均匀，其中，在混合过程中循环通入含水率为195ppm的氮气；催化剂配置系统同实施例1；

(2)将摩尔比为1:1.5的对苯二甲酸与乙二醇进行酯化反应和缩聚反应，当缩聚反应的中间产物的平均聚合度达到15时加入乙二醇锑，最终制得低粘聚酯，其中酯化反应的温度为235℃，时间为2h，压力为0.1mpa；缩聚反应的温度为273℃，压力为190pa，乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸加入量的270ppm。

制得的低粘聚酯特性粘度为0.440dl/g，低粘聚酯中环状低聚物的含量为1.8wt％。低聚物总含量为2.2wt％，特性粘度偏差为0.017dl/g，分子量分布指数为2.5，deg含量为0.78wt％。

利用上述制得的低粘聚酯制备高粘聚酯：

(1)将制得的低粘聚酯在预结晶器中进行干燥预结晶，干燥预结晶的温度为170℃，时间为10min，气氛为氮气；

(2)在预反应器中进行固相增粘预反应，预反应器中从上至下四区的温度分别为211℃、219℃、229℃和212℃，预反应的时间为8h；

(3)在终反应器中进行固相增粘终反应制得高粘聚酯，终反应的温度为223℃，时间为18h。

制得的高粘聚酯的特性粘度为0.85dl/g，环状低聚物的含量为1.45wt％，低聚物总含量为1.95wt％，特性粘度偏差为0.015dl/g，分子量分布指数为1.9，deg含量为0.79wt％；制得的高粘聚酯应用于工业丝、包装材料或工程塑料领域。

实施例7

低粘聚酯的制备方法，具体步骤如下：

(1)乙二醇锑的调制；

将乙二醇锑与乙二醇在催化剂调制罐中进行混合均匀，其中，在混合过程中循环通入含水率为150ppm的氮气；催化剂配置系统同实施例1；

(2)将摩尔比为1:1.4的对苯二甲酸与乙二醇进行酯化反应和缩聚反应，当缩聚反应的中间产物的平均聚合度达到10时加入乙二醇锑，最终制得低粘聚酯，其中酯化反应的温度为244℃，时间为3h，压力为0.16mpa；缩聚反应的温度为260℃，压力为100pa，乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸加入量的280ppm。

制得的低粘聚酯特性粘度为0.500dl/g，低粘聚酯中环状低聚物的含量为1.6wt％。低聚物总含量为2wt％，特性粘度偏差为0.016dl/g，分子量分布指数为2.5，deg含量为0.6wt％。

利用上述制得的低粘聚酯制备高粘聚酯：

(1)将制得的低粘聚酯在预结晶器中进行干燥预结晶，干燥预结晶的温度为170℃，时间为11min，气氛为氮气；

(2)在预反应器中进行固相增粘预反应，预反应器中从上至下四区的温度分别为213℃、226℃、217℃和222℃，预反应的时间为8.5h；

(3)在终反应器中进行固相增粘终反应制得高粘聚酯，终反应的温度为225℃，时间为20h。

制得的高粘聚酯的特性粘度为1.06dl/g，环状低聚物的含量为1.5wt％，低聚物总含量为1.95wt％，特性粘度偏差为0.015dl/g，分子量分布指数为1.7，deg含量为0.85wt％；制得的高粘聚酯应用于工业丝、包装材料或工程塑料领域。