本发明涉及一种改进的2-甲基-3-羟基喹啉-4-甲酸的制备工艺,属于有机合成技术领域。
背景技术:
2-甲基-3-羟基喹啉-4-甲酸是一种重要的染料中间体,可用于染料分散54号黄,分散64号黄及作为一些药物的中间体,市场需求大,前景广泛。2-甲基-3-羟基喹啉-4-甲酸合成工艺都是在水中加入定量的氢氧化钙,靛红,搅拌溶解后,低温条件下滴加定量氯丙酮,滴加完毕后升温到一定温度,保温后再降温,再滴加盐酸,调节ph值到强酸性,析出产品2-甲基-3-羟基喹啉-4-甲酸,过滤洗涤得到产品。该过程中滴加氯丙酮时有放热反应,需要开冷却水降温,后期又需要升温并保温,保温结束后又需要降温后再用酸来中和碱及析出产品。操作繁琐,且浪费能源。
技术实现要素:
为了简化该合成工艺,本发明的目的是提供一种2-甲基-3-羟基喹啉-4-甲酸的简化制备工艺。
实现本发明目的的技术解决方案是:一种2-甲基-3-羟基喹啉-4-甲酸的制备工艺,包括如下步骤:
在容器中,按摩尔份加入下列原料:150~200份水,1.5~1.55份氢氧化钙,0.5~0.55份的氢氧化钠,1份靛红,搅拌半小时,1~2小时滴加1.02~1.05份氯丙酮,滴加完毕搅拌2小时,直接用盐酸调节ph值到1.0±0.2,过滤洗涤得到产品。
与现有技术相比,本发明的优点是:
1.本发明全部过程没有升降温过程,简化了操作及设备,降低了能源成本。
2.严格控制氢氧化钙与氢氧化钠的最佳摩尔比例为3:1,一方面有利于反应的流动性,另外更有利于产品产质量的稳定。
具体实施方式
实施例1
2000毫升四口烧瓶中,加1000毫升35℃水,搅拌下加入石灰39克(折纯),氢氧化钠7.48克(折纯),靛红50克,常温搅拌30分钟,开始滴加32.4克(折纯)1一氯丙酮,1.5小时滴加完毕,由于反应放热,滴加完毕温度升到62℃,继续搅拌2小时,用盐酸调节ph值到1.0,抽滤,尽量抽干,常温水洗到中性,抽干,出料,烘干,检测含量。得到产品68克,含量98.5%。
实施例2
2000毫升四口烧瓶中,加入1200毫升20℃的水,搅拌下加入石灰38克(折纯),氢氧化钠7.2克(折纯),靛红50克,常温搅拌30分钟,开始滴加32.1克(折纯)1一氯丙酮,1.7小时滴加完毕,滴加完毕温度升到45℃,继续搅拌2小时,用盐酸调节ph值到0.98,抽滤,尽量抽干,常温水洗到中性,抽干,出料,烘干,检测含量。得到产品67.8克,含量98.3%。