本发明属于藜芦醛生产技术领域，更具体地说，尤其涉及一种催化转化藜芦醚为藜芦醛的工艺方法。
背景技术
藜芦醛(veratraldehyde)，又称甲基香兰素、甲基香草醛，化学名：3，4一二甲氧基苯甲醛，是一种具有香荚兰(vanillabeans)型香味的合成香料，也是用途较多的医药中间体。
现有技术中合成藜芦醛工艺很多，但收率均只是在50％～80％之间，为了能够得到较高的收率，人们创造出了以香兰素为原料进行合成藜芦醛的工艺路线，但香兰素价格相对较贵，成本较高，不易于市场的推广应用。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种催化转化藜芦醚为藜芦醛的工艺方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种催化转化藜芦醚为藜芦醛的工艺方法，包括如下步骤：
s1、向反应釜a中加入藜芦醚和甲酰化试剂；加热控制温度在50～60℃；
s2、并滴加甲酰化催化剂，在65～85℃进行反应，反应4-6小时；
s3、在反应釜b中加入甲苯和水，并将反应釜a中反应完成后的混合液加入反应釜b搅拌；
s4、反应釜b静置分层，上层有机相加水搅拌，静置，分层洗至ph＝6.5-7，洗下的水做下批水解套用，取加水搅拌静置后的上层有机相减压浓缩，上层有机相经脱溶，精馏得到藜芦醛。
优选的，所述步骤s1中甲酰化试剂为羧酸、羧酸酯、酸酐和酰氯任意一种。
优选的，所述步骤s2中甲甲酰化催化剂为三氯氧磷。
优选的，所述步骤s3中所述有机相减压浓缩至原体积的50～60％，并回收蒸发出的甲苯，在将浓缩后的物质精馏，根据不同馏程分别收集藜芦醚和藜芦醛，将回收得到的藜芦醚进行过滤后重新投入至步骤s1的反应釜a中，进行循环利用。
优选的，所述步骤s4中反应釜b静置时间为2-3小时。
优选的，所述步骤s1中的藜芦醚经由邻苯二酚与甲基化试剂于丙酮、水或丙酮的水溶液中，调节ph值至10-13后，冷却至-8℃至0℃，再于65-100℃蒸汽浴反应12小时以上，之后经萃取、干燥和去溶剂过程制得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的一种催化转化藜芦醚为藜芦醛的工艺方法，与传统技术相比，该方法以藜芦醚为起始原料，改变了原有工业化生产藜芦醛只能用昂贵的香兰素合成的现状，有效的缩短了合成藜芦醛的工艺路线，降低了产品的成本，该工艺具有安全可靠、清洁低污染，避免了原工艺的严重环境污染问题；
步骤s3中相减压浓缩至原体积的50％-60％，并回收蒸发出的甲苯，在将浓缩后的物质精馏，根据不同馏程分别收集藜芦醚和藜芦醛，将回收得到的藜芦醚进行过滤后重新投入至步骤s1的反应釜a中，进行循环利用，有利于原料节约。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种催化转化藜芦醚为藜芦醛的工艺方法，包括如下步骤：
s1、向反应釜a中加入藜芦醚和甲酰化试剂；加热控制温度在50℃；
s2、并滴加甲酰化催化剂，在65℃进行反应，反应4小时；
s3、在反应釜b中加入甲苯和水，并将反应釜a中反应完成后的混合液加入反应釜b搅拌；
s4、反应釜b静置分层，上层有机相加水搅拌，静置，分层洗至ph＝6.5，洗下的水做下批水解套用，取加水搅拌静置后的上层有机相减压浓缩，上层有机相经脱溶，精馏得到藜芦醛。
具体的，所述步骤s1中甲酰化试剂为羧酸酯。
具体的，所述步骤s2中甲甲酰化催化剂为三氯氧磷。
具体的，所述步骤s3中所述有机相减压浓缩至原体积的50％，并回收蒸发出的甲苯，在将浓缩后的物质精馏，根据不同馏程分别收集藜芦醚和藜芦醛，将回收得到的藜芦醚进行过滤后重新投入至步骤s1的反应釜a中，进行循环利用。
具体的，所述步骤s4中反应釜b静置时间为2小时。
具体的，所述步骤s1中的藜芦醚经由邻苯二酚与甲基化试剂于丙酮、水或丙酮的水溶液中，调节ph值至10后，冷却至-8℃，再于65℃蒸汽浴反应12小时以上，之后经萃取、干燥和去溶剂过程制得。
实施例2
一种催化转化藜芦醚为藜芦醛的工艺方法，包括如下步骤：
s1、向反应釜a中加入藜芦醚和甲酰化试剂；加热控制温度在55℃；
s2、并滴加甲酰化催化剂，在75℃进行反应，反应6小时；
s3、在反应釜b中加入甲苯和水，并将反应釜a中反应完成后的混合液加入反应釜b搅拌；
s4、反应釜b静置分层，上层有机相加水搅拌，静置，分层洗至ph＝7，洗下的水做下批水解套用，取加水搅拌静置后的上层有机相减压浓缩，上层有机相经脱溶，精馏得到藜芦醛。
具体的，所述步骤s1中甲酰化试剂为酸酐。
具体的，所述步骤s2中甲甲酰化催化剂为三氯氧磷。
具体的，所述步骤s3中所述有机相减压浓缩至原体积的55％，并回收蒸发出的甲苯，在将浓缩后的物质精馏，根据不同馏程分别收集藜芦醚和藜芦醛，将回收得到的藜芦醚进行过滤后重新投入至步骤s1的反应釜a中，进行循环利用。
具体的，所述步骤s4中反应釜b静置时间为3小时。
具体的，所述步骤s1中的藜芦醚经由邻苯二酚与甲基化试剂于丙酮、水或丙酮的水溶液中，调节ph值至12后，冷却至-3℃，再于80℃蒸汽浴反应12小时以上，之后经萃取、干燥和去溶剂过程制得。
实施例3
一种催化转化藜芦醚为藜芦醛的工艺方法，包括如下步骤：
s1、向反应釜a中加入藜芦醚和甲酰化试剂；加热控制温度在60℃；
s2、并滴加甲酰化催化剂，在℃进行反应，反应6小时；
s3、在反应釜b中加入甲苯和水，并将反应釜a中反应完成后的混合液加入反应釜b搅拌；
s4、反应釜b静置分层，上层有机相加水搅拌，静置，分层洗至ph＝7，洗下的水做下批水解套用，取加水搅拌静置后的上层有机相减压浓缩，上层有机相经脱溶，精馏得到藜芦醛。
具体的，所述步骤s1中甲酰化试剂为羧酸。
具体的，所述步骤s2中甲甲酰化催化剂为三氯氧磷。
具体的，所述步骤s3中所述有机相减压浓缩至原体积的60％，并回收蒸发出的甲苯，在将浓缩后的物质精馏，根据不同馏程分别收集藜芦醚和藜芦醛，将回收得到的藜芦醚进行过滤后重新投入至步骤s1的反应釜a中，进行循环利用。
具体的，所述步骤s4中反应釜b静置时间为3小时。
具体的，所述步骤s1中的藜芦醚经由邻苯二酚与甲基化试剂于丙酮、水或丙酮的水溶液中，调节ph值至13后，冷却至-1℃，再于100℃蒸汽浴反应12小时以上，之后经萃取、干燥和去溶剂过程制得。
综上所述：本发明提供的一种催化转化藜芦醚为藜芦醛的工艺方法，与传统技术相比，该方法以藜芦醚为起始原料，改变了原有工业化生产藜芦醛只能用昂贵的香兰素合成的现状，有效的缩短了合成藜芦醛的工艺路线，降低了产品的成本。该工艺具有安全可靠、清洁低污染，避免了原工艺的严重环境污染问题；
步骤s3中相减压浓缩至原体积的50％-60％，并回收蒸发出的甲苯，在将浓缩后的物质精馏，根据不同馏程分别收集藜芦醚和藜芦醛，将回收得到的藜芦醚进行过滤后重新投入至步骤s1的反应釜a中，进行循环利用，有利于原料节约。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。