本发明涉及一种草甘膦生产副产品的提纯方法。
背景技术：
草甘膦（n-膦酰基甲基甘氨酸）是一种高效、低毒、安全的芽后灭生性除草剂，对多年生的深根恶性杂草的防治很有效，具有良好的生物活性，属于氨基酸衍生物，是目前应用最为广泛的除草剂之一。
草甘膦生产工艺主要有甘氨酸法和亚氨基二乙酸法，甘氨酸法主要在国内生产。甘氨酸法草甘膦生产过程中最终产品草甘膦是由酯基水解得到，反应在一定温度、酸性条件下进行，该条件下，盐酸中的氯离子会进攻酯基水解得到的甲氧基（甲醇）上的碳，生成氯甲烷。氯甲烷沸点低，易挥发，但同时氯甲烷在水中和甲醇中都有一定的溶解度，在反应过程中部分保留在体系中。在后处理过程中随甲缩醛蒸出，影响了甲缩醛的纯度，同时由于甲缩醛中氯甲烷的存在，密封包装后在运输过程，尤其是高温条件下，氯甲烷会受热膨胀，使包装桶出现胀桶现象，存在较大的安全隐患。
技术实现要素：
发明目的：本发明提供了一种在生产中简便易行的方法，不改变原有工艺控制条件，只增加了其中一种原料的量，除去体系中大部分氯甲烷，不影响系统稳定，对设备无损害的甘氨酸法草甘膦副产甲缩醛的纯化工艺。
技术方案：
将含甲醇、甲缩醛和少量氯甲烷的溶液中加入液碱，连续进甲缩醛精馏塔，收集蒸出的甲缩醛，分析其中氯甲烷、甲缩醛的含量。残液再经甲醇精馏塔收集甲醇后，剩余碱性残液中，含水、少量甲醇、碱、盐等。
反应原理：
该反应的依据即上述反应，是典型的双分子亲核取代反应。该反应的反应速率=k[ch3cl][ho-]mol·l-1s-1，反应速率与底物和亲核试剂的浓度都成正比，表现为二级反应动力学。在不能改变反应底物氯甲烷浓度的情况下，增加碱的浓度也可以加快反应速率。
甲缩醛在酸性环境下容易分解，在碱性环境下性质稳定，不会发生分解。
反应条件及加料量的控制：
上述方案中，液碱的浓度范围10%~40%，优选32%~40%；优选氢氧化钠，微微过量，中和可能潜在的酸性废液后继续发生取代反应。而且，残夜中成份容易进行后期处理，原料费用较低。
液碱的加入量与反应程度有直接关系，增加加入量会加快反应，ph范围控制在12以上，优选13-14，此时氯甲烷几乎完全发生取代，而且加热的温度无需太高，45-55℃即可，能耗较低。
有益效果：
本发明的优势在于，原工艺过程无改动，只增加加碱量即可将体系中的氯甲烷去除，不影响系统稳定，对设备无损害。
与现有工艺比较，在改进后甲缩醛中的氯甲烷能明显降低，氯甲烷的含量由原来的8%降至1%以下。甲缩醛含量由原来的80%提高至90%以上。
具体实施方式
在装有冷凝器的三口烧瓶中，投生产中甲缩醛精馏前料液200g，其中氯甲烷含量为0.5%，甲缩醛含量为8%，甲醇含量为40%，含水51.5%，氯离子含量为180ppm。向其中加入40%naoh，调节ph至14，搅拌，升温至50℃，半小时后取样分析氯甲烷含量为0，甲缩醛含量为7.85%，甲醇含量为39.5%，含水52.0%，氯离子含量为2985ppm。