一种半纤维素连续水解制备木糖液的系统及其方法与流程

本发明属于生物质酸解制木糖技术领域，具体涉及一种半纤维素连续水解制备木糖液的系统及其方法。

背景技术：

目前国内生产木糖的方法主要是稀酸水解玉米芯的得到木糖液，该法一般采用釜式间歇水解反应，间歇水解方法有诸多缺点：1、反应进出料操作复杂；2、不环保，能耗大，水解完成后釜内出料热能不能很好的利用，能源浪费大。由于国内木糖生产主要原料是玉米芯，水解过程中产生的残渣较多，造成设备及管道的堵塞，目前还没有很好的连续水解设备。

在以化学浆（木浆、棉浆、草浆芦苇浆等植物纤维素）为原料的粘胶纤维生产过程中，为确保生产过程中纤维素含量，采用碱液对纤维素处理（浸渍、压榨），使用碱液将半纤维素溶解分离。以上半纤维素碱液通过纳滤回收碱液，剩余的半纤维素液未得利用，造成资源浪费。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种半纤维素连续水解制备木糖液的系统及其方法，自动化程度高，可以达到连续自动化调节酸度，连续进料和出料，进出料连续换热。通过自动化程序调控，可以达到连续化生产的目的，非常适用于工业化大生产。

本发明是这样实现的，提供一种半纤维素连续水解制备木糖液的系统，包括中和单元、调酸单元、进料单元、液化喷射单元、进出料换热单元、出料控制单元，所述中和单元包括原料罐、中和浓硫酸泵、中和管道混合器，所述调酸单元包括调酸浓硫酸泵、调酸管道混合器和调酸罐，所述进料单元包括进料罐，所述液化喷射单元包括液化喷射器和液化维持器，所述进出料换热单元包括进出料板式换热器和第一出料温度传感器，所述出料控制单元包括出料阀和回流阀；所述原料罐用于存储半纤维素碱液，所述中和管道混合器用于将半纤维素碱液与从中和浓硫酸泵来的浓硫酸进行中和反应以得到的半纤维素液原料，所述调酸管道混合器用于将半纤维素液原料与从调酸浓硫酸泵来的浓硫酸混合得到半纤维素液，所述调酸罐收集混合后的半纤维素液，所述进料罐接收从调酸罐溢流的半纤维素液，所述进出料板式换热器用于调酸后的半纤维素液进料与水解得到的木糖液之间进行换热，所述液化喷射器用于将换热后的半纤维素液与外接的高压蒸汽充分混合并一同喷射进入液化维持器，所述液化维持器用于将半纤维素液和水蒸气在高温下发生水解反应后得到木糖液，第一出料温度传感器用于感应水解得到的木糖液的温度，第一出料温度传感器与出料阀和回流阀连锁，用于控制水解得到的木糖液的流向。当第一出料温度传感器感应到木糖液的温度不低于设定值时，出料控制单元的出料阀开启，回流阀关闭，木糖液正常出料，否则回流阀开启，出料阀关闭，木糖液回流到进料罐中进行再循环。

进一步地，所述中和单元还包括原料开关阀、物料泵、中和硫酸开关阀、中和硫酸流量控制器和中和ph控制器，所述原料开关阀用于控制原料罐中的半纤维素碱液的流出或关闭，所述中和硫酸开关阀用于控制中和浓硫酸泵输出管道的通断，所述中和硫酸流量控制器用于控制中和浓硫酸泵输出管道中浓硫酸的流量，所述物料泵用于将中和后的半纤维素液原料输送到调酸单元，所述中和ph控制器用于控制混合后的半纤维素液原料的酸度ph值。

进一步地，所述调酸单元还包括物料流量控制器和调酸硫酸流量控制器，所述物料流量控制器用于控制流经的半纤维素液原料的流量，所述调酸硫酸流量控制器用于控制调酸浓硫酸泵输送管道中浓硫酸的流量，所述物料流量控制器与调酸硫酸流量控制器之间实行联动，根据半纤维素液原料的流量来调节调酸浓硫酸泵的泵送量，使得半纤维素液原料的酸度符合设定值。

进一步地，所述进料单元还包括进料泵和进料阀开关，所述进料泵用于将进料罐中的半纤维素液输送到进出料换热单元，所述进料阀开关用于控制进料泵输送管道的通断。所述液化喷射单元还包括液化温度控制器和温度调节阀，所述液化温度控制器用于控制进入液化维持器的半纤维素液的温度，所述液化温度控制器与温度调节阀联动，所述温度调节阀用于对液化喷射器的开度进行控制，保持液化维持器的温度稳定，有利于半纤维素液水解。

进一步地，所述进出料换热单元还包括进料调节阀，所述进料调节阀控制管道中的半纤维素液的流量。

进一步地，所述出料控制单元还包括出料板式换热器、第二出料温度控制器和出料压力调节阀，所述出料板式换热器用于给流经的木糖液通过冷却水进行换热，降低木糖液温度，所述第二出料温度控制器用于控制出料前的木糖液的温度，所述出料压力调节阀用于控制出料前的木糖液的压力。

本发明是这样实现的，提供一种半纤维素连续水解制备木糖液的方法，该方法利用了如前所述的半纤维素连续水解制备木糖液的系统，包括如下步骤：

步骤一、中和工序：存储在原料罐中的半纤维素碱液达到25%~35%时，打开原料开关阀，半纤维素碱液通过原料开关阀进入中和管道混合器，所述中和浓硫酸泵泵送的浓硫酸经过中和硫酸流量控制器后也进入中和管道混合器，与半纤维素碱液在中和管道混合器中混合进行中和反应，中和浓硫酸泵与中和硫酸控制器联锁，中和硫酸控制器与中和ph控制器联锁，控制中和浓硫酸泵泵送的浓硫酸量，使中和后的半纤维素液原料ph值稳定在设定值6.5~7.0；

步骤二、调酸工序：中和后的半纤维素液原料通过物料泵输送到调酸单元的调酸管道混合器中，调酸浓硫酸泵泵送的浓硫酸经过调酸硫酸控制器也进入调酸管道混合器，与半纤维素液原料在调酸管道混合器进行混合，混合后的半纤维素液进入调酸罐中暂存，调酸硫酸控制器与物料流量控制器实行联动，根据半纤维素液原料的流量来调节调酸浓硫酸泵的泵送量，使得半纤维素液原料的酸度符合设定要求：1%~4%；

步骤三、进料工序：调酸后的半纤维素液通过溢流从调酸罐进入到进料单元的进料罐中，当进料罐液位达到25%~35%时，开启进料阀开关和进料泵，半纤维素液进入后工序；

步骤四、液化喷射工序：流经进出料板式换热器后的半纤维素液进入液化喷射器，与外接的高压蒸汽在液化喷射器中混合并一同喷射进入液化维持器，半纤维素液和水蒸气在液化维持器中发生水解反应后得到木糖液；液化温度控制器与温度调节阀联动，所述温度调节阀对液化喷射器的开度进行控制，保持液化维持器的温度稳定，有利于半纤维素液水解；半纤维素液在液化维持器中的水解时间维持在2.0h~3.0h；

步骤五、进出料换热工序：得到的木糖液经过进出料板式换热器与从进料泵来的半纤维素液进行换热后温度降低，而半纤维素液利用半纤维素液余热后温度升高，第一出料温度传感器与出料控制单元的出料阀和回流阀连锁，当第一出料温度传感器感应到木糖液的温度不低于设定值时，出料控制单元的出料阀开启，回流阀关闭，木糖液正常出料，否则回流阀开启出料阀关闭，木糖液回流到进料罐中进行再循环；

步骤六、出料控制工序：经过换热后的木糖液进入出料板式换热器与流经出料板式换热器的冷却水换热，其温度进一步降低，流经出料压力调节阀以及第二出料温度控制器后，符合压力和温度设定条件的木糖液从出料阀出料。

进一步地，在步骤四中，所述液化温度控制器的感应温度设定为128℃~130℃。

进一步地，在步骤五中，所述第一出料温度传感器感应温度设定为115℃~120℃。当水解后的木糖液的温度低于115℃时，回流阀开启出料阀关闭，木糖液回流到进料罐中进行再循环。

进一步地，在步骤六中，木糖液的出料温度稳定在60℃~80℃，压力范围为：0.20mpa~0.30mpa。

与现有技术相比，本发明的半纤维素连续水解制备木糖液的系统及其方法，通过在线ph监测仪及流量连锁控制半纤维素液物料酸度，通过进出料板式换热器进行进出料换热充分利用水解液余热，通过液化温度传感器控制液化喷射器的开度达到控制水解温度，通过出料压力联锁保证水解过程的压力范围，通过对木糖液的出料进行水冷却使其出料温度满足下一工序。而且，只需根据半纤维素液物料情况设定好参数，即可自动控制半纤维素进行连续、稳定的水解，同时，本系统的设备能耗利用率高，操作方便，可以实现高效、可控的连续生产。

附图说明

图1为本发明的半纤维素连续水解制备木糖液的系统一较佳实施例的原理示意图。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参照图1所示，本发明半纤维素连续水解制备木糖液的系统的较佳实施例，包括中和单元1、调酸单元2、进料单元3、液化喷射单元4、进出料换热单元5、出料控制单元6。

所述中和单元1包括原料罐11、原料开关阀12、中和浓硫酸泵13、中和硫酸开关阀14、中和硫酸流量计15、中和硫酸流量控制器16、中和管道混合器17、物料泵18、中和ph传感器19和中和ph控制器110。所述原料罐11用于存储半纤维素碱液。所述中和浓硫酸泵13为变频泵。所述中和管道混合器17用于将半纤维素碱液与从中和浓硫酸泵13来的浓硫酸进行中和反应以得到的半纤维素液原料。所述原料开关阀12用于控制原料罐11中的半纤维素碱液的流出或关闭。所述中和硫酸开关阀14用于控制中和浓硫酸泵13输出管道的通断。所述中和硫酸流量计15和中和硫酸流量控制器16用于感应中和浓硫酸泵13输出管道中浓硫酸的流量。所述物料泵18用于将中和后的半纤维素液原料输送到调酸单元2。所述中和ph传感器19和中和ph控制器110用于感应和控制混合后的半纤维素液原料的酸度ph值。

所述调酸单元2包括调酸浓硫酸泵21、调酸管道混合器22、调酸罐23、物料流量计24、物料流量控制器25、调酸硫酸流量计26和调酸硫酸流量控制器27。所述调酸浓硫酸泵21为变频泵。所述调酸管道混合器22用于将半纤维素液原料与从调酸浓硫酸泵21来的浓硫酸混合得到半纤维素液。所述调酸罐23收集混合后的半纤维素液。所述物料流量计24和物料流量控制器25用于感应和控制流经的半纤维素液原料的流量。所述调酸硫酸流量计26和调酸硫酸流量控制器27用于感应和控制调酸浓硫酸泵21输送管道中浓硫酸的流量。所述物料流量计24和物料流量控制器25与调酸硫酸流量计26和调酸硫酸流量控制器27之间实行联动，根据半纤维素液原料的流量来调节调酸浓硫酸泵21的泵送量，使得半纤维素液原料的酸度符合设定值。

所述进料单元3包括进料罐31、进料泵32和进料阀开关33。所述进料罐31接收从调酸罐23溢流的半纤维素液。所述进料泵32用于将进料罐31中的半纤维素液输送到进出料换热单元5。所述进料阀开关33用于控制进料泵32输送管道的通断。

所述液化喷射单元4包括液化喷射器41、液化维持器42、液化温度传感器43、液化温度控制器44和温度调节阀45。所述液化喷射器41用于将换热后的半纤维素液与外接的高压蒸汽充分混合并一同喷射进入液化维持器42。所述液化温度控制器43用于控制进入液化维持器42的半纤维素液的温度。流经进出料板式换热器51后的半纤维素液与外接的高压蒸汽在液化喷射器41中混合并一同喷射进入液化维持器42，半纤维素液和水蒸气在液化维持器42中发生水解反应后得到木糖液。所述液化温度传感器43和液化温度控制器44与温度调节阀45联动，所述温度调节阀45用于对液化喷射器41的开度进行控制，保持液化维持器42的温度稳定，有利于半纤维素液水解。

所述进出料换热单元5包括进出料板式换热器51、第一出料温度传感器52、进料流量计53和进料调节阀54。所述进出料板式换热器51用于调酸后的半纤维素液进料与水解得到的木糖液之间进行换热。从液化喷射单元4得到的木糖液在进出料板式换热器51中与从进料罐31来的半纤维素液进行换热，使得木糖液的温度降低，而半纤维素液的温度升高。同时进料和出料换热，能够大大降低能耗。第一出料温度传感器52用于感应水解得到的木糖液的温度。所述进料流量计53用于对流经的从进料泵32来的半纤维素液的流量进行感应。所述进料流量计53与进料调节阀54相互联动，控制管道中的半纤维素液的流量。

木糖液的出料温度是判定其水解是否充分的标准，出料温度未达到设定目标值时被认为半纤维素液的水解反应不充分，必须回流再循环。木糖液的出料温度达到设定目标值时，半纤维素液的水解反应才充分。一般地，本发明的系统设备只有在刚开始开车启动运行时才需要回流过程，系统设备正常运行时都是直流出料。

所述出料控制单元6包括出料阀61、回流阀62、出料板式换热器63、冷却水温度调节阀64、第二出料温度传感器65、第二出料温度控制器66、出料压力传感器67和出料压力调节阀68。

第一出料温度传感器52与出料阀61和回流阀62连锁，用于控制水解得到的木糖液的流向。当第一出料温度传感器52感应到木糖液的温度不低于设定值时，出料阀61开启，回流阀62关闭，木糖液正常出料，否则回流阀62开启，出料阀61关闭，木糖液回流到进料罐31中进行再循环。对木糖液的出料温度进行控制以确保半纤维素液的水解反应充分，提高半纤维素液的转换效率。

所述出料板式换热器63用于给流经的木糖液通过冷却水进行换热，降低木糖液温度。所述冷却水温度调节阀64用于调节冷却水的温度。通过对木糖液的出料进行水冷却使其出料温度满足下一工序。所述第二出料温度传感器65和第二出料温度控制器66用于感应和控制出料前的木糖液的温度。所述出料压力传感器67和出料压力调节阀68用于感应和控制出料前的木糖液的压力。

本发明还公开一种半纤维素连续水解制备木糖液的方法，该方法利用了如前所述的半纤维素连续水解制备木糖液的系统，包括如下步骤：

步骤一、中和工序：原料罐11中的半纤维素碱液达到25%~35%时，打开原料开关阀12，半纤维素碱液通过原料开关阀12进入中和管道混合器17，如图中箭头所示。所述中和浓硫酸泵13泵送的浓硫酸经过中和硫酸开关阀14和中和硫酸流量计15、中和硫酸流量控制器16后也进入中和管道混合器17，与半纤维素碱液在中和管道混合器17中进行中和反应。中和后的半纤维素液通过物料泵18输送到调酸单元2。物料泵18带有变频功能，能够根据中和硫酸流量计15设定值自动调节流量。设置在输送管道中的中和ph传感器19感应半纤维素液的ph值，并通过中和ph控制器110来控制中和硫酸流量计15和中和硫酸流量控制器16调节中和浓硫酸泵13的浓硫酸输出量，使中和后的半纤维素液原料ph值稳定在设定值6.5~7.0。

步骤二、调酸工序：半纤维素液原料进入调酸管道混合器22，如图中箭头所示。调酸浓硫酸泵21泵送的浓硫酸经过调酸硫酸流量计26、调酸硫酸流量控制器27后也进入调酸管道混合器22，与半纤维素液原料在调酸管道混合器22进行混合。混合后的半纤维素液进入调酸罐23中暂存。设置在半纤维素液原料输送管道中的物料流量计24和物料流量控制器25与调酸硫酸流量计26、调酸硫酸流量控制器27实行联动，根据半纤维素液原料的流量来调节调酸浓硫酸泵21的泵送量，使得半纤维素液原料的酸度符合设定要求：1%~4%，调酸罐23中的半纤维素液通过阀门进入到进料单元3。

步骤三、进料工序：调酸后的半纤维素液通过溢流从调酸罐23进入到进料单元3的进料罐31中，如图中箭头所示。当进料罐31液位达到25%~35%时，开启进料阀开关33和进料泵32，半纤维素液进入进出料换热单元5。

步骤四、液化喷射工序：流经进出料板式换热器51后的半纤维素液进入液化喷射器41，与外接的高压蒸汽在液化喷射器41中混合并一同喷射进入液化维持器42，如图中箭头所示。半纤维素液和水蒸气在液化维持器42中发生水解反应后得到木糖液。液化温度感应器43和液化温度控制器44与温度调节阀45联动，所述温度调节阀45对液化喷射器41的开度进行控制，保持液化维持器42的温度稳定，有利于半纤维素液水解；半纤维素液在液化维持器42中的水解时间维持在2.0h~3.0h。所述液化温度控制器44的感应温度设定为128℃~130℃。

步骤五、进出料换热工序：从进料泵32来的半纤维素液通过进料流量控制器54和进料流量计53联动控制的进料调节阀55后，进入进出料板式换热器51与从液化喷射单元4出来的高温木糖液进行换热，再进入液化喷射单元4的液化喷射器41，如图中箭头所示。第一出料温度传感器52与出料控制单元6的出料阀61和回流阀62连锁，当第一出料温度传感器52感应到木糖液的温度不低于设定值时，出料控制单元6的出料阀61开启，回流阀62关闭，木糖液正常出料，否则回流阀62开启出料阀61关闭，木糖液回流到进料罐31中进行再循环。所述第一出料温度传感器52感应温度设定为115℃~120℃，当水解后的木糖液的温度低于115℃时，回流阀开启出料阀关闭，木糖液回流到进料罐中进行再循环。

步骤六、出料控制工序：经过换热后的木糖液进入出料板式换热器63与流经出料板式换热器63的冷却水换热，其温度进一步降低，如图中箭头所示。再流经出料压力传感器67、出料压力调节阀68以及第二出料温度传感器65、第二出料温度控制器66后，符合压力和温度设定条件的木糖液从出料阀出料，如图中箭头所示。第二出料温度控制器66与冷却水温度调节阀64联动，控制木糖液的冷却温度。木糖液的出料温度稳定在60℃~80℃，压力范围为：0.20mpa~0.30mpa。

使用本发明的半纤维素连续水解制备木糖液的系统对半纤维素液的进料和木糖液的出料进行连续进出料控制，提高半纤维素液水解的生产效率，自动化程度高，简化了工人操作。本发明方法设备的特点在于连续水解，该方法比现有的釜式间断式水解的优势之一在于节省了进出料的操作时间，从而提高水解效率（产能）。

下面结合具体实施例来进一步说明本发明的半纤维素连续水解制备木糖液的系统和方法。

实施例1

以半纤维素碱液（碱浓度1.5%，半纤维素浓度8%，流量6m³/h）进行连续水解制备木糖液为例。

第一步，设定中和工序中ph传感器19的中和终点为ph7，由ph控制器110连锁控制浓硫酸流量为58l/h，由此流量连锁控制中和浓硫酸泵13的频率为36hz。半纤维素碱液经过中和单元后，再经过物料泵18输送至调酸单元。

第二步，调酸工序中半纤维素液原料的物料流量计24的流量6m³/h，连锁控制调酸硫酸流量计26的流量66l/h，由此控制调酸浓硫酸泵21的频率为30hz。

第三步，进出料换热工序中第一出料温度传感器52的出料传感温度为118℃，进料流量计53的流量6m³/h，进料流量控制器54连锁控制进料调节阀55的开度60%。

第四步，液化喷射工序中液化温度传感器43的温度设定为128℃，液化温度控制器44温控连锁控制液化喷射器41得到开度70%，保证液化喷射后半纤维素液温度稳定在128℃进入液化维持器42进行水解。液化维持器42设计筒体12m³的体积容量，保证进料到出料时间维持2h。

第五步，出料控制工序中出料压力调节阀68的开度40%，连锁控制出料压力传感的压力为0.25mpa，同时第二出料温度传感器65、第二出料温度控制器66的温度传感连锁控制冷却水温度调节阀64的开度60%，稳定控制木糖液出料终点温度保证60℃。其中当第一出料温度传感器52温度达到115℃时出料阀29打开，低于115℃时回流阀28打开。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。