一种抑制空间电荷的交联聚乙烯绝缘材料的制备方法与流程

本发明涉及高压直流电缆用交联聚乙烯绝缘材料的制备方法，具体涉及一种抑制空间电荷的交联聚乙烯绝缘材料的制备方法。

背景技术：

随着高压特高压直流输电技术的发展，高压直流电缆在电力系统中的应用越来越广泛。交联聚乙烯材料由于其优异的机械性能和绝缘性能等优势，作为高压直流电缆绝缘材料被广泛使用。但是交联聚乙烯绝缘材料在生产过程中，由于加入交联剂和抗氧剂等填料，在聚乙烯交联过程中往往会产生大量的副产物和杂质。这使得高压直流电缆运行过程中空间电荷容易在绝缘层大量积聚，进而导致高压直流电缆故障的发生。因此，研究能够抑制空间电荷积聚的交联聚乙烯绝缘材料的制备方法具有重要意义。

纳米复合材料在最近几年一直被认为是可以有效抑制交联聚乙烯绝缘空间电荷的有效方法。然而，由于纳米颗粒在交联聚乙烯绝缘内的分散性难以保证，导致纳米复合绝缘材料很难实现工业化应用。本发明基于电压稳定剂填料与交联聚乙烯材料的良好的相容性，提出利用特定电压稳定剂制备高压直流交联聚乙烯电缆绝缘的方法。实验证明，该方法制备的交联聚乙烯材料能有效抑制空间电荷在绝缘层的积聚。

技术实现要素：

本发明目的在于提出一种能够有效抑制高压直流交联聚乙烯电缆绝缘内空间电荷的材料制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种抑制空间电荷的交联聚乙烯绝缘材料的制备方法，该方法的步骤如下：

(1)将低密度聚乙烯ldpe置于干燥箱中，设置温度80℃，干燥48小时，保证ldpe清洁干燥；

(2)将干燥的低密度聚乙烯与抗氧剂、交联剂和4,4’—二羟基二苯甲酮按照100：0.1：2：0.3的质量比加入三颈瓶中，加入二甲苯溶剂，并在110℃油浴中搅拌3h，得到ldpe混合液；将混合液倒入玻璃模具中，在温度为70℃的烘箱中烘干，以去除二甲苯，得到ldpe混合物；

(3)压制试样：

先取适量ldpe混合物置于平板硫化机容器槽中，温度设置120℃，加热10min，以使ldpe混合物初步融化；

将平板硫化机温度升高至180℃，并同时施加30mpa压力，加压加热30min；

关闭加热源电源，保持30mpa压力至平板硫化机恢复至室温，移除压力，取出试样；

(4)将试样真空干燥48小时，使试样交联过程中产生的杂质充分排除。

采用pea方法在室温下测试试样的空间电荷特性：在30kv/mm直流电场条件下测量30分钟，得到试样加压极化过程的空间电荷注入和积聚特性。

有益效果

1、由说明书附图2可见，本方法制备的交联聚乙烯试样可以显著抑制xlpe内空间电荷的注入和积聚，这对高压直流电缆用xlpe具有重要意义。

2、采用改进的溶解法将ldpe与各种添加剂混合，使各添加剂能够更加均匀分散于ldpe体系中，大大减少了添加剂析出的可能性，同时减少了ldpe在交联过程中由于添加剂分散不均匀产生的的副产物和杂质，在保持原有的抑制常温下空间电荷的特点的同时，由于副产物和杂质的减少，大大改善了材料在较高温度下抑制空间电荷的能力，保证了直流电缆能够在较高温度下运行。

附图说明

图1是本发明使用的填料4,4’—二羟基二苯甲酮化学式。

图2是为现有技术制备出的xlpe(a)和本技术的方法制备出的xlpe试样(b)的空间电荷极化特性对比图。

具体实施方式

下面通过具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。本发明的实施例是为了更好地使本领域的技术人员更好地理解本发明，并不对本发明作任何的限制。

首先，将低密度聚乙烯(ldpe)置于干燥箱中，设置温度80℃，干燥48小时，以去除ldpe中可能存在的水分，保证ldpe清洁干燥。

其次，将0.1g抗氧剂1010、2g过氧化二异丙苯(dcp)和0.3g4,4’—双4,4’—二羟基二苯甲酮加入三颈瓶中，加入二甲苯溶剂，超声搅拌30min使其充分溶解分散；向混合溶液中加入100gldpe颗粒，并在110℃油浴中搅拌3h，得到ldpe混合液；将混合液倒入玻璃模具中，在温度为70℃的烘箱中烘干，以去除二甲苯，得到ldpe混合物。图1是本发明使用的填料4,4’—二羟基二苯甲酮化学式。

然后，用平板硫化机将ldpe混合物压制成边长40×40mm，厚度250μm的交联聚乙烯(xlpe)试样。称取1.5克ldpe混合物放置在平板硫化机中，120℃预热10分钟，使混合物充分融化；平板硫化机加压至30mpa，同时温度升高到180℃，压制30分钟，使ldpe充分交联为交联聚乙烯(xlpe)；关闭平板硫化机电源，维持压力不变使试样自然冷却至室温后取出。

最后，将试样放置在温度设定为80℃的真空箱中，真空干燥48小时，使试样交联过程中产生的杂质充分排除。

采用pea方法在90℃下测试试样的空间电荷特性：在30kv/mm直流电场条件下测量30分钟，得到试样加压极化过程的空间电荷注入和积聚特性。图2是为现有技术制备出的xlpe(a)和本技术的方法制备出的xlpe试样(b)的空间电荷极化特性对比图。

应当理解的是，这里所讨论的实施方案及实例只是为了说明，对本领域技术人员来说，可以加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

技术特征：

技术总结
本发明公开一种抑制空间电荷的交联聚乙烯绝缘材料的制备方法，主要步骤包括：首先将低密度聚乙烯LDPE干燥48小时，保证LDPE清洁干燥；其次将干燥的低密度聚乙烯与抗氧剂、交联剂和4,4’—二羟基二苯甲酮按照100：0.1：2：0.3的质量比加入三颈瓶中，加入二甲苯溶剂，并在110℃油浴中搅拌3h，得到LDPE混合液，以去除二甲苯，得到LDPE混合物；压制试样，先取适量LDPE混合物置于平板硫化机容器槽中，温度设置120℃，加热10min，以使LDPE混合物初步融化；最后将试样真空干燥使试样交联过程中产生的杂质充分排除。本发明交联聚乙烯试样可以显著抑制XLPE内空间电荷的注入和积聚，这对高压直流电缆用XLPE具有重要意义。

技术研发人员：杜伯学;韩晨磊;侯兆豪;李进;姜惠兰;张庆超
受保护的技术使用者：天津大学
技术研发日：2018.12.25
技术公布日：2019.05.21