一种从柿子蒂中提取黄酮的工艺的制作方法

文档序号:17918277发布日期:2019-06-14 23:55

本发明属于植物有效成分提取技术领域,具体涉及一种从柿子蒂中提取高纯度黄酮的工艺。



背景技术:

柿蒂是柿树科植物柿的干燥宿萼,主产于河北、河南、山东、福建、广西等地,是一种传统中药。其昧苦、性温,有降气、止呃之功能,常用于胃寒气滞的呃逆。《本草纲目》记载:“古方单用柿蒂煮汁饮之,取其苦温能降逆气也。《济生》柿蒂散加以丁香、生姜之辛热,以开痰散郁,盖从治之法,而昔人常用之收效矣”。现代研究表明,柿蒂含有多种活性成分和营养物质,其主要成分有粗纤维、多糖、单宁以及黄酮,由于柿子蒂中多种成分之间的结合性较强,特别是单宁和黄酮均容易产生螯合作用,故在柿子蒂中提取黄酮的过程中,很难将单宁等植物多酚从黄酮中分离,提取得到的黄酮纯度较低。

现有技术中,存在采用超声波辅助提取的柿子蒂中黄酮的工艺,但依旧无法除去黄酮提取物中单宁等植物多酚,析出的黄酮中依旧含有较多的单宁。

基于此,本申请提出了一种从柿子蒂中提取黄酮的工艺,以降低提取的黄酮中单宁的含量。



技术实现要素:

针对现有技术的缺陷,本发明提供了一种从柿子蒂中提取黄酮的工艺,提取的黄酮纯度高,几乎不含有柿子单宁。

为了实现上述目的,本发明提供了一种从柿子蒂中提取黄酮的工艺,包括以下步骤:

(1)取柿子蒂,清洗,破碎;

(2)水酸解:将破碎后的柿子蒂将入提取罐中,按柿子蒂重量的10-15倍加入清水,再加入盐酸溶液调节PH值至2.0-3.2,控制水酸解为100-140分钟,形成混合溶液;

(3)加热混合溶液至90°-100°,然后过滤,得到上清滤液;

(4)在上清滤液中加入足量蛋白,搅拌后,静置;再次过滤,得到粗提取液;

(5)在粗提取液中添加螯合离子溶液,过滤后得到螯合沉淀物;

(6)将步骤(5)中得到的螯合沉淀物添加至柠檬酸溶液中,得到纯提取液;在温度为0°~10°环境下冷却纯提取液,得到黄酮析出物;

(7)重结晶:将黄酮析出物添加至热水一段时间后,冷却;重新加热后,静置,再冷却;重复结晶4次以上;

(8)将重结晶后的黄酮进行干燥处理。

在本发明的上述技术方案中,破碎后的柿子蒂先经过水酸解过程,经过长时间的酸溶液浸泡后,柿子蒂中的主要成分溶解于酸溶液中,得到混合溶液;加热混合溶液至90°-100°,在高温环境下,柿子蒂中的黄酮溶于混合溶液中,此时,混合溶液主要呈现两部分:上层含有多种活性成分的液体和残渣,其中残渣主要成分为难溶的粗纤维,将主要成分为粗纤维的残渣过滤后,即可得到上清滤液。

进一步的,上清滤液中主要成分为单宁、黄酮和多糖,上述步骤(4)中,通过添加足量蛋白的方式,将上清滤液中的单宁析出,其中,添加的蛋白可以为植物蛋白,例如大豆粉,也可以为动物蛋白,优选采用植物蛋白。

具体的,在添加蛋白的过程中持续搅拌上清滤液,直至不再有沉淀析出,停止添加蛋白,添加至上清滤液中的蛋白可以与上清滤液中的单宁形成复合的植物多酚类物质,并最终形成沉淀而析出,过滤后即可得到主要含量为多糖和黄酮的粗提取液。

其中,添加蛋白的过程是匀速的、蛋白添加量可以控制的、在搅拌的过程可以随时停止的、尤其是在蛋白与单宁完全结合后继续添加少量蛋白的过程。

接着,在粗提取液中添加螯合离子溶液,可以得到主要成分为黄酮的螯合沉淀物,从而将黄酮和多糖进行分离。通过对螯合沉淀物进行替换作用,将螯合沉淀物添加至柠檬酸溶液或者EDTA,得到纯提取液,在温度为0°~10°环境下冷却纯提取液,即可得到纯的黄酮析出物。

需要特别指出的是,在上述方案中步骤(4)(5)中得到的上清滤液和粗提取液均处较高的温度之下,例如保持步骤(3)中的90°-100°,例如90°。

根据本发明的另一种具体实施方式,在步骤(5)的粗提取液中添加螯合离子溶液后,添加氢氧化钠溶液调节粗提取液的PH值至5.5-6.5,例如调节PH值至6.0。

根据本发明的另一种具体实施方式,步骤(2)中的水酸解的PH值为2.5-2.8,例如水酸解过程的PH值为2.5。

根据本发明的另一种具体实施方式,步骤(2)中的水酸解的时间为115-125分钟,例如120分钟。

根据本发明的另一种具体实施方式,步骤(3)中加热混合溶液的时长为5-10分钟,其中,混合溶液的加热过程,即是黄酮溶于热的混合溶液中的过程,保持加热混合溶液的时长为5-10分钟,可以有效提高黄酮的溶解率,便于提高黄酮的产出量。

根据本发明的另一种具体实施方式,步骤(4)中加入蛋白的过程和搅拌的过程同步进行,并且在蛋白添加完成之后,持续搅拌1-2分钟。

根据本发明的另一种具体实施方式,步骤(5)中添加的螯合离子溶液包括锌离子溶液、铜离子溶液、铁离子溶液、锰离子溶液。

根据本发明的另一种具体实施方式,步骤(6)中冷却纯提取液的温度为2°-4°,例如3°。

根据本发明的另一种具体实施方式,步骤(7)中,单次结晶周期中,黄酮析出物添加至热水中保持5-10分钟后,冷却,其中热水的温度为95°以上。

进一步的,骤(7)中将黄酮析出物添加至热水中后,持续搅拌。

根据本发明的另一种具体实施方式,步骤(7)中重复结晶的次数为5-7次。

本发明具备以下有益效果:

本发明中的制备工艺简单、安全,其提取的黄酮纯度高,同时提高了柿子蒂中黄酮的产出率,易于实现工业化生产。

下面对本发明作进一步的详细说明。

具体实施方式

实施例1

一种从柿子蒂中提取黄酮的工艺,包括如下步骤:

(1)取柿子蒂,清洗,破碎,破碎后的柿子蒂呈较小的颗粒状甚至部分呈现粉末状;

(2)水酸解过程:将破碎后的柿子蒂将入提取罐中,按柿子蒂重量的10倍加入清水,再加入盐酸溶液调节PH值至2.0,控制水酸解为100分钟,此时,经过长时间的酸溶液浸泡后柿子蒂中的主要成分几乎全部溶解于酸溶液中,并形成混合溶液;

(3)加热混合溶液至93°,持续5分钟后,进行过滤,得到上清滤液和主要成分为粗纤维的滤渣,滤渣收集另做它用;

(4)在上清滤液中加入足量蛋白,在加入蛋白的过程中进行持续搅拌后,并在5分钟以内完成添加蛋白的过程,进一步的,在完成添加蛋白后,继续搅拌一分钟以上,以进一步促进单宁的完全析出,静置一段时间后,再次过滤,得到主要成分为多糖和黄酮的粗提取液;

其中,在完成步骤(4)之后,直接采用水提法也可以将黄酮进行提取,然而在析出的黄酮中依旧包裹着部分多糖,多糖分子与黄酮之间的连接关系并没有被破坏,提取的黄酮的纯度仍然较低。

(5)在粗提取液中添加螯合离子溶液(硫酸锌溶液),其中锌离子与黄酮之间发生螯合作用而结合,再次过滤,得到螯合沉淀物,在这个过程中,黄酮几乎和锌离子之间完全结合,形成较强的连接关系,并且析出的螯合沉淀物中,几乎不含有多糖分子。

(6)将步骤(5)中得到的螯合沉淀物添加至柠檬酸溶液中,形成纯提取液;在温度为2°环境下冷却纯提取液,得到黄酮析出物;

(7)重结晶:将黄酮析出物添加至热水(温度95°)一段时间后,冷却;重新加热后,静置,再冷却;

重复结晶6次;

(8)将重结晶后的黄酮进行干燥处理,得到纯黄酮。

实施例2

一种从柿子蒂中提取黄酮的工艺,包括如下步骤:

(1)取柿子蒂,清洗,破碎,破碎后的柿子蒂呈现接近粉末状;

(2)水酸解过程:将破碎后的柿子蒂将入提取罐中,按柿子蒂重量的10倍加入清水,再加入盐酸溶液调节PH值至2.5,控制水酸解为115分钟,此时,经过长时间的酸溶液浸泡后柿子蒂中的主要成分全部溶解于酸溶液中,并形成混合溶液;

(3)加热混合溶液至96°,持续7分钟后,进行过滤,得到上清滤液和主要成分为粗纤维的滤渣,滤渣收集另做它用;

(4)在上清滤液中加入足量蛋白,在加入蛋白的过程中进行持续搅拌后,并在4分钟以内完成添加蛋白的过程,进一步的,在完成添加蛋白后,继续搅拌一分钟以上,以进一步促进单宁的完全析出,静置一段时间后,再次过滤,得到主要成分为多糖和黄酮的粗提取液;

(5)在粗提取液中添加螯合离子溶液(硫酸锌溶液),其中锌离子与黄酮之间发生螯合作用而结合,再次过滤,得到螯合沉淀物,在这个过程中,黄酮几乎和锌离子之间完全结合,形成较强的连接关系,并且析出的螯合沉淀物中,几乎不含有多糖分子。

(6)将步骤(5)中得到的螯合沉淀物添加至柠檬酸溶液中,形成纯提取液;在温度为3°环境下冷却纯提取液,得到黄酮析出物;

(7)重结晶:将黄酮析出物添加至热水(温度97°)一段时间后,冷却;重新加热后,静置,再冷却;

重复结晶8次;

(8)将重结晶后的黄酮进行干燥处理,得到纯黄酮。

实施例3

一种从柿子蒂中提取黄酮的工艺,包括如下步骤:

(1)取柿子蒂,清洗,破碎,破碎后的柿子蒂呈现接近粉末状;

(2)水酸解过程:将破碎后的柿子蒂将入提取罐中,按柿子蒂重量的10倍加入清水,再加入盐酸溶液调节PH值至2.8,控制水酸解为125分钟,此时,经过长时间的酸溶液浸泡后柿子蒂中的主要成分全部溶解于酸溶液中,并形成混合溶液;

(3)加热混合溶液至100°,持续8分钟后,进行过滤,得到上清滤液和主要成分为粗纤维的滤渣,滤渣收集另做它用;

(4)在上清滤液中加入足量蛋白,在加入蛋白的过程中进行持续搅拌后,并在6分钟以内完成添加蛋白的过程,进一步的,在完成添加蛋白后,继续搅拌一分钟以上,以进一步促进单宁的完全析出,静置一段时间后,再次过滤,得到主要成分为多糖和黄酮的粗提取液;

(5)在粗提取液中添加螯合离子溶液(硫酸锌溶液),其中锌离子与黄酮之间发生螯合作用而结合,再次过滤,得到螯合沉淀物,在这个过程中,黄酮几乎和锌离子之间完全结合,形成较强的连接关系,并且析出的螯合沉淀物中,几乎不含有多糖分子。

(6)将步骤(5)中得到的螯合沉淀物添加至柠檬酸溶液中,形成纯提取液;在温度为1°环境下冷却纯提取液,得到黄酮析出物;

(7)重结晶:将黄酮析出物添加至热水(温度100°)一段时间后,冷却;重新加热后,静置,再冷却;

重复结晶6次;

(8)将重结晶后的黄酮进行干燥处理,得到纯黄酮。

虽然本发明以较佳实施例揭露如上,但并非限定本发明实施的范围。任何本领域的普通技术人员,在不脱离本发明的发明范围内,当可作些许的改进,即凡是依照本发明所做的同等改进,应为本发明的范围所涵盖。

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