一种3-(NN-二甲基)氨基丁醇的合成方法与流程

文档序号:17917961发布日期:2019-06-14 23:54
一种3-(NN-二甲基)氨基丁醇的合成方法与流程

本发明涉及一种3-(NN-二甲基)氨基丁醇的合成方法。



背景技术:

现有技术中的3-(NN-二甲基)氨基丁醇合成时所采用的原材料价格相对较高,并且反应条件较为苛刻。

基于上述问题,需要提供一种材料价廉易得,步骤简单,反应条件温和,最终产品纯度和收率较高的3-(NN-二甲基)氨基丁醇的合成方法。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是提供一种原材料价廉易得,步骤简单,反应条件温和,最终产品纯度和收率较高的3-(NN-二甲基)氨基丁醇的合成方法。

为解决上述问题,本发明采用如下技术方案:

一种3-(NN-二甲基)氨基丁醇的合成方法,包括以下步骤:

1)以3-氨基丁醇为主原料,加入有机酸水溶液和醛后进行反应,反应时间为2~24小时;

2)减压蒸馏,加入水和碱搅拌,分层;

3)再加入醇胺蒸馏得到3-(NN-二甲基)氨基丁醇。

优选地,所述有机酸水溶液为甲酸水溶液、乙酸水溶液的一种;优选采用甲酸水溶液,由于甲酸能够提供氢,并能和原料成盐反应,转化率高,副反应少。甲酸水溶液的浓度为85%甲酸水溶液。

优选地,所述醛为多聚甲醛、甲醛水溶液、乙醛水溶液的一种,优选采用甲醛水溶液,甲醛水溶液采用37%甲醛水溶液。由于相对环保,易于投料和运输,使用37%甲醛水溶液。

优选地,步骤1)中的反应温度为20~120℃,反应时间为2~24小时;如果反应温度太高,反应太剧烈:副反应较多,会有副产物产生,影响最终产品的纯度,温度太低,反应较慢,影响反应收率:反应时间太短,反应不完全,时间太长,能耗较大,成本较高。

优选地,步骤2)中所述碱为无机碱或有机碱。

优选地,所述的无机碱为无水碳酸钾、无水碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种,优选氢氧化钠,成本低,反应快。

优选地,所述有机碱为三乙胺、二异丙基乙胺、吡啶中的一种。

优选地,步骤3)中所述醇胺为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的一种;优选为三乙醇胺,因为三乙醇胺的沸点高,蒸馏时间和产品易分离,不影响产品的纯度。

本发明的有益效果是:本发明的方法采用的原辅料易购反应步骤合理.简单,反应条件温和,副反应较小,可以进行大规模的工业化生产:合成3-(NN-二甲基)氨基丁醇收率高,可以达到90%以上,成品的纯度也高可以达到98%以上:得到的3-(NN-二甲基)氨基丁醇收率和纯度高。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为3-(NN-二甲基)氨基丁醇合成的化学反应方程式。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征,或公开的所有方法或过程中的步骤,除了互相排斥的特征和/或步骤以外,均可以以任何方式组合。

本说明书(包括任何附加权利要求、摘要和附图)中公开的任一特征,除非特别叙述,均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即,除非特别叙述,每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

在本发明的描述中,需要理解的是,术语“一端”、“另一端”、“外侧”、“上”、“内侧”、“水平”、“同轴”、“中央”、“端部”、“长度”、“外端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。

此外,在本发明的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。

在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“设置”、“套接”、“连接”、“贯穿”、“插接”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

下列实施例均采用如图1的反应式。

实施例1

将3-氨基丁醇(70.2g)加入反应瓶中,保持温度35℃以下,滴加85%甲酸(150.0g),滴加完毕,保持温度45℃以下滴加37%甲醛(170.0g)滴加完毕,缓慢升温至98℃,保温4小时,控制温度100℃以下减压蒸馏至干,再加入液碱(210.0g)搅拌1小时。静置,分层,下层水层弃,有机层加入三乙醇胺(30.0g)减压蒸馏。收集90~130℃馏分。得产品66.7g,纯度98%。收率95%。

实施例2

将3-氨基丁醇(71.0g)加入反应瓶中,保持温度40℃以下,滴加85%甲酸(150.0g),滴加完毕,保持温度40℃以下滴加37%甲醛(170.0g)滴加完毕,缓慢升温至80℃,保温8小时,控制温度80℃以下减压蒸馏至干,再加入液碱(210.0g)搅拌2小时。静置,分层,下层水层弃,有机层加入三乙醇胺(20.0g)减压蒸馏。收集90~130℃馏分。得产品64.0g,纯度98%。收率90%.

实施例3

将3-氨基丁醇(70.0g)加入反应瓶中,保持温度40℃以下,滴加85%甲酸(140.0g),滴加完毕,保持温度40℃以下滴加37%甲醛(160.0g)滴加完毕,缓慢升温至95℃,保温6小时,控制温度95℃以下减压蒸馏至干,再加入液碱(210.0g)搅拌1小时。静置,分层,下层水层弃,有机层加入三乙醇胺(15.0g)减压蒸馏。收集90~130℃馏分。得产品64.4g,纯度98%。收率92%.

实施例4

将3-氨基丁醇(70.0g)加入反应瓶中,保持温度50℃以下,滴加85%甲酸(160.0g),滴加完毕,保持温度50℃以下滴加37%甲醛(180.0g)滴加完毕,缓慢升温至98℃,保温4小时,控制温度100℃以下减压蒸馏至干,再加入液碱(230.0g)搅拌1小时。静置,分层,下层水层弃,有机层加入三乙醇胺(20.0g)减压蒸馏。收集90~130℃馏分。得产品67.2g,纯度98%。收率96%。

实施例5

将3-氨基丁醇(75.0g)加入反应瓶中,保持温度40℃以下,滴加85%甲酸(150.0g),滴加完毕,保持温度50℃以下滴加37%甲醛(170.0g)滴加完毕,缓慢升温至96℃,保温4小时,控制温度96℃以下减压蒸馏至干,再加入液碱(220.0g)搅拌1小时。静置,分层,下层水层弃,有机层加入三乙醇胺(26.0g)减压蒸馏。收集90~130℃馏分。得产品72.0g,纯度98%。收率96%。

实施例6

将3-氨基丁醇(73.0g)加入反应瓶中,保持温度40℃以下,滴加85%甲酸(150.0g),滴加完毕,保持温度50℃以下滴加37%甲醛(170.0g)滴加完毕,缓慢升温至100℃,保温4小时,控制温度100℃以下减压蒸馏至干,再加入液碱(200.0g)搅拌1小时。静置,分层,下层水层弃,有机层加入三乙醇胺(23.0g)减压蒸馏。收集90~130℃馏分。得产品70.0g,纯度98%。收率96%。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

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