一种3-(NN-二甲基）氨基丁醇的合成方法与流程

本发明涉及一种3-(nn-二甲基）氨基丁醇的合成方法。

背景技术：

现有技术中的3-(nn-二甲基）氨基丁醇合成时所采用的原材料价格相对较高，并且反应条件较为苛刻。

基于上述问题，需要提供一种材料价廉易得，步骤简单，反应条件温和，最终产品纯度和收率较高的3-(nn-二甲基）氨基丁醇的合成方法。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种原材料价廉易得，步骤简单，反应条件温和，最终产品纯度和收率较高的3-(nn-二甲基）氨基丁醇的合成方法。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

一种3-(nn-二甲基）氨基丁醇的合成方法，包括以下步骤：

1）以3-氨基丁醇为主原料，加入有机酸水溶液和醛后进行反应，反应时间为2~24小时；

2）减压蒸馏，加入水和碱搅拌，分层；

3）再加入醇胺蒸馏得到3-(nn-二甲基）氨基丁醇。

优选地，所述有机酸水溶液为甲酸水溶液、乙酸水溶液的一种；优选采用甲酸水溶液，由于甲酸能够提供氢，并能和原料成盐反应，转化率高，副反应少。甲酸水溶液的浓度为85%甲酸水溶液。

优选地，所述醛为多聚甲醛、甲醛水溶液、乙醛水溶液的一种，优选采用甲醛水溶液，甲醛水溶液采用37%甲醛水溶液。由于相对环保，易于投料和运输，使用37%甲醛水溶液。

优选地，步骤1）中的反应温度为20~120℃，反应时间为2~24小时；如果反应温度太高，反应太剧烈：副反应较多，会有副产物产生，影响最终产品的纯度，温度太低，反应较慢，影响反应收率：反应时间太短，反应不完全，时间太长，能耗较大，成本较高。

优选地，步骤2）中所述碱为无机碱或有机碱。

优选地，所述的无机碱为无水碳酸钾、无水碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，优选氢氧化钠，成本低，反应快。

优选地，所述有机碱为三乙胺、二异丙基乙胺、吡啶中的一种。

优选地，步骤3）中所述醇胺为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的一种；优选为三乙醇胺，因为三乙醇胺的沸点高，蒸馏时间和产品易分离，不影响产品的纯度。

本发明的有益效果是：本发明的方法采用的原辅料易购反应步骤合理.简单，反应条件温和，副反应较小，可以进行大规模的工业化生产：合成3-(nn-二甲基）氨基丁醇收率高，可以达到90%以上，成品的纯度也高可以达到98%以上：得到的3-(nn-二甲基）氨基丁醇收率和纯度高。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为3-(nn-二甲基）氨基丁醇合成的化学反应方程式。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

本说明书（包括任何附加权利要求、摘要和附图）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“一端”、“另一端”、“外侧”、“上”、“内侧”、“水平”、“同轴”、“中央”、“端部”、“长度”、“外端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“套接”、“连接”、“贯穿”、“插接”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

下列实施例均采用如图1的反应式。

实施例1

将3-氨基丁醇（70.2g)加入反应瓶中，保持温度35℃以下，滴加85%甲酸（150.0g），滴加完毕，保持温度45℃以下滴加37%甲醛（170.0g)滴加完毕，缓慢升温至98℃，保温4小时，控制温度100℃以下减压蒸馏至干，再加入液碱（210.0g)搅拌1小时。静置，分层，下层水层弃，有机层加入三乙醇胺（30.0g）减压蒸馏。收集90~130℃馏分。得产品66.7g,纯度98%。收率95%。

实施例2

将3-氨基丁醇（71.0g)加入反应瓶中，保持温度40℃以下，滴加85%甲酸（150.0g），滴加完毕，保持温度40℃以下滴加37%甲醛（170.0g)滴加完毕，缓慢升温至80℃，保温8小时，控制温度80℃以下减压蒸馏至干，再加入液碱（210.0g)搅拌2小时。静置，分层，下层水层弃，有机层加入三乙醇胺（20.0g）减压蒸馏。收集90~130℃馏分。得产品64.0g,纯度98%。收率90%.

实施例3

将3-氨基丁醇（70.0g)加入反应瓶中，保持温度40℃以下，滴加85%甲酸（140.0g），滴加完毕，保持温度40℃以下滴加37%甲醛（160.0g)滴加完毕，缓慢升温至95℃，保温6小时，控制温度95℃以下减压蒸馏至干，再加入液碱（210.0g)搅拌1小时。静置，分层，下层水层弃，有机层加入三乙醇胺（15.0g）减压蒸馏。收集90~130℃馏分。得产品64.4g,纯度98%。收率92%.

实施例4

将3-氨基丁醇（70.0g)加入反应瓶中，保持温度50℃以下，滴加85%甲酸（160.0g），滴加完毕，保持温度50℃以下滴加37%甲醛（180.0g)滴加完毕，缓慢升温至98℃，保温4小时，控制温度100℃以下减压蒸馏至干，再加入液碱（230.0g)搅拌1小时。静置，分层，下层水层弃，有机层加入三乙醇胺（20.0g）减压蒸馏。收集90~130℃馏分。得产品67.2g,纯度98%。收率96%。

实施例5

将3-氨基丁醇（75.0g)加入反应瓶中，保持温度40℃以下，滴加85%甲酸（150.0g），滴加完毕，保持温度50℃以下滴加37%甲醛（170.0g)滴加完毕，缓慢升温至96℃，保温4小时，控制温度96℃以下减压蒸馏至干，再加入液碱（220.0g)搅拌1小时。静置，分层，下层水层弃，有机层加入三乙醇胺（26.0g）减压蒸馏。收集90~130℃馏分。得产品72.0g,纯度98%。收率96%。

实施例6

将3-氨基丁醇（73.0g)加入反应瓶中，保持温度40℃以下，滴加85%甲酸（150.0g），滴加完毕，保持温度50℃以下滴加37%甲醛（170.0g)滴加完毕，缓慢升温至100℃，保温4小时，控制温度100℃以下减压蒸馏至干，再加入液碱（200.0g)搅拌1小时。静置，分层，下层水层弃，有机层加入三乙醇胺（23.0g）减压蒸馏。收集90~130℃馏分。得产品70.0g,纯度98%。收率96%。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。